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        印尼1 號(hào)煙片膠與國(guó)產(chǎn)全乳膠硫化特性和動(dòng)態(tài)行為研究

        2022-09-09 08:56:40龐靜嫻王敏林榮彬李耀輝桂紅星高天明
        熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué) 2022年8期
        關(guān)鍵詞:生膠橡膠材料天然橡膠

        龐靜嫻 王敏 林榮彬 李耀輝 桂紅星 高天明

        (1.嶺南師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院 廣東湛江 524048;2.中國(guó)熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院橡膠研究所海南海口 571101)

        天然橡膠是重要的關(guān)乎國(guó)計(jì)民生的戰(zhàn)略物資。目前,我國(guó)大部分的天然橡膠產(chǎn)品都可以做到自給自足,但航空輪胎用天然橡膠除外,導(dǎo)致我國(guó)戰(zhàn)略安全存在隱患。

        航空輪胎用膠主要使用進(jìn)口煙片膠,尤其以印尼1 號(hào)為主。煙片膠[1]是采用傳統(tǒng)的天然橡膠加工工藝制作而成的,該工藝是采用木材煙熏的方法使天然橡膠片緩慢干燥的一種技術(shù)。目前關(guān)于煙片膠的研究越來(lái)越多,國(guó)內(nèi)天然橡膠研究的重點(diǎn)、重大項(xiàng)目都集中于航空輪胎用天然橡膠(國(guó)產(chǎn)高性能天然橡膠替代進(jìn)口煙片膠領(lǐng)域)。許體文等[2]對(duì)比了泰國(guó)3 號(hào)煙片膠與進(jìn)口、國(guó)產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)膠的性能,結(jié)果顯示,該煙片膠僅有少數(shù)性能優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)天然橡膠,完全達(dá)不到航空輪胎用膠的水平;曾宗強(qiáng)等[3]對(duì)比了長(zhǎng)期貯存進(jìn)口煙片膠和國(guó)產(chǎn)煙片膠加工性能的差別,結(jié)果顯示,長(zhǎng)期貯存進(jìn)口煙片膠的性能并不能全面說(shuō)明煙片膠性能的優(yōu)劣;劉家新等[4]從配方角度開(kāi)展研究,使馬來(lái)西亞標(biāo)準(zhǔn)5 號(hào)膠的性能達(dá)到甚至超過(guò)馬來(lái)西亞煙片膠的性能。簡(jiǎn)言之,目前對(duì)于煙片膠的研究主要集中在制膠加工工藝、橡膠基本性能等方面[5-7],對(duì)于橡膠動(dòng)態(tài)行為的研究報(bào)道較少。

        橡膠材料動(dòng)態(tài)行為的研究通常采用橡膠加工分析儀(RPA),在不同條件(應(yīng)變、頻率、溫度等)下對(duì)膠片進(jìn)行掃描測(cè)試,分析橡膠材料的動(dòng)態(tài)行為[8-9]。在輪胎領(lǐng)域,通常將應(yīng)變掃描模擬成不同路況下橡膠材料的動(dòng)態(tài)行為;頻率掃描則模擬成不同行進(jìn)速度下橡膠材料的動(dòng)態(tài)行為。航空輪胎最嚴(yán)格的要求是起飛和著陸的安全性,尤其是飛機(jī)高速著陸瞬間胎面快速接觸地面,瞬間的沖擊對(duì)輪胎性能的要求很高,按照流變學(xué)原理可以將其模擬為橡膠材料高頻率下的動(dòng)態(tài)行為。本研究著重采用RPA 表征天然橡膠的動(dòng)態(tài)行為,通過(guò)對(duì)印尼1 號(hào)煙片膠與國(guó)產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)全乳膠的硫化特性和動(dòng)態(tài)行為進(jìn)行對(duì)比研究,掌握煙片膠與國(guó)產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)膠動(dòng)態(tài)行為的差異性。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        印尼1 號(hào)煙片膠(煙片膠)、國(guó)產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)全乳膠(標(biāo)準(zhǔn)膠)由中國(guó)熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院橡膠研究所提供;硫磺、氧化鋅、硬脂酸、2-巰基苯并噻唑(促進(jìn)劑M)等其他用料為市售商業(yè)級(jí)。

        1.2 方法

        1.2.1 天然橡膠硫化膠樣品的制備參照GB/T 6038—2006,使用開(kāi)煉機(jī)制備混煉膠,采用無(wú)轉(zhuǎn)子硫化儀測(cè)得混煉膠的正硫化時(shí)間后,在平板硫化機(jī)上硫化,硫化條件為150℃×t90。硫化配方(干基,質(zhì)量份,g):生膠100、氧化鋅6、硬脂酸0.5、硫磺3.5、促進(jìn)劑M 0.5。

        1.2.2 生膠6 項(xiàng)指標(biāo)生膠的雜質(zhì)含量、灰分、氮含量、揮發(fā)分含量、塑性初值和塑性保持率分別參照GB/T 8086—2008、GB/T 4498.1—2013、GB/T 8088—2008、GB/T 24131—2017、GB/T 3510—2006、GB/T 3517—2014 進(jìn)行測(cè)試。

        1.2.3 生膠復(fù)數(shù)粘度生膠的復(fù)數(shù)粘度采用橡膠加工分析儀(RPA2000,Alpha Technological,OH,USA)測(cè)試。將生膠樣品置于RPA 模腔中進(jìn)行頻率和應(yīng)變掃描,頻率掃描:溫度60℃,應(yīng)變1°,頻率范圍0.03~33.3 Hz;應(yīng)變掃描:溫度60℃,頻率0.5 Hz,應(yīng)變范圍0~40°。

        1.2.4 硫化特性混煉膠的硫化特性參數(shù)及硫化速率常數(shù)測(cè)試:混煉膠的硫化特性參數(shù)采用無(wú)轉(zhuǎn)子硫變儀測(cè)試(MDR-2000 型,無(wú)錫蠡園電子化工設(shè)備有限公司)。硫化速率常數(shù)(CRI)是用來(lái)評(píng)價(jià)橡膠硫化速率的參數(shù),通過(guò)式(1)計(jì)算得到[10]。

        將混煉膠置于平板硫化機(jī)中模壓硫化,硫化條件為150℃×t90min。

        1.2.5 有效鏈平均相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)試[11]采用平衡溶脹法測(cè)試天然橡膠的有效鏈平均相對(duì)分子質(zhì)量,實(shí)驗(yàn)選用甲苯作為溶劑,將天然橡膠樣品置于甲苯溶劑中溶脹72 h,然后用公式(2)計(jì)算溶脹度Q。

        式中:m1,溶脹體內(nèi)甲苯的質(zhì)量;m2,溶脹體內(nèi)NR 的質(zhì)量;ρ1,甲苯溶脹前的密度;ρ2,NR 溶脹前的密度。

        根據(jù)液體晶格模型理論和橡膠交聯(lián)網(wǎng)的高彈性統(tǒng)計(jì)理論,可導(dǎo)出溶脹度Q 與有效鏈平均相對(duì)分子質(zhì)量之間的關(guān)系。

        式中:V1,溶劑的摩爾體積;χ1,NR 與甲苯之間的相互作用參數(shù);φ,聚合物在溶脹體中所占的體積分?jǐn)?shù),即溶脹度的倒數(shù)(φ2=1/Q)。

        1.2.6 橡膠加工分析儀測(cè)試硫化膠的動(dòng)態(tài)性能采用橡膠加工分析儀(RPA2000,Alpha Technological,OH,USA)測(cè)試。將混煉膠樣品置于RPA模腔中,按照t90硫化(150℃),硫化后再進(jìn)行組合掃描,頻率掃描:溫度100℃,應(yīng)變1°,頻率范圍0.03~33.3 Hz;應(yīng)變掃描:溫度100℃,頻率0.5 Hz,應(yīng)變范圍0~40°。

        1.2.7 力學(xué)性能硫化膠片物理機(jī)械性能測(cè)試參照 GB/T 529-2009 進(jìn)行,使用電子拉力機(jī)(AI-3000 型,高鐵檢測(cè)儀器有限公司,中國(guó)臺(tái)灣)進(jìn)行測(cè)試,拉伸速度為500 mm/min。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 天然橡膠的6 項(xiàng)指標(biāo)

        天然橡膠的6 項(xiàng)指標(biāo)是傳統(tǒng)的表征NR 基本性能的指標(biāo)參數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)全乳膠和印尼1 號(hào)煙片膠的6 項(xiàng)指標(biāo)見(jiàn)表1。結(jié)果顯示,2 種膠雜質(zhì)含量、氮含量、灰分含量都相差不大,煙片膠的揮發(fā)分含量略高;煙片膠的塑性初值和塑性保持率均高于全乳標(biāo)準(zhǔn)膠。

        表1 全乳標(biāo)準(zhǔn)膠和煙片膠的常規(guī)指標(biāo)

        2.2 復(fù)數(shù)粘度

        橡膠的復(fù)數(shù)黏度可以表示膠料的表觀粘度[12]。采用橡膠加工分析儀測(cè)試膠料的粘度,可以得到更加細(xì)致、全面的表觀粘度數(shù)據(jù)。煙片膠和標(biāo)準(zhǔn)全乳膠在不同頻率和應(yīng)變掃描狀態(tài)下的復(fù)數(shù)粘度見(jiàn)圖1。RPA 測(cè)試結(jié)果顯示,不管是頻率掃描還是應(yīng)變掃描,生膠的復(fù)數(shù)粘度都不斷降低;這是因?yàn)殡S著頻率或應(yīng)變的增加,測(cè)試的剪切速率增大,從而導(dǎo)致生膠的粘度響應(yīng)不斷降低,即剪切變稀現(xiàn)象。另外,在不同頻率和應(yīng)變掃描狀態(tài)下,標(biāo)準(zhǔn)膠的表觀粘度都明顯高于煙片膠的表觀粘度,較高的粘度說(shuō)明了橡膠的分子量較高[13];而煙片膠的粘度較低,硫化助劑在煙片膠中更容易分散。

        2.3 硫化特性

        硫化是橡膠材料重要的加工過(guò)程,硫化工藝決定橡膠材料的使用性能。天然橡膠硫化膠的硫化特性參數(shù)見(jiàn)表2。結(jié)果顯示,煙片膠的最大扭矩(MH)是5.36 d·Nm,而全乳膠的最大扭矩僅為 4.65 d·Nm;煙片膠的正硫化時(shí)間(t90)是7.2 min,比全乳膠的硫化時(shí)間縮短5 min 以上。煙片膠的硫化速率常數(shù)(CRI)比全乳標(biāo)準(zhǔn)膠的大,本實(shí)驗(yàn)中,煙片膠的硫化速率常數(shù)大約是全乳標(biāo)準(zhǔn)膠的2 倍。本研究認(rèn)為,東南亞煙片膠的凝固工藝主要采用自然凝固方式,而國(guó)內(nèi)主要采用酸凝固工藝,自然凝固過(guò)程中微生物會(huì)降解天然橡膠中蛋白質(zhì)組分[14],而蛋白質(zhì)分解物有助于加快橡膠硫化速度,因此導(dǎo)致煙片膠硫化速率(CRI)較快。天然橡膠硫化特性曲線見(jiàn)圖2。從圖2 可以明顯看出,煙片膠硫化后扭矩較高、硫化速率較快。

        表2 硫化膠的硫化特性參數(shù)

        2.4 硫化膠力學(xué)性能和交聯(lián)密度

        煙片膠和全乳標(biāo)準(zhǔn)膠的力學(xué)性能和相鄰交聯(lián)點(diǎn)間分子量見(jiàn)表 3。有效鏈平均相對(duì)分子質(zhì)量(Mc)可用來(lái)表征橡膠的交聯(lián)密度[15],通常Mc越小,說(shuō)明交聯(lián)點(diǎn)間的分子量越少,橡膠的交聯(lián)密度大,交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)致密。由于較高的交聯(lián)密度、致密的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),印尼1 號(hào)煙片膠的拉伸強(qiáng)度比全乳膠標(biāo)準(zhǔn)膠高3 MPa 以上,同時(shí)扯斷伸長(zhǎng)率比標(biāo)準(zhǔn)膠的略低。煙片膠表現(xiàn)出較低的表觀粘度,但是硫化后,煙片膠交聯(lián)密度和拉伸強(qiáng)度均高于全乳標(biāo)準(zhǔn)膠的。說(shuō)明煙片膠不僅硫化速度快,而且硫化效率高,交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)致密。致密的橡膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)不僅提高了拉伸強(qiáng)度,也限制了分子鏈之間的滑移,減少了摩擦,降低了橡膠材料的內(nèi)生熱。

        表3 煙片膠和標(biāo)準(zhǔn)膠的力學(xué)性能和交聯(lián)密度

        2.5 動(dòng)態(tài)行為

        不同應(yīng)變和頻率掃描狀態(tài)下,煙片膠和標(biāo)準(zhǔn)全乳膠硫化膠的儲(chǔ)能模量(G’)響應(yīng)見(jiàn)圖3。在應(yīng)變掃描中,隨著應(yīng)變的增加,硫化膠的儲(chǔ)能模量不斷的降低,煙片膠硫化膠展示出比標(biāo)準(zhǔn)膠硫化膠較高的動(dòng)態(tài)模量;在頻率掃描中,隨著頻率的不斷升高,儲(chǔ)能模量不斷升高,煙片膠硫化膠同樣展示出較高的儲(chǔ)能模量;根據(jù)飛機(jī)輪胎接觸地面時(shí)的瞬間觸地現(xiàn)象(即較高頻率),較高的儲(chǔ)能模量能夠保證輪胎的完整性,從而可以提高其安全性。

        應(yīng)變和頻率掃描狀態(tài)下,煙片膠和標(biāo)準(zhǔn)膠的損耗因子(tan δ)響應(yīng)見(jiàn)圖4。損耗因子通常與橡膠內(nèi)生熱對(duì)應(yīng),較高的損耗因子對(duì)應(yīng)較高的生熱溫度。隨著應(yīng)變或頻率的升高,硫化膠樣品的損耗因子都提高,這是因?yàn)轭l率和應(yīng)變?cè)黾樱鹉z分子的運(yùn)動(dòng)增加,分子間的摩擦隨之增加。在應(yīng)變和頻率掃描下,煙片膠硫化膠都展現(xiàn)了較低的損耗因子,也即內(nèi)生熱??;因此在航空輪胎觸地的瞬間,煙片膠所產(chǎn)生的熱量較少,減少了高溫對(duì)橡膠材料的損傷(比如老化等)。

        3 結(jié)論

        印尼1 號(hào)煙片膠生膠的表觀粘度低于國(guó)產(chǎn)全乳標(biāo)準(zhǔn)膠,但是其硫化速率快,硫化時(shí)間短,硫化膠的交聯(lián)密度較高,拉伸強(qiáng)度好于全乳標(biāo)準(zhǔn)膠。

        動(dòng)態(tài)性能可以更加直觀地表征輪胎材料在使用過(guò)程中的性能。不管是在應(yīng)變掃描還是頻率掃描中,煙片膠都表現(xiàn)出較高的儲(chǔ)能模量(G’)和較低的損耗因子(tanδ)、更好的剛度和較低的內(nèi)生熱,更適合應(yīng)用于飛機(jī)輪胎產(chǎn)業(yè)。

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