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        離子滲復(fù)合處理與單一離子滲氮?jiǎng)恿W(xué)對(duì)比研究*

        2022-08-29 10:43:22盧陽陽
        航空制造技術(shù) 2022年15期
        關(guān)鍵詞:激活能滲氮滲層

        孫 斐,盧陽陽,胡 靜

        (1. 常州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院,常州 213164;

        2. 常州大學(xué)材料科學(xué)與工程國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心,常州 213164)

        45 鋼作為一種優(yōu)質(zhì)碳素結(jié)構(gòu)鋼,具有低成本和良好的綜合力學(xué)性能,已廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中[1–5]。為進(jìn)一步擴(kuò)大其工程應(yīng)用領(lǐng)域,有必要通過化學(xué)熱處理改善其耐磨性與耐腐蝕性,以滿足不同工作環(huán)境的性能要求[6–10]。常用的化學(xué)熱處理方法有離子滲碳[11–14]、離子滲氮[15–17]、鹽浴滲氮[18]及離子氮碳共滲等[19–20]。相比于其他表面改性技術(shù),離子氮碳共滲技術(shù)具有無污染、滲速快、滲層易控制等一系列優(yōu)點(diǎn)[21–23],適用于碳素鋼、合金鋼、不銹鋼等材料[1,24]。

        離子滲氮和離子氮碳共滲技術(shù)是化學(xué)熱處理領(lǐng)域研究和應(yīng)用的熱點(diǎn),其中離子滲氮可獲得具有良好性能的致密滲層,但工藝周期長(zhǎng)、生產(chǎn)效率有待進(jìn)一步提高;離子氮碳共滲雖然效率比單一離子滲氮提高,但滲層容易出現(xiàn)疏松[5,8]?;陔x子滲氮和離子氮碳共滲技術(shù)各自的特點(diǎn),本課題組探索了將兩者復(fù)合,達(dá)到發(fā)揮兩者優(yōu)勢(shì),并克服各自不足的有利效果[25]。

        基于此,本研究采用離子氮碳共滲與離子滲氮復(fù)合處理對(duì)45 鋼進(jìn)行表面改性,并與單一離子滲氮進(jìn)行對(duì)比研究,重點(diǎn)是對(duì)比離子滲復(fù)合處理與單一離子滲氮的動(dòng)力學(xué)特性,旨在為該創(chuàng)新方法的工程實(shí)際應(yīng)用提供指導(dǎo)。

        1 試驗(yàn)及方法

        試驗(yàn)材料為調(diào)質(zhì)態(tài)45 鋼,其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))C 為0.43%~0.45%,Si為0.17%~0.37%,Mn為0.5%~0.8%,S 為0.031%,P 為0.031%,余量為Fe。采用線切割加工成尺寸為10 mm×10 mm×10 mm 的試樣,試樣表面先用SiC 砂紙進(jìn)行打磨,再用金剛石研磨膏拋光至鏡面,最后置于無水乙醇中進(jìn)行超聲波清洗10~15 min,烘干,密封保存。

        離子滲復(fù)合處理主要由以下3部分組成: (1)將試樣置于離子氮化爐中,抽真空至10 Pa 以下,通入氫氣濺射30 min,爐內(nèi)壓力保持300 Pa;(2)濺射結(jié)束后,通入氮?dú)?,氮?dú)饬髁繛?00 mL/min; (3)當(dāng)爐溫升高至設(shè)定溫度(783~843 K)后,通入丙烷,氮?dú)馀c丙烷流量分別為591 mL/min 和9 mL/min,進(jìn)行離子氮碳共滲,保溫3 h 后,關(guān)閉丙烷,進(jìn)行離子滲氮,保溫1 h,即離子滲復(fù)合處理總時(shí)間為4 h,之后試樣隨爐冷卻至室溫。作為對(duì)比,采用相同溫度范圍和相同時(shí)間進(jìn)行單一離子滲氮。

        采 用DMI–3000M 型 光 學(xué) 金 相顯微鏡觀察試樣截面顯微組織;采用D/max–2500 型X 射線衍射儀測(cè)試物相組成,使用Cu–Kα 射線,波長(zhǎng)為λ=1.54 ?,掃描速度設(shè)為0.2°/min,步 寬 設(shè) 定 為0.02°,2θ范 圍 選 定 為20°~100° ;采用HXD–1000TMC 型顯微硬度計(jì)測(cè)量截面顯微硬度,加載載荷為0.05 kgf,加載時(shí)間為15 s。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 顯微組織與滲層厚度

        圖1 為45 鋼經(jīng)不同方法不同工藝處理后的截面顯微組織??梢钥闯觯瑑煞N方法都遵循相同的規(guī)律: 隨著溫度升高,化合層厚度均呈逐漸增大的趨勢(shì)。同時(shí)發(fā)現(xiàn),在相同處理溫度下,45 鋼經(jīng)離子滲復(fù)合處理獲得的化合層厚度明顯大于離子滲氮,這主要是由于碳的加入使氣氛中氮?jiǎng)萏岣撸龠M(jìn)了化合層的形成與增長(zhǎng)。同時(shí),溫度越高,兩者化合層厚度差距越大,產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因可能是溫度升高使氣氛中活性原子的分解和擴(kuò)散速率加快,促進(jìn)氮化物形成??梢?,45 鋼經(jīng)離子滲復(fù)合處理后化合物層形成效率顯著提升。

        圖1 45 鋼經(jīng)不同方法不同工藝處理后截面顯微組織Fig.1 Cross-sectional microstructure of 45 steel after different processes

        2.2 XRD 物相分析

        圖2 為45 鋼離子滲氮與離子滲復(fù)合處理(783 K/4 h)后XRD 衍射譜??梢姡x子滲氮后化合層主要物相為ε 相和γ′相,而離子滲復(fù)合處理后化合層中新增了Fe3C 相。根據(jù)Fe–N–C 相圖可知,F(xiàn)e3C 相的出現(xiàn)是由于氣氛中碳濃度超過了碳原子在α–Fe 中的最大溶解度,導(dǎo)致Fe3C 的形成[26]。同時(shí)還可以看出,經(jīng)離子滲復(fù)合處理后ε 相衍射峰強(qiáng)度增加,而γ′相衍射峰強(qiáng)度逐漸變小,由此可知,化合層中的主要物相發(fā)生了由γ′相向ε 相的轉(zhuǎn)變,這主要是由于碳的加入,使晶格發(fā)生膨脹,碳原子擴(kuò)散進(jìn)入基體中并置換其中的氮原子,促進(jìn)了ε 相的形成[22]。

        2.3 截面硬度分析

        圖3 為45 鋼離子滲氮與離子滲復(fù)合處理(783 K/4 h)后的截面硬度曲線,可以看出,隨著距離的增加,硬度逐漸下降,最終趨于平緩。45 鋼經(jīng)離子滲復(fù)合處理后截面硬度最大值為788HV0.05,比普通離子滲氮后獲得的截面硬度提高約40%。由圖2 可知,這主要是由于離子滲復(fù)合處理后滲層中出現(xiàn)較多ε 相所致??梢钥闯?,普通離子滲氮后有效硬化層約為35 μm,而復(fù)合處理后有效硬化層顯著提高,達(dá)到約70 μm。

        圖2 45 鋼離子滲氮與離子滲復(fù)合處理(783 K/4 h)后XRD 衍射譜Fig.2 XRD patterns of 45 steel after plasma nitriding and complex treatment(783 K/4 h)

        圖3 45 鋼離子滲氮與離子滲復(fù)合處理(783 K/4 h)后的截面顯微硬度Fig.3 Cross-sectional microhardness of 45 steel after plasma nitriding and complex treatment(783 K/4 h)

        2.4 動(dòng)力學(xué)分析

        圖4 為45 鋼經(jīng)離子滲氮與離子滲復(fù)合處理后化合層生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)曲線。可以看出在相同溫度下,45 鋼離子滲復(fù)合處理后化合層厚度明顯大于單一離子滲氮,且隨溫度升高,兩者的化合物層厚度差距逐漸增大,843 K/4 h 離子滲復(fù)合處理后化合層厚度為33.2 μm,比單一離子滲氮化合層厚度增加約80%。

        由于離子氮碳共滲與離子滲氮復(fù)合處理時(shí)化合層的生長(zhǎng)是依靠氮、碳原子擴(kuò)散來完成的,而對(duì)于擴(kuò)散控制過程,擴(kuò)散系數(shù)、激活能及溫度滿足Arrhenius 公式,即

        式中,d為化合物層厚度,μm;A為擴(kuò)散常數(shù);Q為擴(kuò)散激活能,kJ/mol;R為氣體常數(shù),8.314 J/(mol·K);T為溫度,K。

        由式(1)可知,擴(kuò)散激活能Q取決于lnd與1/T直線關(guān)系的斜率,因此,根據(jù)圖4 中化合層厚度可以得出45鋼經(jīng)離子滲氮與復(fù)合處理后的lnd與1/T線性擬合關(guān)系,如圖5 所示。由圖5 擬合得出的直線方程可得45 鋼不同工藝處理后形成化合層的擴(kuò)散激活能Q和擴(kuò)散常數(shù)A,如表1 所示。

        圖4 45 鋼經(jīng)離子滲氮與離子滲復(fù)合處理后化合物層生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)曲線Fig.4 Compound layer thickness vs.temperature after plasma nitriding and complex treatment for 45 steel

        圖5 45 鋼經(jīng)離子滲氮與離子滲復(fù)合處理后lnd 與1/T 線性擬合關(guān)系Fig.5 Plot of lnd vs. 1/T after plasma nitriding and complex treatment for 45 steel

        將表1 所列Q和A數(shù)值代入Arrhenius 公式,就可得出本試驗(yàn)條件下(保溫時(shí)間為4 h)45 鋼離子滲氮與離子滲復(fù)合處理時(shí)化合層厚度與保溫溫度之間的關(guān)系表達(dá)式,即

        表1 45 鋼化合物層形成擴(kuò)散激活能Q 和擴(kuò)散常數(shù)ATable 1 Activation energy Q and diffusion constant A of compound layer for 45 steel

        根據(jù)式(2)和(3)可以預(yù)測(cè)某一溫度下離子滲氮或離子滲復(fù)合處理不同時(shí)間獲得的化合層厚度;同時(shí),為獲得設(shè)計(jì)要求的化合層厚度,可以計(jì)算出需要采用的離子滲氮或離子滲復(fù)合處理工藝條件,從而為離子滲氮與離子滲復(fù)合處理技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用提供理論和試驗(yàn)依據(jù)。

        3 結(jié)論

        (1)45 鋼經(jīng)離子氮碳共滲與離子滲氮復(fù)合處理后形成的化合層厚度比單一離子滲氮顯著提高。

        (2)離子滲氮后滲層中主要物相為ε 相和γ′相,而離子氮碳共滲與離子滲氮復(fù)合處理后滲層中新增了Fe3C,且發(fā)生了由γ′相向ε相的轉(zhuǎn)變。

        (3)離子氮碳共滲與離子滲氮復(fù)合處理可顯著提高45鋼滲層硬度,表層最大硬度達(dá)到788HV0.05,比單一離子滲氮截面硬度提高約40%,且有效硬化層顯著提高。

        (4)45 鋼經(jīng)離子氮碳共滲與離子滲氮復(fù)合處理后化合層形成擴(kuò)散激活能顯著降低,從單一離子滲氮的179.7 kJ/mol 降低到87.1 kJ/mol。

        (5)獲得了45 鋼在783~843 K溫度范圍內(nèi)離子氮碳共滲與離子滲氮復(fù)合處理后化合層厚度與溫度之間的關(guān)系式分別為dplasmanitriding=exp(15.8–10810/T),dcomplextreatment=exp(9.7–5237/T)。

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