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        B4C加入量對(duì)硅溶膠結(jié)合莫來(lái)石-剛玉澆注料性能的影響

        2022-08-28 03:01:14陳金鳳鞠茂奇叢培源
        耐火材料 2022年4期
        關(guān)鍵詞:硅溶膠剛玉抗熱

        蔡 瑋 陳金鳳 鞠茂奇 叢培源

        1)中冶武漢冶金建筑研究院有限公司 湖北武漢 430081

        2)武漢科技大學(xué) 省部共建耐火材料與冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 湖北武漢 430081

        莫來(lái)石-剛玉質(zhì)耐火材料因具有較高的荷重軟化溫度、較好的耐高溫性和抗熱震性等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于高爐熱風(fēng)爐、玻璃窯以及加熱爐等工業(yè)窯爐中[1]。目前,莫來(lái)石-剛玉質(zhì)澆注料的制備多以燒結(jié)莫來(lái)石、板狀剛玉等為主要原料,以鋁酸鹽水泥為結(jié)合劑[2]。但是以鋁酸鹽水泥為結(jié)合劑時(shí),CaO的引入會(huì)與原料中的SiO2等生成低熔點(diǎn)物相,不利于材料的高溫性能。以硅溶膠為結(jié)合劑時(shí),可減少由結(jié)合劑引入的雜質(zhì)[3]。同時(shí)材料可快速安全的干燥,顯著地縮短施工周期。

        B4C具有熔點(diǎn)高(2 450℃)、彈性模量高、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn),是很多工程應(yīng)用領(lǐng)域中重要的材料,在耐火材料、研磨介質(zhì)、耐磨涂層等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[4-5]。劉耕夫等[6]研究了B4C對(duì)含碳量低的鋁碳耐火材料顯微結(jié)構(gòu)和性能的影響,發(fā)現(xiàn)加入B4C后材料的高溫抗折強(qiáng)度和抗熱震性均大幅提升;鄢文超等[7]發(fā)現(xiàn),添加B4C可以促進(jìn)熔融石英陶瓷的燒結(jié);涂軍波等[8]發(fā)現(xiàn),隨著B4C的加入,Al2O3-SiC-Si3N4澆注料的常溫力學(xué)性能和高溫力學(xué)性能均有所提高。為了改善硅溶膠結(jié)合莫來(lái)石-剛玉澆注料的性能,本工作中研究了B4C的引入對(duì)莫來(lái)石-剛玉澆注料力學(xué)性能和抗熱震性能的影響。

        1 試驗(yàn)

        1.1 原料

        試驗(yàn)所用原料為:粒度為8~5、5~3、3~1、≤1和≤0.076 mm的燒結(jié)莫來(lái)石,≤1、≤0.076 mm的板狀剛玉,≤0.044 mm的α Al2O3微粉,≤0.5 mm的進(jìn)口藍(lán)晶石,JN-30型硅溶膠,固化劑和分散劑。其主要原料的化學(xué)組成見(jiàn)表1。

        表1 原料的化學(xué)組成Table 1 Chemical composition of starting materials

        1.2 試樣制備及性能檢測(cè)

        試樣配比見(jiàn)表2。按表2配方稱取原料后,放入攪拌機(jī)中干混2~3 min,加入固化劑、分散劑和硅溶膠后繼續(xù)攪拌3~5 min。放振動(dòng)臺(tái)上振動(dòng)成型,制成40 mm×40 mm×160 mm的條形試樣。置于室內(nèi)養(yǎng)護(hù)24 h后脫模,然后放烘箱中在110℃干燥24 h。將試樣經(jīng)1 450℃保溫3 h熱處理后,自然冷卻到室溫。

        表2 試樣配比Table 2 Formulations of specimens

        對(duì)經(jīng)1 450℃保溫3 h熱處理后的試樣,按GB/T 2997—2015檢測(cè)體積密度和顯氣孔率,按GB/T 5988—2004檢測(cè)燒后線變化率,按GB/T 3001—2017檢測(cè)常溫抗折強(qiáng)度,按GB/T 5072—2008檢測(cè)常溫耐壓強(qiáng)度。按GB/T 30873—2014檢測(cè)1 450℃保溫3 h熱處理后試樣經(jīng)1 100℃水冷3次后的抗熱震性能。按GB/T 3002—2017檢測(cè)干燥后試樣在1 400℃保溫1 h條件下的高溫抗折強(qiáng)度。利用XRD檢測(cè)經(jīng)1 450℃保溫3 h熱處理后試樣的物相組成,使用掃描電鏡觀察經(jīng)1 450℃保溫3 h處理后試樣的顯微結(jié)構(gòu)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 物相組成

        經(jīng)1 450℃保溫3 h處理后試樣的XRD圖譜如圖1所示。

        圖1 經(jīng)1 450℃保溫3 h熱處理后試樣的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of specimens fired at 1 450℃for 3 h

        由圖1可以看出:加入B4C后,試樣中莫來(lái)石的衍射峰增強(qiáng)。這是由于硼基材料在相對(duì)較低的溫度下會(huì)發(fā)生分解、氧化等,從而產(chǎn)生富硼液相。這種液體有利于材料更快的傳輸(擴(kuò)散),更容易與系統(tǒng)的其他組分相互作用。此外,通過(guò)瞬態(tài)液相燒結(jié)和硼酸鹽(9Al2O3·2B2O3或2Al2O3·B2O3)的析出也可以提高薄片與其他晶粒之間的界面結(jié)合強(qiáng)度[9]。與此同時(shí),B4C的加入所產(chǎn)生的低熔點(diǎn)相加速了硅溶膠中的SiO2與試樣中的Al2O3原位反應(yīng)生成莫來(lái)石[10]。此外,莫來(lái)石的主峰向高角度方向發(fā)生偏移。這是由于莫來(lái)石中的Si4+被B3+取代,形成了B—O鍵[11],其鍵長(zhǎng)更短,使得莫來(lái)石的晶格參數(shù)減小,最終導(dǎo)致莫來(lái)石的主峰向高角度方向產(chǎn)生了明顯的偏移[12]。

        2.2 常溫物理性能

        試樣經(jīng)1 450℃保溫3 h熱處理后的常溫物理性能如圖2所示。由圖中可以看出:

        圖2 B4 C加入量對(duì)試樣常溫物理性能的影響Fig.2 Effect of B4 C addition on cold physical properties of specimens

        (1)經(jīng)1 450℃保溫3 h熱處理后的試樣均膨脹,且膨脹量先減小后增大。膨脹是因?yàn)樵? 450℃條件下,試樣中的藍(lán)晶石在1 300~1 350℃發(fā)生莫來(lái)石化反應(yīng),且添加的B4C能促進(jìn)Al2O3與SiO2反應(yīng)生成莫來(lái)石,反應(yīng)所伴隨的體積膨脹超過(guò)了燒結(jié)所造成的收縮。

        (2)經(jīng)1 450℃保溫3 h后試樣的顯氣孔率隨著B4C加入量的增加顯著下降。當(dāng)B4C加入量增多時(shí),B4C大量氧化為B2O3填充大量氣孔[13],導(dǎo)致試樣顯氣孔率明顯減小。與此同時(shí),B2O3會(huì)促進(jìn)富硼液相的生成,從而顯著提高試樣的燒結(jié)性能。

        (3)B4C的加入顯著提高了1 450℃保溫3 h后試樣的常溫抗折強(qiáng)度和常溫耐壓強(qiáng)度,但B4C的加入量繼續(xù)增加對(duì)其常溫強(qiáng)度影響不大。由于B4C氧化所形成的B2O3能有效的促進(jìn)燒結(jié),試樣體積密度提升,顯氣孔率降低,這使得試樣的力學(xué)性能也能得到有效的提升。

        圖3給出了0#試樣和2#試樣經(jīng)1 450℃保溫3 h熱處理的SEM照片??梢钥闯?,加入0.4%(w)B4C的2#試樣與未加入B4C的0#試樣相比,其莫來(lái)石晶須生長(zhǎng)得更好。這是因?yàn)锽4C在燒結(jié)過(guò)程中被氧化所形成的B2O3在低溫階段以液相的形式存在,有利于莫來(lái)石的生成和晶體發(fā)育。

        圖3 1 450℃保溫3 h熱處理后試樣的SEM照片F(xiàn)ig.3 SEM photographs of specimens fired at 1 450℃for 3 h

        2.3 高溫性能

        圖4為B4C加入量對(duì)干燥后試樣在1 400℃保溫1 h的高溫抗折強(qiáng)度的影響??梢钥闯觯弘S著B4C加入量的增加,高溫抗折強(qiáng)度先增大后減小,B4C加入量為0.6%(w)時(shí)最高。

        圖4 B4 C加入量對(duì)試樣高溫抗折強(qiáng)度的影響Fig.4 Effect of B4 C addition on hot modulus of rupture

        圖5示出了B4C加入量對(duì)1 450℃保溫3 h的試樣經(jīng)1 100℃水冷3次后常溫抗折強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度保持率的影響。可以看出,隨著B4C加入量的增加,試樣的抗熱震性能先增加后減小。B4C加入量為0.4%(w)時(shí),試樣的抗熱震性最好。

        圖5 B4 C加入量對(duì)試樣抗熱震性的影響Fig.5 Effect of B4C addition on thermal shock resistance

        3 結(jié)論

        (1)隨著B4C添加量的增加,硅溶膠結(jié)合莫來(lái)石-剛玉試樣經(jīng)1 450℃熱處理后表現(xiàn)膨脹,且膨脹量先減小后增大。B4C的加入對(duì)試樣常溫抗折強(qiáng)度、常溫耐壓強(qiáng)度有所提高,對(duì)高溫抗折強(qiáng)度提升明顯。

        (2)試樣中添加B4C會(huì)促進(jìn)富硼液相的生成,Al2O3和SiO2的晶粒被富硼液相潤(rùn)濕,Al2O3和SiO2晶粒界面具有小的形核勢(shì)壘、高的形核速率和高的移動(dòng)速率,有利于莫來(lái)石相的生長(zhǎng),在試樣內(nèi)部產(chǎn)生一定的微裂紋,使得試樣的抗熱震性能有所提升。綜合考慮,B4C的最佳加入量為0.4%(w)。

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