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        鐵礦粉鐵含量的高光譜分析和定量反演研究

        2022-09-02 09:31:00李孟倩韓秀麗汪金花吳兵
        礦產(chǎn)綜合利用 2022年4期
        關(guān)鍵詞:包絡(luò)線選礦鐵礦

        李孟倩 ,韓秀麗 ,汪金花 ,吳兵 ,2

        (1.華北理工大學 礦業(yè)工程學院,河北 唐山 063210;2.中國礦業(yè)大學(北京)北京 100083)

        鐵礦粉是鋼鐵工業(yè)的主要原料,鐵含量測定是鐵礦交易及生產(chǎn)中重要環(huán)節(jié),快速準確的測定鐵含量對企業(yè)生產(chǎn)監(jiān)測、作業(yè)調(diào)度及制定生產(chǎn)與發(fā)展計劃有著至關(guān)重要的作用。我國鐵礦儲量中,貧鐵礦占鐵礦總儲量的98.1%,而貧鐵礦在采、選、冶過程中均需進行鐵含量測定。目前傳統(tǒng)測定鐵礦石中鐵含量測定鑒定大多采用氧化還原滴定法、絡(luò)合電位滴定法、微量滴定法和X-射線熒光光譜法等方法[1-3]。這些傳統(tǒng)方法測定鐵含量精度較高,如重鉻酸鉀滴定法的重復性標準差一般不超過0.2,但測定過程操作繁雜,檢測周期較長,還存在大量二次化學的環(huán)境污染等問題。高光譜檢測具有快捷、高效、無損特點,已經(jīng)作為多種行業(yè)的元素含量檢測定量分析的初步檢測手段之一。例如將高光譜技術(shù)檢測土壤、植物葉片鐵含量[4]。曹蘭杰[5],汪金花[6]利用高光譜技術(shù)研究了鐵尾礦砂高光譜特征,分析了不同區(qū)域鐵尾礦光譜差異,這些前期研究表明,鐵礦中鐵含量與光譜曲線吸收位置和反射率具有強相關(guān)性,但是利用高光譜技術(shù)來檢測鐵礦粉鐵含量還鮮有研究。本文選取了不同鐵含量鐵礦粉樣本進行高光譜檢測分析實驗,開展了鐵含量高光譜特征的提取分析、光譜擬合和建模反演,為鐵礦粉鐵含量的快速檢測提供基礎(chǔ)理論。

        1 實驗材料與方法

        1.1 鐵礦粉樣品制備

        實驗樣本主要來源于鐵礦粉樣本取自河北省的某兩個鐵礦。鐵礦1 位于華北地臺北緣大型多金屬成礦帶,主要礦石礦物有磁鐵礦、閃鋅礦、黃鐵礦、輝鉬礦。鐵礦2 為鐵硅質(zhì)沉積建造受變質(zhì)鐵礦床,礦石自然類型為石英巖型磁鐵礦石,主要礦石礦物有磁鐵礦、假象赤鐵礦。

        鐵礦石在進行選礦時需測定鐵含量,選礦過程中有鐵精礦、中礦和尾礦三種選礦產(chǎn)品,某些給礦環(huán)節(jié)的中間產(chǎn)品也需要測定鐵含量。實驗共選取鐵礦粉樣本30 個,包含含量低于15%的鐵尾礦和含量高于50% 的鐵精礦及中間含量中礦。將總體樣本分為兩類,其中后期建模反演的訓練樣本18 個,驗證檢驗樣本12 個。所有樣本過0.074 mm 篩后,通過化學方法精確測定鐵含量,再次干燥置放于黑色盒內(nèi),測定其高光譜特征曲線。樣本編號、鐵含量見表1。

        表1 鐵礦粉樣本實測鐵含量Table 1 Measured iron content of iron ore powder samples

        1.2 光譜采集與預(yù)處理

        實驗使用ASD FieldSpec4 地物光譜儀,在暗室內(nèi)進行光譜數(shù)據(jù)采集。該光譜儀光譜范圍是350~2500 nm,光譜分辨率在 350~1000 nm 為3 nm,在 1000~2500 nm 為 6 nm。測量時將鐵礦粉樣本鋪平在10 cm*10 cm 的黑色不反光紙板上,同時將參考白板水平放置,探頭光纖末端位于樣本正上方,采用接觸式測量方式。為了保證光譜數(shù)據(jù)可靠性,每個樣本均勻攪拌后分為10 份,每份重復測量5 次。當重復測量反射率差異在5%以內(nèi)時,認定為測量數(shù)據(jù)合格,不合格數(shù)據(jù)剔除。取合格數(shù)據(jù)實測光譜數(shù)據(jù)的平均值作為樣本實測光譜。為了突出光譜特征,抑制隨機噪聲,需要對實測光譜數(shù)據(jù)進行包絡(luò)線去除后作為實驗分析原始數(shù)據(jù)。

        1.3 光譜數(shù)據(jù)處理與建模

        1.3.1 相關(guān)性分析

        原始光譜曲線經(jīng)過光譜一階微分變換(SD)、包絡(luò)線去除(SR)等處理后,進行Fe 離子吸收位置與鐵含量的相關(guān)性分析。利用相關(guān)系數(shù)r大小來判定數(shù)學建模的強線性相關(guān)波段,見式(1)。

        其中,X是鐵礦樣本光譜曲線的吸收位置光譜反射率,Y是鐵礦樣本的鐵含量;Cov(X,Y)為X與Y的協(xié)方差,Var[X]為X的方差,Var[Y]為Y的方差。當相關(guān)系數(shù)大于設(shè)定閾值時,認定該吸收位置Pi 為強線性波段,區(qū)間寬度(Pi+V,Pi?V),V 通常取20 nm。

        1.3.2 模型建立

        由于實驗樣品純度較高,含量明確,實測高光譜反射率與鐵含量之間是強線性相關(guān),選取多元線性回歸方法,進行光譜反射率與鐵含量的數(shù)學建模,見式(2)。

        其中,Y 表示鐵礦樣本的鐵含量;Xj表示對應(yīng)吸收位置的光譜反射率;βn即對應(yīng)于第n個自變量的回歸系數(shù);?為回歸方程式的隨機誤差。

        參數(shù)估計選取最小二乘、偏最小二乘等方法進行對比分析。建模評價指標選取擬合度(R2)、相對誤差(RE)和均方根誤差(RMSE)來評價。

        2 實驗結(jié)果與分析

        2.1 選礦粉的高光譜特征分析

        圖1 為不同鐵含量鐵礦石選礦粉的原始高光譜曲線,圖2 為包絡(luò)線去除后的不同鐵含量鐵礦石選礦粉高光譜曲線。從圖2 中可以看出,選礦粉高光譜的反射率隨著選礦粉的鐵含量升高而降低,有明顯線性關(guān)系。由常見選礦粉的化學分析可知,鐵礦石選礦粉主要由含鐵礦物和脈石組成,其中含鐵礦物主要為鐵的化合物。

        圖1 鐵礦石選礦粉的高光譜曲線Fig.1 Hyperspectral curve of iron ore beneficiation powder

        圖2 鐵礦石選礦粉的包絡(luò)線去除后高光譜曲線Fig.2 Hyperspectral curve of iron ore beneficiation powder after the envelope removed

        由于晶體場效應(yīng),電子在原子或離子能級之間或元素之間的存在電核躍遷,因此,形成特定的光譜特征,常見的Fe2+吸收位置為430、450、510、550,1000~1100、1800~1900 nm;Fe3+吸收位置400、450、490、520、700、870 nm 左右。

        圖中不同鐵含量的高光譜曲線總體走勢基本一致,符合含鐵礦物的光譜曲線特征。在400~1000 nm 區(qū)間內(nèi)存在較強的Fe 光譜吸收帶,不同樣本之間光譜反射率區(qū)分度明顯。特別是在520 nm、880 nm 附近有光譜吸收強線性相關(guān)帶。整體上隨著樣本鐵含量的增高,鐵吸收率增加,光譜反射率數(shù)值減小。因此表現(xiàn)出隨著樣本礦物混合物質(zhì)中的鐵含量增大,其光譜反射率呈現(xiàn)降低的趨勢。

        2.2 鐵含量相關(guān)性分析

        圖3、4 為樣本原始高光譜曲線、包絡(luò)線去除后光譜曲線、一階微分光譜曲線與對應(yīng)鐵含量的相關(guān)性分析模型。從圖3、4 中可以看出,原始光譜數(shù)據(jù)與鐵含量相關(guān)性平均值為?0.8968,在354 nm 處相關(guān)性最高,整體相關(guān)性較為穩(wěn)定;光譜一階微分數(shù)據(jù)與鐵含量相關(guān)性平均值為0.783905331,相關(guān)性波動性較大,總體相關(guān)性較弱,在1339 nm 處相關(guān)性最強;選礦粉高光譜曲線的包絡(luò)線去除值與鐵含量的相關(guān)性曲線較為穩(wěn)定,總體相關(guān)性較強,它與鐵含量相關(guān)性平均值為?0.968703204,其中最高的相關(guān)系數(shù)?0.98953,在波長400~2100 nm 相關(guān)性很穩(wěn)定,在波長2100~2500 nm 間相關(guān)性較弱。

        圖3 原始數(shù)據(jù)及一階微分數(shù)據(jù)與鐵含量相關(guān)性Fig.3 Correlation between original data and first-order differential data and iron content

        圖4 包絡(luò)線去除數(shù)據(jù)及一階微分數(shù)據(jù)與鐵含量相關(guān)性Fig.4 Correlation between envelope removal data and firstorder differential data and iron content

        由于鐵礦石選礦粉一般由鐵及鐵的化合物、二氧化硅及其他雜質(zhì)成分共同組成,會產(chǎn)生了光譜吸收特征位置微小偏移。綜合對比,選擇相關(guān)性較強的包絡(luò)線去除后光譜曲線的517~550 nm 和873~913 nm 波長范圍為主要分析波段,見表2。設(shè)定吸收位置相關(guān)性系數(shù)越接近1,為強線性識別波段,表中相關(guān)系數(shù)大于0.98 的波段有517~520 nm 和873~888 nm,可作為鐵礦粉鐵含量高光譜檢測的敏感識別波段。

        表2 鐵礦石選礦粉的高光譜曲線包絡(luò)線去除值和鐵含量相關(guān)系數(shù)Table 2 Hyperspectral curve envelope removal value and iron content correlation coefficient of iron ore beneficiation powder

        2.3 鐵含量高光譜建模反演

        選取18 個建模集樣本的敏感波段的高光譜反射率值及相對應(yīng)的Fe 含量數(shù)據(jù),并對其進行一元線性回歸,最終得到擬合效果排名前2 的反演模型所對應(yīng)的敏感波段X1=520 nm,X2=880 nm,其回歸模型見圖5。從圖中可以看出,鐵礦粉的鐵含量與反射光譜呈負相關(guān)性,隨著鐵礦粉鐵含量的增加,反射率呈下降趨勢,并且不同鐵含量的鐵礦粉的反射曲線走勢具有一致性。樣本在 520 nm和880 nm 處光譜反射率隨著鐵含量升高,數(shù)值逐漸降低,表現(xiàn)出強關(guān)聯(lián)性。

        圖5 不同鐵含量預(yù)測模型Fig.5 Different iron content prediction models

        對敏感波段X1=520 nm、X2=880 nm 構(gòu)建對應(yīng)的二元線性回歸模型,可得Fe 含量預(yù)測模型y=155.1347?60.3236X1?76.9701X2,該模型的擬合度R2=0.9667。與單敏感波段X1=520 nm、X2=880 nm 所構(gòu)建預(yù)測模型相比二元線性模型擬合度沒有優(yōu)勢,反而略小。

        利用高光譜儀采集12 個驗證集樣本的高光譜曲線,對高光譜數(shù)據(jù)進行處理后,利用上述預(yù)測模型計算Fe 含量,得到實測值與估測值的比較值,鐵含量反演模型驗證集的預(yù)測值與實測值的散點圖,各樣點較為均勻的分布在預(yù)測模型附近,預(yù)測值與鐵礦粉的鐵含量的實測值基本接近,模型精度較高。用擬合度(R2)、相對誤差(RE)和標準誤差(RSME)判斷估測模型的精度水平。

        在95% 的置信區(qū)間的標準下,以敏感波段517~520 nm 和873~888 nm 中每一個波長所對應(yīng)的反射率與鐵含量關(guān)系建立的模型的決定系數(shù)R2均在0.9 以上,相對誤差RE 小于8.5%,說明各反演模型具有較強的穩(wěn)定性,總體反演精度較好,見表3。但是其中驗證樣本T10、T11、T12 的實測鐵含量與預(yù)測鐵含量之間差值較為明顯,約大于3%而小于5%左右。說明鐵礦粉樣本混合物多種成分光譜反射值之間存在明顯干擾。當樣本鐵含量較高時,鐵離子光譜特征明顯,其他相近離子光譜擾動不明顯;當鐵含量小,低于某個閾值時,低含量礦粉高光譜測量受到礦粉中其他物質(zhì)的影響較大,其檢測準確度會大大降低。另外,根據(jù)驗證集樣本的鐵含量與各模型的預(yù)測鐵含量統(tǒng)計結(jié)果顯示,520 nm 波段回歸模型的擬合度、相對誤差和標準誤差均優(yōu)于880 nm 波段模型和二元模型,可作為優(yōu)選檢測模型。

        表3 鐵含量反演模型預(yù)測分析Table 3 Prediction analysis of iron content inversion model

        3 結(jié)論

        鐵含量是決定鐵礦石選礦產(chǎn)品的關(guān)鍵指標,鐵礦石選礦粉的鐵含量越高,鐵礦石冶煉成本、運輸成本越低,對鐵資源的利用將越充分。本文根據(jù)不同鐵含量的鐵礦石選礦粉的高光譜反射率數(shù)值分析和反演建模,研究不同鐵礦石選礦粉的高光譜反射率和鐵含量的變化規(guī)律,分析鐵礦石選礦粉高光譜反射率的光譜特征及其與鐵含量的相關(guān)關(guān)系,發(fā)現(xiàn)高光譜曲線的517~550 nm 和873~913 nm 的吸收位置反射率有利于鐵含量檢測和識別,可以為預(yù)測鐵含量提供理論基礎(chǔ)。

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