張晨昕，姚松，李雄兵,*，楊洋，韓軍

1. 中南大學(xué) 交通運輸工程學(xué)院，長沙 410075 2. 廣東工業(yè)大學(xué) 機電工程學(xué)院，廣州 510006 3. 中國科學(xué)院 泉州裝備制造研究所，泉州 362200

鎳基高溫合金單晶是制造航空發(fā)動機渦輪葉片的關(guān)鍵材料之一，其相比于傳統(tǒng)鑄造多晶材料消除了晶界影響，使整個葉片在內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)上沒有應(yīng)力集中和易斷裂的薄弱點，且利用了單晶的顯著各向異性，可使綜合力學(xué)性能最優(yōu)的〈001〉晶向與葉片主應(yīng)力軸方向一致，而取向偏離正是單晶葉片制造過程中的一個主要缺陷，例如難熔元素(如Re、Ru等)的大量添加在提升合金高溫力學(xué)性能的同時，也使晶體取向的控制更加困難，當前實際生產(chǎn)中單晶鑄件的主應(yīng)力軸方向與〈001〉晶向間的偏差角通常只能控制在15°以內(nèi)，且不能控制橫向和其他方向的取向，取向偏差將嚴重影響單晶葉片的高溫力學(xué)性能，導(dǎo)致構(gòu)件內(nèi)的應(yīng)力、應(yīng)變分布違背設(shè)計意愿，改變材料失效危險點位置，縮短高溫疲勞壽命，并誘導(dǎo)服役過程中的疲勞裂紋萌生和裂紋擴展，最終使結(jié)構(gòu)強度和壽命受到嚴重威脅，例如主應(yīng)力軸存在15°偏角將導(dǎo)致葉片壽命縮短約80%，若存在橫向偏角將進一步縮短壽命?？梢?，晶體取向的調(diào)控是保障及改善Ni基高溫合金單晶構(gòu)件服役性能的重要手段，而無損檢測是其前提和基礎(chǔ)。

目前，檢測金屬材料晶體取向的常用方法有X射線衍射、中子衍射、電子背散射衍射(EBSD)等有損方法，這些方法檢測精度高，但均有一定局限性。如X射線衍射法為中國現(xiàn)行航標采用的取向測定方法，但其對樣品表面條件要求高，對環(huán)境及檢驗人員健康有害，且受制于透射深度，只能檢測樣品表層100～200 μm深度的平均取向，此外該方法只能獲得被測表面晶向的二維投影，因此在原理上只能測出軸向偏差角，無法完整地評價晶體的3個取向角。EBSD雖然可以獲得完整的3個取向角，但只能獲得很小掃描區(qū)域(約2 mm×2 mm)內(nèi)的表面織構(gòu)，深度為納米至微米級，且同樣對樣品的表面條件有嚴格限制。中子衍射技術(shù)對樣品的透射深度比X射線高10倍以上，是研究晶體織構(gòu)的有力手段，可得到樣品深度厘米級的體平均織構(gòu)，但需在散裂中子源等大科學(xué)裝置內(nèi)開展，費用高昂。上述方法成本高、觀測范圍小，因此多適用于解析晶體結(jié)構(gòu)，難以在工程領(lǐng)域?qū)Σ牧闲阅苓M行宏觀、全面的評價。

超聲無損評價方法具有對工件和人體無害、對面積和體積型缺陷十分敏感等優(yōu)勢，在材料和構(gòu)件的探傷中發(fā)揮重要作用，近年來越來越多地被應(yīng)用在材料性能的無損評價中。根據(jù)各向異性彈性波理論，晶體材料各向異性將直接影響聲波波速和傳播方向，該性質(zhì)可用于評價材料彈性剛度的各向異性，進而推導(dǎo)其晶體取向。

前人已在此領(lǐng)域進行了一系列研究，例如傳統(tǒng)的透射法通過在三維空間內(nèi)精確地調(diào)整接收換能器的位置，獲取特定入射方向上的聲速，并用于評價材料的彈性各向異性，但該測量過程復(fù)雜，精度較低；雙透射縱波法使用了一個單探頭和一個反射器降低實驗難度，并成功地測量了復(fù)合材料板的整體彈性張量。然而，這些方法都局限于橫觀各向異性結(jié)構(gòu)，如纖維增強復(fù)合材料板。在該情況下，外部實驗室坐標系中的一個軸和內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)坐標系中的一個軸始終是共線的，此時取向的評估就天然簡化為只求解1個未知歐拉角的特殊問題，而不適用于3個歐拉角均任意分布的一般問題，且上述方法都需已知晶體取向求解彈性張量，或已知材料彈性張量才能求解晶體取向。

綜上所述，基于宏觀力學(xué)性能與晶體取向的強相關(guān)性及現(xiàn)有檢測手段的局限，有必要研究對材料晶體取向進行快速檢測的超聲無損評價方法。本文提出了一種適用于正交各向異性材料的取向評價方法。首先介紹考慮晶體取向的聲速傳播理論；接著根據(jù)材料的對稱性特征建立基于Wigner-D函數(shù)的空間超聲聲速曲面重構(gòu)算法和晶體取向評價方法，在求解逆過程時無需被測材料彈性常數(shù)的先驗知識；然后在實驗驗證中，用相控陣傳感器采集3個鎳單晶樣品的折射聲場，并將其轉(zhuǎn)化為空間中的速度曲線，用于晶體取向的評價；最后，對超聲結(jié)果進行分析，并與EBSD進行比較。

1 理 論

1.1 聲速與取向的關(guān)系

鎳基單晶材料的晶體屬于面心立方(FCC)結(jié)構(gòu)，根據(jù)其晶向定義晶體坐標系(,,)，其中、、分別代表晶體的[100]、[010]和[001]晶向，則聲速在晶體坐標系中的傳播方向可表示為

(,,)=(sincos, sinsin, cos)

(1)

式中：為極角；為方位角。

各向異性材料中沿某一方向的彈性波相速度可由Christoffel方程求解：

|-|=0

(2)

式中：為聲彈性張量；為Kronecker符號；為材料密度；為晶體坐標系中的相速度。對于鎳基單晶所對應(yīng)的立方各向異性材料，可表示為特殊形式：

(3)

式中：為材料的彈性常數(shù)，代入鎳的單晶彈性常數(shù)=245.349 GPa、=146.143 GPa、=124.688 GPa進行模擬計算，可得到縱波、水平偏振橫波及垂直偏振橫波聲速曲面，僅討論縱波情況，如圖1所示。

圖1 鎳單晶材料縱波聲速曲面與晶體取向的對應(yīng)關(guān)系Fig.1 Relationship between longitudinal wave velocity surface and crystal orientation of Ni single crystal

1.2 聲速的球諧函數(shù)展開

根據(jù)超聲檢測聲束入射方向和運動平臺坐標系建立測量坐標系(,,)，定義該坐標系中的聲波傳播方向矢量：

′(′,′,′)=(sincos, sinsin, cos)

(4)

式中：為極角；為方位角。

測量坐標與晶體坐標之間的旋轉(zhuǎn)關(guān)系可用符合--順規(guī)的歐拉角(,,)表示：

=(,,)′

(5)

式中：

(6)

定義在球坐標系下的聲速曲面函數(shù)可展開為球諧函數(shù)：

(7)

(8)

(9)

(10)

式中：為整數(shù)。

聲速矢量可分別映射在晶體坐標系和測量坐標系中，二者之間的轉(zhuǎn)換關(guān)系為

(,)=′(,,,,)=

(11)

1.3 晶向重構(gòu)

cos(2)+sin(4)+cos(4)+…+

-1sin()+cos()

(12)

式中:,, …,為擬合系數(shù)。

舍去>4的高次項后，基函數(shù)進一步化簡為{1,sin(2),cos(2),sin(4),cos(4)}，對應(yīng)的擬合系數(shù)為{,,,,}，則式(12)同步化簡為

+sin(2)+cos(2)+sin(4)+

cos(4)

(13)

2 實驗與分析

2.1 樣品制備

選取鎳基高溫合金單晶材料制備樣品，其化學(xué)組成如表1所示，材料密度為8.35 g/cm。

選取隨機方向切割獲得3個具有不同晶體取向的片狀樣品，樣品直徑為10 mm，測量各樣品的厚度。采用EBSD法以5 μm為步進，測得各個樣品表面200×200個采樣點的平均取向歐拉角(,,)及平均取向偏差，結(jié)果如表2所示。

表1 鎳基單晶合金化學(xué)組成Table 1 Chemical composition of Ni based monocrystal

表2 樣品晶體取向及厚度Table 2 Crystal orientation and thickness of samples

2.2 聲速曲線測量

搭建如圖2所示的實驗系統(tǒng)完成聲速曲線的采集，系統(tǒng)包含M2M Multi2000相控陣超聲脈沖發(fā)生/接收器；超聲發(fā)射端采用Olympus V319水浸聚焦探頭，其中心頻率為15.19 MHz，水焦距為39.268 4 mm，晶片直徑為12.7 mm，-6 dB帶寬為53.47%，水中焦斑直徑為0.307 mm；接收端采用Olympus XAIM-0036相控陣探頭，晶片數(shù)為64，pitch值為0.5 mm，中心頻率為9.78 MHz，-6 dB 帶寬為79%；相控陣探頭安裝于水槽底部的旋轉(zhuǎn)臺上，運動平臺的機械位移臺精度為0.02 mm。樣品置于發(fā)射探頭與接收探頭之間。

調(diào)整水聲距，使發(fā)射探頭焦點落在被測樣品上表面，控制旋轉(zhuǎn)臺旋轉(zhuǎn)相控陣探頭以實現(xiàn)的調(diào)節(jié)，測量分別為0、π/3和π/2時的聲速。根據(jù)實驗中的幾何關(guān)系及聲波按能量方向以群速度傳播的條件，可分別列出第個晶片在相控陣探頭長度方向上的位置及接收到的聲能到達時間的表達式：

(14)

式中：為樣品厚度；i、、′g、1、2分別為第個晶片對應(yīng)的入射角、相速度折射角、群速度值、群速度面內(nèi)偏轉(zhuǎn)角、群速度面外偏轉(zhuǎn)角；為相控陣探頭到樣品表面的水聲距;為水中的聲速。代入相速度值′與′g之間的關(guān)系′=′gcos1cos2及Snell定律，聯(lián)立得

(15)

先將檢測參數(shù)及各晶片對應(yīng)的離散數(shù)據(jù)點-代入式(15)轉(zhuǎn)換為′-，接著用式(13)右側(cè)的基函數(shù)對′-進行擬合，獲得對應(yīng)的擬合系數(shù)組，擬合結(jié)果如圖3所示。

圖2 超聲數(shù)據(jù)采集裝置Fig.2 Ultrasonic data acquisition system

圖3 超聲相速度曲線Fig.3 Curves of ultrasonic phase velocity

2.3 聲速曲面重構(gòu)與晶體取向評價

表3 聲速曲面重構(gòu)系數(shù)Table 3 Reconstruction coefficient of ultrasonic velocity surface

圖4 歸一化聲速曲面重構(gòu)結(jié)果Fig.4 Normalized ultrasonic velocity surface reconstruction results

將重構(gòu)的聲速曲面視為準立方體，根據(jù)Ni基單晶彈性對稱性質(zhì)，其〈001〉晶向族包含的6個等效晶向上皆具有最小的縱波聲速，因此認為重構(gòu)聲速曲面上最小值處的法向?qū)儆凇?01〉晶向族，特別地，為便于標識，將該方向定義為[001]晶向，即晶體坐標系中的軸，并由該方向直接確定取向歐拉角中的和。求出[001]晶向后即可確定經(jīng)坐標原點并與軸垂直的平面為-平面，并畫出該平面上的聲速曲線，如圖5所示，以#1 樣品為例，徑向軸表示歸一化聲速，周向軸表示取向歐拉角中的取值范圍，重復(fù)前述〈001〉晶向族的判定步驟，定義-平面上聲速最小值所在的方向為[100]晶向，至此可完全確定晶體取向。

圖5 #1樣品e1-e2平面上的聲速分布Fig.5 Ultrasonic velocity distribution on e1-e2plane for Sample #1

3個樣品的評價結(jié)果及與EBSD之間的誤差如圖6所示，采用取向差角量化該誤差，其定義為能使2種評價結(jié)果代表的取向完全重合的最小旋轉(zhuǎn)角。根據(jù)立方晶隨機晶體取向累積概率分布曲線(CDF)計算得到實驗誤差對應(yīng)的概率，誤差分布如圖7所示，超聲法取向角及誤差的量化結(jié)果如表4所示,3個樣品的評價結(jié)果與EBSD檢測結(jié)果的平均偏差為0.290 7 rad。

圖6 晶體取向的超聲與EBSD評價結(jié)果對比可視化Fig.6 Visualization of comparison between ultrasonic and EBSD evaluation results of crystal orientation

圖7 誤差在CDF曲線中的位置Fig.7 Location of error in CDF curves

表4 超聲晶體取向評價結(jié)果及與EBSD對比

3 結(jié) 論

1) 提出了基于Wigner-D函數(shù)的聲速曲面重構(gòu)算法，只需測量3條不重合的速度曲線即可重建整個聲速曲面，大幅減少了數(shù)據(jù)量，提高了計算效率，在此基礎(chǔ)上利用重構(gòu)的聲速曲面實現(xiàn)了晶體取向評價，可一次性評價完整的3個歐拉角。超聲對金屬材料穿透深度大，在已知構(gòu)件幾何形貌的情況下可用于體平均晶體取向的無損評價，并易于推廣到大范圍掃查。測量聲速曲線的方法不局限于列舉的實驗方法，采用其他實驗方法獲取聲速曲線后，再應(yīng)用本文方法進行取向評價也可。

2) 評價方法基于晶體固有的對稱性，無需已知先驗的材料彈性常數(shù)，但如果將其他方法測得的準確的彈性常數(shù)一起作為重構(gòu)算法的輸入?yún)?shù)，則可提高絕對聲速曲面重建的精度。

3) 實驗結(jié)果表明，超聲速度重建評價方法可以很好地評價鎳基單晶材料的晶體取向，3個樣品的評價結(jié)果與EBSD檢測結(jié)果的平均偏差為0.290 7 rad，最大偏差為0.307 6 rad；平均誤差率為3.14%，誤差率控制在3.69%以內(nèi)。由檢測原理分析可能的誤差來源，包括截斷策略及實驗可測角度范圍的限制，且由于本方法評價的是樣品的體平均取向，而合金單晶材料內(nèi)部不可避免地存在偏析、不均勻、小角度晶界等情況造成的取向不均，而EBSD法僅能表征材料的表面取向，因此兩種方法的評價結(jié)果可能存在差異。深入研究上述因素對超聲評價晶體取向的影響是筆者下一步的工作目標。