管大平,張汶婕,宗鎮(zhèn)（安徽省銅陵市食品藥品檢驗中心,安徽 銅陵 244000）

月桂葉為樟科植物月桂Laurus nobilis L.的葉[1]，具有健胃理氣的作用。用于脘脹腹痛；外用治跌打損傷；疥癬。原產(chǎn)于地中海一帶。我國江蘇、浙江、福建、臺灣、四川、云南等地均有引種栽培[2-4]。月桂葉是安徽省地方用藥，地方標準較為簡單，只收載了性狀。本文通過5批樣品的研究，為月桂葉質(zhì)量標準提高提供依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1儀器 XSE205電子天平（0.1/0.01mg）；FD115電熱恒溫鼓風干燥箱；LT15/12/C450馬弗爐；linomat5卡瑪半自動點樣儀；goodlook-2000薄層成像；BX53+DP27顯微鏡。

1.2試藥 月桂葉（亳州、合肥）、丁酮、乙酸乙酯、甲酸、三氯化鋁、鹽酸、乙醇等。

2 方法與結(jié)果[5-6]

2.1顯微鑒別 取1.2中月桂葉五批分別粉碎，過四號篩，混合，取粉末經(jīng)水合氯醛透化后，置顯微鏡下觀察，照顯微鑒別法（《中國藥典》2020年版四部 通則2001）測定了5批月桂葉藥材樣品。根據(jù)5批樣品顯微測定結(jié)果，擬定顯微鑒別標準：本品粉末呈黃綠色，葉上表皮細胞呈不規(guī)則形，細胞壁呈波狀彎曲及連珠狀增厚。葉下表皮細胞不規(guī)則形，細胞壁增厚，具不定式氣孔。螺紋導管。纖維長梭形。非腺毛單細胞偶見[7-8]。見圖1。

圖1 月桂葉顯微鑒別標準

2.2薄層鑒別[9-10]參照《中國藥典》2020年版四部 通則0502，建立了月桂葉藥材薄層色譜鑒別方法：取供試品粉末1g，加40%乙醇10ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇10ml使溶解，作為供試品溶液，另取對照藥材粉末1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2020年版四部 通則0502）實驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點于同一硅膠H薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干。噴以3%三氯化鋁乙醇溶液，105℃加熱5分鐘。置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。見圖2。

圖2 月桂葉薄層色譜圖。注：薄層板：硅膠G薄層板，德國Merck公司生產(chǎn)；S：月桂葉對照藥材；1-5：月桂葉供試品

2.2.1提取時間考察 分別取同一批月桂葉粉末1g，加40%乙醇10ml，分別超聲15分鐘、30分鐘、60分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇10ml使溶解，作為供試品溶液，另取對照藥材粉末1g，同法制成對照藥材溶液。點樣量分別為4ul。（1、2為超聲15分鐘；3、4為超聲30分鐘；5、6為超聲60分鐘）。超聲時間無顯著影響[11-12]。見圖3。

圖3 月桂葉提取時間考察薄層色譜圖。注：1、3、5月桂葉對照藥材，其他為月桂葉樣品；默克G板（365nm）

2.2.2不同廠家薄層板試驗 通過默克、青島、煙臺三家薄層板比較，發(fā)現(xiàn)青島的薄層板顯色效果較差；煙臺及默克的薄層板顯色后效果較理想。見圖4。

圖4 月桂葉不同薄層板薄層色譜圖。注：（前圖）薄層板：煙臺公司生產(chǎn)的硅膠G薄層板，（后圖）薄層板：青島公司生產(chǎn)的硅膠G薄層板；S：月桂葉對照藥材；1-5：月桂葉供試品

2.3水分檢查 選擇一批樣品進行烘干法和甲苯法進行比較：烘干法為11.0%；甲苯法為10.4%。有一定的差距，且月桂葉含有揮發(fā)油。擬參照《中國藥典》2020年版四部 通則0832第四法 甲苯法測定。擬確定為：不得過13.0%。數(shù)據(jù)見表1。

表1 月桂葉水分、總灰分、酸不溶性灰分及浸出物測定數(shù)據(jù)

2.4總灰分檢查 參照《中國藥典》2020年版四部 通則2302 測定。擬確定為：不得過5.0%。數(shù)據(jù)見表1。

2.5酸不溶性灰分 參照《中國藥典》2020年版四部 通則2302 測定。酸不溶性灰分數(shù)值較低，不建議收載。數(shù)據(jù)見表1。

2.6浸出物[13-15]分別使用水、乙醇、稀乙醇為溶劑按照《中國藥典》2020年版四部通則2201按冷浸法和熱浸法分別測定。擬確定為：參照水溶性浸出物測定法（《中國藥典》2020年版四部 通則2201）項下的冷浸法測定，用稀乙醇作溶劑，不得少于20.0%。數(shù)據(jù)見表2。

表2 月桂葉浸出物不同方法及溶劑比較數(shù)據(jù)

3 討論

中藥的療效越來越受到人們的重視，中藥材飲片的質(zhì)量受到人們的關(guān)注，中藥的種類繁多，同科同屬的藥材很多，首先需要保證的是品種正確，其次也要關(guān)注中藥飲片的質(zhì)量，只有合格的飲片才能起到很好的治療作用。在確保療效的同時也要合理關(guān)注重金屬、農(nóng)藥殘留、真菌毒素等安全性指標。