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        固含量對發(fā)泡法-凝膠注模制備六鋁酸鈣輕質(zhì)材料性能和顯微結構的影響

        2022-08-28 03:01:14曹易敏魏耀武孫華云
        耐火材料 2022年4期
        關鍵詞:鋁酸鈣漿體耐壓

        曹易敏 魏耀武 孫華云 周 輝

        1)武漢科技大學 省部共建耐火材料與冶金國家重點實驗室 湖北武漢 430081

        2)山東工業(yè)職業(yè)學院 山東淄博 256414

        3)武漢鋼鐵集團耐火材料有限責任公司 湖北武漢 430082

        隨著冶金、化工等高溫行業(yè)的發(fā)展,對高強輕質(zhì)保溫材料的需求越來越大。輕質(zhì)保溫材料不僅提高了窯爐蓄熱效果,還降低了窯爐重量。因此,針對高溫工業(yè)發(fā)展,探索高強度、低密度、低熱導率的新型隔熱材料,已經(jīng)成為高溫行業(yè)的重要課題[1]。李天清等[2]認為:氣孔平均孔徑小于5μm的六鋁酸鈣多孔材料的熱導率從常溫至高溫均較低,而其高溫下的隔熱性能與纖維材料的相當。

        目前,制備多孔材料方法有原位成型法、發(fā)泡法、添加造孔劑法、凝膠注模法等。原位成型法制備的試樣強度高,但孔隙率低[3];發(fā)泡法可產(chǎn)生大量氣孔,適合制備體積密度小的隔熱制品,發(fā)泡法的孔徑大小較難控制,且坯體強度較低[4];添加造孔劑法操作簡單,但孔隙分布不均[5]。相比之下,凝膠注模法制備的試樣脫模強度高,解決了輕質(zhì)材料不易成型的問題,且制備試樣尺寸可控,但該方法的制備過程需要嚴格控制干燥溫度以防坯體開裂[6]。有文獻[6-7]指出:將凝膠注模工藝和發(fā)泡法相結合,使發(fā)泡法產(chǎn)生的氣泡快速固定下來,從而可以克服發(fā)泡法造成的孔隙分布不均的缺點。安迪等[8]用SDBS作發(fā)泡劑,通過凝膠注模法制備Al2O3多孔陶瓷,可得到總孔隙率58%、抗彎強度35 MPa的Al2O3多孔陶瓷。王小芳[9]通過發(fā)泡法-凝膠注模工藝制備氧化鋁多孔陶瓷的研究表明:漿體中固含量為55%(φ)時,漿體黏度較為合適。目前,有關發(fā)泡法-凝膠注模工藝制備六鋁酸鈣輕質(zhì)材料的報道較少。

        在本工作中,以α Al2O3和Ca(OH)2為原料,采用發(fā)泡法和凝膠注模工藝相結合的方法制備了六鋁酸鈣輕質(zhì)材料,研究了固含量對其耐壓強度、物相組成、孔徑分布和顯微結構的影響。

        1 試驗

        1.1 原料

        試驗用耐火粉料為α Al2O3微粉(d50=1.9μm)和Ca(OH)2微粉(d50=4.3μm),有機單體N-羥甲基丙烯酰胺,交聯(lián)劑N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺,分散劑聚丙烯酸鈉,引發(fā)劑過硫酸銨,催化劑四甲基乙二胺。耐火粉料的化學組成見表1。

        表1 主要原料的化學組成Table 1 Chemical composition of main raw materials

        1.2 試驗過程

        試樣按n(α Al2O3)∶n(Ca(OH)2)=6.37∶1配料,確保α Al2O3過量。試驗中,先將干混2 h后的耐火粉料以及有機單體、交聯(lián)劑、分散劑、去離子水,按照漿體中固含量(φ)分別為50%、52.5%、55%、57.5%、60%的配比一起倒入球磨罐中球磨4 h。然后向球磨后得到的不同漿體中均加入相同比例的發(fā)泡劑十二烷基硫酸鈉和穩(wěn)泡劑檸檬酸胺,通過機械攪拌對漿體進行發(fā)泡處理。再將加入引發(fā)劑和催化劑的發(fā)泡漿體迅速倒入磨具中,并一起放入70℃烘箱保溫10 min,以加快漿體的凝膠過程。凝膠后的試樣自然風干24 h,之后再放入烘箱,于60℃干燥12 h、80℃干燥12 h脫模,然后繼續(xù)于80℃干燥12 h、110℃干燥36 h。干燥好的試樣放入400℃的馬弗爐中排膠,然后放入高溫爐中于1 600℃保溫3 h得到試樣,并依次編號為S50、S52.5、S55、S57.5、S60。圖1是試驗流程示意圖。

        圖1 試驗流程示意圖Fig.1 Schematic diagram of experiment process

        1.3 性能測試與表征

        參考GB/T 5072—2008檢測1 600℃燒后試樣的常溫耐壓強度。利用X射線衍射儀分析1 600℃燒后試樣的物相組成,通過掃描電子顯微鏡和能譜儀分析1 600℃燒后試樣的顯微結構和微區(qū)成分。用image pro6.0軟件分析1 600℃燒后試樣的孔徑大小。

        2 結果與討論

        圖2為不同固含量試樣經(jīng)1 600℃燒后的XRD圖譜。

        圖2 不同固含量試樣經(jīng)1 600℃燒后的XRD圖譜Fig.2 XRD patterns of samples with different solid loadings fired at 1 600℃

        由圖2可以看出:燒后各試樣中主要物相組成只有六鋁酸鈣和剛玉。所以,可判斷在α Al2O3過量的情況下,Ca(OH)2分解后產(chǎn)生的CaO全部參與了六鋁酸鈣的合成反應。

        圖3示出了1 600℃燒后試樣常溫耐壓強度與料漿固含量的關系??梢?,常溫耐壓強度隨固含量的增大而增大,試樣S50的常溫耐壓強度最低,為4.1 MPa;試樣S60的常溫耐壓強度達到最大值,為13.2 MPa;當漿體中固含量超過55%(φ)時,燒后試樣的常溫耐壓強度急劇上升。

        圖3 1 600℃燒后試樣的常溫耐壓強度與固含量的關系Fig.3 Relationship between cold compressive strength and solid loading of samples fired at 1 600℃

        圖4是不同固含量試樣在1 600℃燒后的SEM照片。由圖可見:各試樣中大尺寸氣孔的數(shù)量隨著漿體固含量的增加而減少,而小氣孔數(shù)量逐漸增多。

        圖4 不同固含量試樣在1 600℃燒后的SEM照片F(xiàn)ig.4 SEM images of samples with different solid loadings fired at 1 600℃

        圖5是1 600℃燒后試樣S52.5的SEM照片和EDS圖譜。由圖可見,六鋁酸鈣晶體主要是片狀(見圖5(c)和圖5(d))。六鋁酸鈣晶體通常具有六方片狀和等軸狀,不同工藝和原料都會影響六鋁酸鈣晶型[3]。在本試驗過程中,發(fā)泡工藝和Ca(OH)2的分解等都會為六鋁酸鈣的形成提供充足的生長空間。所以,合成的六鋁酸鈣材料中形成了大量的片狀六鋁酸鈣。

        圖5 1 600℃燒后試樣S52.5的SEM照片和EDS分析結果Fig.5 SEM images and EDS results of sample S52.5 fired at 1 600℃

        通過image pro6.0軟件對圖4進行孔徑分布分析,結果如圖6和圖7所示。從圖6可以看出:在本試驗條件下,燒后試樣中孔徑小于5μm的微孔占該試樣總氣孔數(shù)量的49.1%~61.9%,呈現(xiàn)隨著固含量的增加而上升的趨勢,在固含量為57.5%(φ)時,上升幅度加劇;5~10μm的孔隙占試樣氣孔數(shù)量的30.1%~38.8%,其占比隨漿體固含量變化不大;10~30μm的孔隙在試樣所有孔隙中占比為5.3%~13.3%;對于大于30μm 的孔隙,占比最低,為2.3%~5.4%;后兩者占比均在固含量為57.5%(φ)時突然下降。從圖7可以看出:隨著漿體中固含量增大,試樣對應的孔隙面積與總面積之比減??;當固含量(φ)由57.5%增大到60%時,孔隙面積占比大幅減小。

        圖6 不同試樣經(jīng)1 600℃燒后的孔徑分布與固含量的關系Fig.6 Relationship between pore size distribution and solid loading of different samples fired at 1 600℃

        圖7 不同試樣1 600℃燒后的孔隙面積與總面積之比與固含量的關系Fig.7 Relationship between ratio of pore area to total area and solid loading of different samples fired at 1 600℃

        隨著漿體中固相含量增大,原料顆粒之間的距離減小,顆粒之間的作用力增強,導致發(fā)泡前漿體的黏度增大。而黏度增大,在發(fā)泡過程中,氣體更難進入漿體,會減弱發(fā)泡效果。但固含量增大時,固體顆粒數(shù)量增多,顆粒距離變短,有利于燒結,所以,燒后試樣的常溫耐壓強度增大。圖4顯示,當漿體中固含量大于55%(φ)時,燒后試樣的大氣孔明顯減少,這也是圖3中試樣的常溫耐壓強度在固含量大于55%(φ)時顯著增大的原因。

        孔徑大于10μm的微孔主要是在發(fā)泡劑作用下,通過機械攪拌將氣體帶入漿體中形成的大量氣泡。這類孔隙數(shù)量與自身孔隙總數(shù)量的占比較少,固含量在57.5%(φ)后,占比突然呈下降趨勢,其變化原因是固含量過大,發(fā)泡困難,導致產(chǎn)生的孔隙減少。對于5~10μm的微孔,主要是在排膠過程中有機物燒失后留下的,如圖5(c)中的孔隙A。這類的孔隙數(shù)量與自身孔隙數(shù)量的占比變化不大,主要原因是有機單體添加比例固定,導致燒后產(chǎn)生孔隙的比例變化不大。對于孔徑小于5μm的微孔,主要成孔原因是長條片狀晶體相互交織形成,如圖5(d)中的孔隙B。這類的孔隙數(shù)量與自身孔隙總數(shù)量的占比變化的原因是固含量增加,導致顆粒間距變小,晶粒的生長空間減少,相互交織形成的微孔越來越多。

        不同固含量試樣中孔徑小于5μm微孔的數(shù)量占比最大,但對應的單個孔隙面積較小。結合圖4對比發(fā)現(xiàn),對孔隙面積與總面積之比產(chǎn)生影響的還是發(fā)泡過程中產(chǎn)生的孔隙。而由圖4(d)和圖4(e)可觀察到,當固含量超過55%(φ)時,大孔隙明顯減少。

        3 結論

        (1)漿體中的固含量會影響漿體的發(fā)泡效果,隨著漿體中固含量增大,原料顆粒之間的距離減小,顆粒之間的作用力增強,漿體的黏度增大,導致燒后試樣常溫耐壓強度升高。

        (2)燒后試樣孔隙產(chǎn)生的原因主要是長條片狀晶粒相互交織、有機物燒失和攪拌發(fā)泡。

        (3)燒后試樣S57.5存在大量小于5μm的微孔,孔隙分布較均勻,且對應的孔隙面積與總面積之比也維持在一個較高的水平,此時常溫耐壓強度為9.4 MPa。

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