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        ZrO2隔離層對(duì)鋁酸鑭基高發(fā)射率涂層物相組成和顯微結(jié)構(gòu)的影響

        2022-08-28 03:01:14張一帆王來穩(wěn)黃振武
        耐火材料 2022年4期
        關(guān)鍵詞:空心球發(fā)射率物相

        張一帆 王 剛 王 曲 張 琪 王來穩(wěn) 黃振武 張 雷

        中鋼集團(tuán)洛陽耐火材料研究院有限公司先進(jìn)耐火材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 河南洛陽 471039

        輻射傳熱是窯爐設(shè)備主要的傳熱方式,所以,提高其輻射傳熱效率可以有效增大能源利用率,進(jìn)而達(dá)到節(jié)能的目的。而材料的輻射傳熱與其近紅外發(fā)射率成正比,故在材料表面涂覆近紅外高發(fā)射率涂層,可以提高材料的高溫發(fā)射率,進(jìn)而強(qiáng)化其輻射傳熱能力,實(shí)現(xiàn)裝備節(jié)能[1-2]。目前,應(yīng)用較多的高發(fā)射率涂層有SiB6、SiC和LaCrO3等[3-5],但上述材料價(jià)格昂貴,且節(jié)能效果不穩(wěn)定。而變價(jià)元素?fù)诫sLaAlO3基高發(fā)射率材料因綠色環(huán)保且近紅外波段發(fā)射率高,被廣泛應(yīng)用于高發(fā)射率涂層的制備[6-7]。然而,LaAlO3存在著如下問題:1)在高溫下,LaAlO3易與Al2O3等發(fā)生反應(yīng),極大限制了其在爐襯涂層中的服役溫度[8];2)單一LaAlO3涂層的隔熱能力有限,無法滿足工業(yè)窯爐的節(jié)能需求。

        相比于單一涂層,與阻隔型涂層結(jié)合的復(fù)合涂層不僅可以通過提高窯爐內(nèi)墻的輻射能力以達(dá)到提高窯爐溫度的目的,而且能通過降低窯爐內(nèi)墻的熱傳導(dǎo)以及阻止熱對(duì)流,有效阻止熱量的散失,因此受到了研究人員的廣泛關(guān)注[9-12]。電熔ZrO2因其高溫穩(wěn)定性好,熱導(dǎo)率低等優(yōu)點(diǎn)[13-16],成為高發(fā)射率涂層與基底之間阻隔型涂層的最佳選擇之一。此外,加入ZrO2有望解決單一LaAlO3涂層使用過程中易與基底反應(yīng)的問題,充分發(fā)揮LaAlO3涂層的優(yōu)勢,最大限度地提高能源利用率。

        基于此,在本工作中,以Ca2+、Fe3+摻雜的LaAlO3高發(fā)射率紅外輻射陶瓷粉體為輻射劑,以不同粒度的ZrO2制備的漿料為隔離層,以Al2O3空心球磚為基底,制備出了Al2O3空心球磚負(fù)載的LCAFO/ZrO2復(fù)合涂層,探究了ZrO2隔離層對(duì)鋁酸鑭基高發(fā)射率涂層物相組成和顯微結(jié)構(gòu)的影響。

        1 試驗(yàn)

        1.1 Ca2+、Fe3+摻雜LaAlO3粉體的制備

        采用La2O3、Al2O3、CaCO3和Fe2O3(純度(w)均為99%,粒度均為0.044 mm)為原料,按照La0.8Ca0.2Al0.8Fe0.2O3的化學(xué)計(jì)量比進(jìn) 行 配料。將配好的混合粉料置于聚四氟乙烯球磨罐中,以氧化鋯球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì),無水乙醇為分散介質(zhì),在球料質(zhì)量比為3∶1的條件下球磨6 h取出并于100℃烘干,然后在1 200℃空氣氣氛中預(yù)燒2 h。將預(yù)燒后的混合粉在相同條件下再次球磨6 h,再在模具中將球磨粉以120 MPa的壓力壓制成30 mm的圓柱試樣,最后在1 600℃空氣氣氛中煅燒2 h。隨后將圓柱試樣研磨1 h過325目(0.044 mm)篩得到粉體,命名為LCAFO。

        1.2 LCAFO單層涂層的制備

        將鋁溶膠加入LCAFO粉體中制得懸浮液,其質(zhì)量比為3∶7。然后將懸浮液置于磁力攪拌器上攪拌1 h,接著將其刷涂于35 mm×35 mm×30 mm的剛玉空心球磚表面(約0.5 mm),在室溫陰干8 h以上。最后將被涂覆的Al2O3空心球磚放入高溫重?zé)隣t中,分別在1 200、1 400和1 600℃保溫2 h,冷卻后得到試樣。

        1.3 LCAFO/ZrO2復(fù)合涂層的制備

        首先將粒度分別為0.16、0.074、0.044、0.001~0.002 mm的Y2O3穩(wěn)定電熔ZrO2、鋁溶膠和去離子水按照質(zhì)量比為1∶1∶1∶1∶1.71∶0.86混合制得懸浮液。然后將懸浮液置于磁力攪拌器上攪拌1 h,接著將攪拌后的懸浮液刷涂于35 mm×35 mm×30 mm的Al2O3空心球磚表面(約0.5 mm),在室溫陰干8 h以上。再將制得的LCAFO懸浮液在其表面刷涂約0.5 mm,最后將雙層涂覆的Al2O3空心球磚放入高溫重?zé)隣t中,在1 400℃保溫2 h,自然冷卻后得到試樣。

        1.4 性能檢測

        利用X射線衍射儀(X’Pert Pro MPD)對(duì)經(jīng)1 200、1 400、和1 600℃處理后的試樣進(jìn)行物相分析;并利用掃描電子顯微鏡和能譜儀(EVO-18)分析試樣經(jīng)1 200、1 400、和1 600℃處理后的顯微結(jié)構(gòu)和元素面掃描。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 LCAFO單層涂層的物相組成、微觀結(jié)構(gòu)

        2.1.1 物相組成

        圖1是不同溫度熱處理后LCAFO涂層的XRD圖譜。由圖可知,當(dāng)溫度為1 400和1 600℃時(shí),試樣中均存在新物相LaAl11O18。這表明了Ca2+、Fe3+摻雜的LaAlO3涂層與Al2O3空心球磚基底材料之間反應(yīng)生成了LaAl11O18。隨著溫度從1 200升至1 600℃,LaAlO3物相衍射峰強(qiáng)度逐漸減弱,LaAl11O18的衍射峰相對(duì)強(qiáng)度逐漸增大。這是因?yàn)殡S著溫度逐漸升高,兩者之間反應(yīng)更為充分,導(dǎo)致LaAl11O18含量隨溫度升高而增大。雖然該反應(yīng)易發(fā)生,但LaAlO3難以完全轉(zhuǎn)化為LaAl11O[17]18,所以,產(chǎn)物中會(huì)伴隨有未反應(yīng)完全的LaAlO3和Al2O3。

        圖1 不同溫度熱處理后LCAFO涂層的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of LCAFO coating hot treated at differ ent temperatures

        2.1.2 顯微結(jié)構(gòu)

        圖2是不同溫度熱處理后LCAFO涂層與基底間層的SEM 照片和EDS分析,圖中亮白色部分為LCAFO層,深灰色部分為Al2O3基底材料,致密的淺灰色部分(兩條虛線之間部分)為涂層與基底材料在高溫下反應(yīng)形成的反應(yīng)層。

        圖2 不同溫度熱處理后剛玉空心球磚表面涂層的SEM照片和EDS分析結(jié)果Fig.2 SEM images and EDS spectrum of coating on bubble alumina brick hot treated at different temperatures

        由圖2(a)可見,1 200℃時(shí),LCAFO涂層與Al2O3基底之間結(jié)合緊密,無新物相出現(xiàn);當(dāng)溫度升至1 400℃時(shí),在涂層與基底之間出現(xiàn)了連續(xù)的反應(yīng)物由圖2(c)EDS分析表明新物相為LaAl11O18;當(dāng)溫度繼續(xù)升至1 600℃時(shí),LaAl11O18反應(yīng)層的厚度增加,表明生成的LaAl11O18含量繼續(xù)增多,而亮白色的LCAFO涂層幾乎消失(見圖2(d)),原因是LCAFO涂層中的LaAlO3滲入空心球磚中,并發(fā)生反應(yīng)生成LaAl11O18,從而導(dǎo)致LCAFO涂層消失。LCAFO涂層中的LaAlO3與基底反應(yīng)生成LaAl11O18會(huì)影響LCAFO涂層的服役溫度和服役壽命。綜上所述,單層LCAFO涂層在剛玉空心球磚表面的服役溫度為1 200℃。

        2.2 LCAFO/ZrO2復(fù)合涂層的物相組成、微觀結(jié)構(gòu)

        2.2.1 物相組成

        圖3是經(jīng)1 400℃熱處理后LCAFO/ZrO2復(fù)合涂層的XRD圖譜。由圖可知,在30.119°、50.212°和59.673°處均存在著ZrO2的衍射峰,分別對(duì)應(yīng)其(111)、(220)和(311)晶面,說明均存在ZrO2;在23.406°、33.356°和41.125°處存在著LaAlO3的衍射峰,分別對(duì)應(yīng)其(012)、(110)和(202)晶面,表明存在LaAlO3。與圖1中1 400℃熱處理后LCAFO涂層的XRD圖譜對(duì)比可見,在同樣的煅燒溫度下,單層涂層中存在LaAl11O18,而雙層涂層中不存在該相,表明ZrO2隔離層阻止了LaAlO3和Al2O3的反應(yīng)。

        圖3 經(jīng)1 400℃熱處理后LCAFO/ZrO2復(fù)合涂層的XRD圖譜Fig.3 XRD pattern of LCAFO/ZrO2 composite coating hot treated at 1 400℃

        2.2.2 顯微結(jié)構(gòu)

        圖4是LCAFO單層涂層和LCAFO/ZrO2復(fù)合涂層與基底層經(jīng)1 400℃熱處理后的SEM照片和元素面掃描。從圖4(a)可以看出,單層涂覆試樣中,LaAlO3與基底中Al2O3反應(yīng)生成了LaAl11O18,形成了一條連續(xù)完整的層帶。

        圖4 LCAFO單層涂層和LCAFO/ZrO2復(fù)合涂層經(jīng)1 400℃熱處理后的SEM照片和元素面掃描Fig.4 SEM images and EDS mapping of LCAFO coating and LCAFO/ZrO2 composite coating hot treated at 1 400℃

        由圖4(b)可見,反應(yīng)層(LaAl11O18)中的La元素亮度低于LCAFO層中的La元素亮度,表明LaAl11O18中La的含量低于LaAlO3層中的。從圖4(c)可見,當(dāng)有ZrO2隔離層時(shí),沒有LaAl11O18層帶的出現(xiàn),表明LaAlO3與基底中Al2O3沒有發(fā)生反應(yīng)。ZrO2隔離層阻止了LaAlO3與Al2O3之間的反應(yīng),從而提高了高輻射率涂料的服役溫度,使得Ca2+、Fe3+摻雜LaAlO3涂層的服役溫度從單層涂層時(shí)的1 200℃提高到了雙涂層涂覆時(shí)的1 400℃。此外,從圖4(b)可以看出,Ca和Fe元素富集于LaAl11O18層,可能是由于Ca2+-Fe3+原本摻雜在LCAFO層中,而后隨著LCAFO層中的LaAlO3與Al2O3之間反應(yīng),Ca2+-Fe3+摻雜在LaAl11O18的晶格之中[18]。

        3 結(jié)論

        (1)LCAFO涂層中的LaAlO3與Al2O3空心球磚在1 200℃時(shí)不反應(yīng),1 400℃時(shí)反應(yīng)生成LaAl11O18,1 600℃時(shí),二者反應(yīng)更加充分,且反應(yīng)層LaAl11O18的厚度隨溫度的升高逐漸增加;

        (2)當(dāng)ZrO2隔離層涂覆于LCAFO涂層和Al2O3空心球磚之間時(shí),復(fù)合涂層煅燒至1 400℃,無LaAl11O18相生成,無反應(yīng)層出現(xiàn)。

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