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        HPLC-MS/MS法測定32%肟菌·咪鮮胺水乳劑 有效成分含量

        2022-09-02 09:18:18龔會琴,周亞,譚正瑩
        世界農(nóng)藥 2022年8期
        關(guān)鍵詞:咪鮮胺標(biāo)樣乳劑

        肟菌酯(trifloxystrobin)是由瑞士諾華公司研制、 拜耳公司開發(fā)的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑,其殺菌譜廣、殺菌活性高[1]。咪鮮胺(prochloraz)是由Boots公司合成的廣譜高效的咪唑類殺菌劑,具有向頂傳導(dǎo)活性,通過抑制麥角甾醇的生物合成達到破壞菌體細胞膜而發(fā)揮作用[2]。32%肟菌·咪鮮胺水乳劑是肟菌酯與咪鮮胺的混配制劑,主要登記用于棗樹炭疽病的防治,不僅可有效提高防治炭疽菌的效果,同時還可降低病害對單一有效成分肟菌酯和咪鮮胺的抗性風(fēng)險。

        目前關(guān)于肟菌酯的檢測方法有高效液相色譜法[3-4]、高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[5-6],咪鮮胺的檢測方法有液相色譜法[7-8]、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[9],均為肟菌酯或咪鮮胺單一組分或與其他農(nóng)藥同時檢測的方法。然而,有關(guān)對肟菌酯和咪鮮胺同時進行分析檢測的方法暫未見報道。基于此,本研究以32%肟菌·咪鮮胺水乳劑為研究對象,采用HPLC-MS/MS法開展了同時檢測制劑產(chǎn)品中肟菌酯和咪鮮胺的方法研究。

        1 材料與方法

        1.1 藥品和試劑

        肟菌酯標(biāo)準(zhǔn)品(質(zhì)量分數(shù)99.2%,國家農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心);咪鮮胺標(biāo)準(zhǔn)品(質(zhì)量分數(shù)99.2%,上海市農(nóng)藥研究所有限公司);32%肟菌·咪鮮胺水乳劑(湖南澤豐農(nóng)化有限公司);甲醇(色譜純,上海安譜實驗科技股份有限公司);甲酸(UPLC/LC-MS級,上海安譜實驗科技股份有限公司);超純水(電阻率18.2 MΩ·cm)。

        1.2 儀器

        1290-6470A型液質(zhì)聯(lián)用儀配Masshunter色譜數(shù)據(jù)處理工作站(美國安捷倫科技有限公司);XSE205DU型電子天平(梅特勒公司);明澈超純水制備系統(tǒng)(Merck Millipore)。

        1.3 色譜操作條件

        1.3.1 液相色譜操作條件

        色譜柱為Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×50 mm,2.7 μm);進樣體積:5.0 μL;流速:0.3 mL/min;柱溫:35 ℃;流動相:A-甲醇;B-0.1%甲酸水;洗脫程序見表1。

        表1 梯度洗脫程序

        1.3.2 MS操作條件

        電噴霧離子源(ESI+),干燥氣N2,干燥氣溫度300 ℃,干燥氣流速5 L/min,鞘氣N2,鞘氣溫度250 ℃,鞘氣流速11 L/min,霧化器壓力(Nebulizer) 45 psi,噴嘴電壓500 V,毛細管電壓(Capillary) 3 500 V;多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM),離子采集參數(shù)見表2。

        表2 MRM離子采集參數(shù)

        上述操作條件是典型操作參數(shù),可根據(jù)不同儀器特點,對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整,以期獲得最佳效果。肟菌酯和咪鮮胺標(biāo)樣定性定量離子圖譜見圖1~2,32%肟菌·咪鮮胺水乳劑樣品中肟菌酯和咪鮮胺典型圖譜見圖3。

        圖1 肟菌酯標(biāo)樣定性定量離子流色譜圖

        圖3 32%肟菌·咪鮮胺水乳劑樣品中肟菌酯和咪鮮胺典型圖譜

        1.4 測定步驟

        1.4.1 標(biāo)樣溶液的配制

        分別稱取0.010 01 g肟菌酯標(biāo)樣、0.010 03 g咪鮮胺標(biāo)樣于2個不同的100 mL的容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,搖勻,得到肟菌酯、咪鮮胺質(zhì)量濃度分別為99.00、99.40 mg/L的標(biāo)樣溶液。分別取肟菌酯標(biāo)樣溶液1.0 mL、咪鮮胺標(biāo)樣溶液3.0 mL于100 mL容量瓶中,用甲醇稀釋定容至刻度,得到肟菌酯、咪鮮胺質(zhì)量濃度分別為990、2 982 μg/L的混合標(biāo)樣溶液。取該混合標(biāo)樣溶液1.0 mL于100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,得到肟菌酯、咪鮮胺質(zhì)量濃度分別為9.90、29.82 μg/L的混合標(biāo)樣液,用甲醇-水(體積比50/50)溶液將上述混合標(biāo)樣液稀釋成標(biāo)準(zhǔn)系列工作液。

        圖2 咪鮮胺標(biāo)樣定性定量離子流色譜圖

        1.4.2 試樣溶液的配制

        稱取約含0.125 3 g的32%肟菌·咪鮮胺水乳劑試樣于100 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,搖勻,得到試樣母液;用甲醇-水(體積比50/50)稀釋試樣母液至適當(dāng)?shù)臐舛取?/p>

        1.4.3 測定

        在1.3節(jié)儀器操作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,直至相鄰2針肟菌酯(咪鮮胺)峰面積響應(yīng)值相對變化小于1.5%時,按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進行測定。

        1.4.4 計算

        將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標(biāo)樣溶液中目標(biāo)物(肟菌酯、咪鮮胺)峰面積進行平均,試樣中目標(biāo)物的質(zhì)量分數(shù)X1(%)按下式計算:

        式中:A1為標(biāo)樣溶液中目標(biāo)物峰面積的平均值;A2為試樣溶液中目標(biāo)物峰面積的平均值;m1為標(biāo)樣的質(zhì)量(g);m2為試樣的質(zhì)量(g);ω1為標(biāo)樣的質(zhì)量分數(shù)(%)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 分析方法的線性相關(guān)性

        按1.3節(jié)儀器操作條件對不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進行分析測定。以肟菌酯(咪鮮胺)質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),肟菌酯(咪鮮胺)峰面積為縱坐標(biāo),得其線性方程及相關(guān)系數(shù),肟菌酯:y=8 784.04x+25.63,R2=0.999 1;咪鮮胺:y=22 118.87x-76.77,R2=0.999 6,說明肟菌酯和咪鮮胺在對應(yīng)的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。

        2.2 分析方法的精密度

        從同一水乳劑產(chǎn)品中準(zhǔn)確稱取5個試樣,于上述1.3節(jié)儀器操作條件下分析測定,測定結(jié)果見表3。肟菌酯和咪鮮胺的變異系數(shù)分別為0.66%和0.57%。

        表3 分析方法的精密度試驗結(jié)果

        2.3 分析方法的準(zhǔn)確度

        稱取已知質(zhì)量分數(shù)的32%肟菌·咪鮮胺水乳劑試樣5個,分別定量加入肟菌酯和咪鮮胺標(biāo)樣,于上述1.3節(jié)儀器操作條件下分析測定,肟菌酯平均回收率為101.01%,咪鮮胺平均回收率為100.50%,測定結(jié)果見表4。

        表4 準(zhǔn)確度試驗結(jié)果

        3 結(jié) 論

        本文采用HPLC-MS/MS建立了一種同時檢測32%肟菌·咪鮮胺水乳劑中2種有效成分的定性定量分析方法。該方法線性關(guān)系好、精密度高、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高,且操作簡單快速,可以滿足32%肟菌·咪鮮胺水乳劑農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量控制的要求。

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