宋金香，李美真，張可歆

(內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué) 輕工與紡織學(xué)院，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010080)

羊毛衫保暖舒適，但是由于羊毛纖維表面定向的鱗片和纖維優(yōu)異的彈性，致使其織物在穿著過程中容易起球，在洗滌過程中容易縮水甚至氈縮[1-3]。羊毛抗起毛起球和防縮整理最傳統(tǒng)的工藝是氯化-酶法絲光處理，雖然氯化法產(chǎn)生的可吸附性有機(jī)鹵化物AOX對(duì)環(huán)境極為有害[4]，但是作為本文試驗(yàn)的“減法”工藝研究很有代表性。使用樹脂整理也可以改善羊毛衫的抗起球和防縮性能[5]，本文試驗(yàn)選擇工藝簡(jiǎn)單且效果突出的2002樹脂法進(jìn)行“加法”工藝試驗(yàn)。本文通過研究定向摩擦效應(yīng)去深入研究起球和縮率的相互關(guān)系，并結(jié)合掃描電鏡測(cè)試和拉伸強(qiáng)力測(cè)試等，對(duì)2種抗起球與防縮工藝試驗(yàn)進(jìn)行對(duì)比，分析纖維表面形態(tài)對(duì)織物起毛起球和縮率的影響。

1 試驗(yàn)部分

1.1 材料、試劑與儀器

洗凈白色散羊毛纖維(內(nèi)蒙古北平紡織有限公司)；深藍(lán)色羊毛針織物，緯編平紋組織，厚度2.80 mm，面密度311.64 g/m2，縱密24 圈/(5 cm)，橫密35 圈/(5 cm)，線圈長(zhǎng)度8.20 mm(內(nèi)蒙古鹿王羊絨有限公司)。

蛋白酶CTA-B、滲透劑FK-ST20、滲透劑JFC(中紡化工有限公司)，碳酸鈉、冰醋酸(滎陽(yáng)僑光化工廠)，焦亞硫酸鈉(福晨化學(xué)試劑公司)，柔軟劑CS-4、2002樹脂、交聯(lián)劑、柔軟劑SL-2006、氯化劑DC、螯合分散劑FK-442C1(內(nèi)蒙古北平紡織有限公司)。

CM-3600A電腦測(cè)色配色系統(tǒng)(柯尼卡美能達(dá)公司)，YG511D箱式起球儀(寧波紡織儀器廠)，GZX-9146MBE電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海博訊實(shí)業(yè))，YG(B)001A電子單纖維強(qiáng)力機(jī)(溫州大榮紡織儀器)，HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州國(guó)華電器)，DJ-200J電子天平(亞太電子天平廠)，YQ-2-48A白度顏色測(cè)定儀(杭州輕通儀器公司)，JN-B型精密扭力天平(上海越平儀器)，HitachiS-4800FE-SEM掃描電子顯微鏡(日立公司)，XD-D33小樣脫水機(jī)(旭東儀器公司)，XPM30-2008電動(dòng)洗衣機(jī)(海爾公司)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 氯化-酶法絲光工藝

①氯化處理：在室溫時(shí)加入滲透劑0.5%(owf)、分散劑1%(owf)，5 min后加入氯化劑DC，20 min后調(diào)節(jié)pH值至6.0～6.5，反應(yīng)25 min(反應(yīng)溫度不超過22 ℃)，待淀粉碘化鉀試紙變白后取出放液，沖洗2次。

②蛋白酶處理：在35 ℃時(shí)加入滲透劑0.5%(owf)、分散劑1%(owf)，5 min后加入焦亞硫酸鈉，再過5 min后加入純堿，調(diào)節(jié)pH值至 8.0～8.5，10 min后按1 ℃/min的升溫速率升溫至50 ℃，10 min后加入蛋白酶CTA-B，反應(yīng)40 min后放空整理液，沖洗2次。

③柔軟整理：45 ℃時(shí)加入柔軟整理劑CS-4，調(diào)節(jié)pH值至 5.5～6.0，整理20 min，反應(yīng)完全后沖洗1次。

以上反應(yīng)的浴比均為1︰30，第1步中加入氯化劑DC之后，藏藍(lán)色織物由于纖維間存在染料，與氯化劑DC反應(yīng)較慢，需要反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)至4 h，白色羊毛織物則需要50 min。氯化劑DC在水中水解形成次氯酸，釋放有效氯，會(huì)使淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)，待有效氯與羊毛鱗片上的蛋白質(zhì)反應(yīng)完全后，淀粉碘化鉀試紙會(huì)變白。

1.2.2 2002樹脂處理工藝

工藝流程：滲透劑JFC(1 g/L，50 ℃，10 min)→2002樹脂+交聯(lián)劑(6%(owf)，60 ℃，40 min)→柔軟劑SL-2006(3%(owf)，35 ℃，20 min)→脫水→烘干(70 ℃，20 min)。

1.3 纖維表面形態(tài)測(cè)試

采用日本日立公司生產(chǎn)的Hitachi S-4800 FE-SEM掃描電子顯微鏡進(jìn)行纖維形態(tài)測(cè)試[6]。

1.4 纖維拉伸性能測(cè)試

參照GB/T 14337—2008《化學(xué)纖維 短纖維拉伸性能試驗(yàn)方法》，采用YG(B)001A電子單纖維強(qiáng)力儀測(cè)試?yán)w維的拉伸與強(qiáng)力性能。測(cè)試條件：試樣夾距為20 mm，預(yù)加張力為0.2 cN，拉伸速度為20 mm/min；測(cè)試次數(shù)30次，取平均值[7]。

1.5 纖維摩擦性能測(cè)試

采用JN-B型扭力天平測(cè)試?yán)w維的順、逆向摩擦因數(shù)，每組羊毛測(cè)試30次，除去2個(gè)最大值2個(gè)最小值之后，計(jì)算定向摩擦效應(yīng)(DFE)[8]。定向摩擦效應(yīng)計(jì)算見式(1)(2):

μ=0.733[lgf-lg(f-m)]

(1)

(2)

式中：μ為摩擦因數(shù)；DFE為定向摩擦效應(yīng)；μ1為順鱗片摩擦因數(shù)；μ2為逆鱗片摩擦因數(shù)；m為扭力天平上所記錄的數(shù)值，mg；f為2個(gè)夾子的總質(zhì)量，固定值100 mg。

1.6 抗起毛起球性能測(cè)試

依照GB/T 4802.3—2008《紡織品 織物起毛起球性能的測(cè)定 第3部分：起球箱法》對(duì)經(jīng)過整理的羊毛織物進(jìn)行抗起毛起球測(cè)試[9-10]。

1.7 織物黃度測(cè)試

采用CM-3600A電腦測(cè)色配色系統(tǒng)，測(cè)試樣品的黃度值，5次測(cè)量后取平均值。

1.8 織物縮率測(cè)試

參照FZ/T 20010—2012《毛織物尺寸變化的測(cè)定 溫和式家庭洗滌法》，測(cè)試羊毛織物的水洗前后的尺寸。并根據(jù)式(3)計(jì)算織物的縮率。測(cè)試3塊樣品，取平均值。

(3)

式中：X為織物縮率，%；A為織物原始面積，cm2；B為織物收縮后面積，cm2。

2 結(jié)果與討論

2.1 氯化-酶法絲光工藝正交試驗(yàn)分析

常規(guī)氯酶法絲光工藝中氯化劑DC的用量為3.5%(owf)，焦亞硫酸鈉用量為3.5%(owf)，蛋白酶CTA-B用量為0.2%(owf)。為了找出最小定向摩擦效應(yīng)對(duì)應(yīng)的處理工藝[11]。對(duì)氯化劑DC、蛋白酶CTA-B和焦亞硫酸鈉的用量3因素各選擇5個(gè)水平做正交試驗(yàn)，正交設(shè)計(jì)方案及結(jié)果見表1。

表1 正交試驗(yàn)方案及結(jié)果

通過比較K值，可以獲得最優(yōu)方案為A4B3C1，經(jīng)過極差R值的比較，可得3因素的主次順序?yàn)椋旱鞍酌窩TA-B用量>氯化劑DC用量>焦亞硫酸鈉用量。

本文正交試驗(yàn)分析中的指標(biāo)為定向摩擦效應(yīng)。該值越小則抗起球性和防縮性越好，即23號(hào)A5B3C1工藝。將2個(gè)方案進(jìn)行試驗(yàn)并比較結(jié)果，得出方案A5B3C1作為最優(yōu)方案，即氯化劑DC用量為4.5%(owf)，焦亞硫酸鈉用量為3.5%(owf)，蛋白酶CTA-B用量為0.26%(owf)。

為測(cè)試和分析氯化-酶法絲光工藝后樣品的性能，經(jīng)綜合考慮，分區(qū)域選用定向摩擦效應(yīng)為2.25%、3.25%、4.16%、5.47%、6.45%、7.29%、8.42%、9.07%、10.07%、11.46%的樣品進(jìn)行后續(xù)測(cè)試及分析。

2.2 纖維摩擦性能分析

羊毛纖維經(jīng)不同工藝參數(shù)的氯化-酶法處理后的定向摩擦效應(yīng)如表2所示。

表2 氯化-酶法處理前后羊毛的摩擦性能

由羊毛纖維的順、逆摩擦因數(shù)計(jì)算出定向摩擦效應(yīng)，可反映羊毛纖維的鱗片剝離程度，進(jìn)一步反映羊毛的起球性與氈縮性[4]。由表2可知，經(jīng)氯化-酶法處理后的羊毛纖維相比于原毛，定向摩擦效應(yīng)下降程度明顯，且羊毛的定向摩擦效應(yīng)越小，說明羊毛的抗起球性與防氈縮性越好，羊毛織物越能夠保持其形狀。

根據(jù)1.2.2節(jié)的工藝流程對(duì)試樣進(jìn)行整理，在2002樹脂整理過程中，羊毛纖維表面鱗片被樹脂覆蓋，形成連續(xù)性薄膜。2002樹脂用量較少時(shí)成膜效果不好，用量過大時(shí)不僅浪費(fèi)樹脂而且還會(huì)影響織物手感。不同用量的2002樹脂處理前后羊毛纖維的摩擦效應(yīng)見表3。

表3 2002樹脂處理羊毛纖維的摩擦性能

由表3可見，隨著2002樹脂用量的增加，纖維定向摩擦效應(yīng)越來越小，這是因?yàn)闃渲谘蛎w維表面的包覆導(dǎo)致纖維表面越來越光滑。為避免樹脂過多影響織物手感和造成不必要的浪費(fèi)，經(jīng)綜合分析選擇2002的樹脂用量為17%(owf)的樣品進(jìn)行電鏡分析。

2.3 纖維電鏡測(cè)試分析

氯化-酶法絲光處理前后的纖維電鏡照片見圖1。

圖1 氯化-酶法處理前后羊毛纖維表面電鏡照片(×1 500)

由圖1可知，經(jīng)氯化-酶法處理后，當(dāng)定向摩擦效應(yīng)為2.25%時(shí)，羊毛纖維鱗片幾乎全被剝落，纖維表面光滑，見圖1(b)；定向摩擦效應(yīng)為3.25%的羊毛鱗片高度明顯降低，依稀可見鱗片存在，見圖1(c)；定向摩擦效應(yīng)為4.16%時(shí)，鱗片邊緣有鈍化，但鱗片明顯存在，見圖1(d)；定向摩擦效應(yīng)為6.45%時(shí)，鱗片邊沿有明顯溶脹和翹角張大見圖1(e)。由此可見，定向摩擦效應(yīng)越小，表面鱗片被剝落得越嚴(yán)重。

圖2是用量為17%(owf)的2002樹脂處理后羊毛纖維的電鏡照片，此時(shí)羊毛纖維的抗起球效果已達(dá)到要求。由圖2可見，樹脂整理后羊毛纖維表面具有明顯連續(xù)的成膜，但是鱗片形態(tài)保留完整。

圖2 2002樹脂處理后羊毛纖維表面電鏡照片(×2 000)

2.4 纖維拉伸性能分析

氯化-酶法處理后羊毛纖維的拉伸性能見圖3。從圖3可以看出，經(jīng)氯化-酶法處理后的羊毛纖維，隨著橫坐標(biāo)定向摩擦效應(yīng)的增大，纖維斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)都在增大，這是因?yàn)槎ㄏ蚰Σ列?yīng)越小則鱗片被破壞的程度越嚴(yán)重。

圖3 氯化-酶法處理后羊毛纖維拉伸性能

結(jié)合表3對(duì)圖4進(jìn)行分析可知，與原羊毛纖維相比，處理后的羊毛纖維斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)顯著降低。這是因?yàn)槔w維表面形成一層使羊毛變脆的薄膜，隨著2002樹脂用量的減小，定向摩擦效應(yīng)增加，纖維的斷裂強(qiáng)力先降低后升高，這是因?yàn)橛捎跇渲耐扛矊?dǎo)致纖維變脆，強(qiáng)力下降，樹脂用量增加之后對(duì)纖維起到了支撐的作用，導(dǎo)致斷裂強(qiáng)力上升。但是纖維的斷裂伸長(zhǎng)隨著樹脂用量的減少、定向摩擦效應(yīng)的增加，一直在持續(xù)增加，這是因?yàn)闃渲昧窟^多導(dǎo)致纖維脆弱易斷。

圖4 2002樹脂處理后羊毛纖維的拉伸性能

2.5 纖維黃度分析

未經(jīng)處理的羊毛纖維定向摩擦效應(yīng)為18.16%，黃度為14.208。經(jīng)氯化-酶法和2002樹脂法處理之后的羊毛纖維黃度變化見圖5。

圖5 定向摩擦效應(yīng)與羊毛纖維黃度的關(guān)系

從圖5可以看出，氯化-酶法處理后羊毛纖維的定向摩擦效應(yīng)越小則纖維黃度值越大，因?yàn)榻?jīng)氯化-酶法處理后，羊毛纖維的鱗片被破壞，沒有了鱗片層的保護(hù)，羊毛纖維大分子上的酪氨酸和絲氨酸極易被氧化成醌式結(jié)構(gòu)而使纖維出現(xiàn)顏色發(fā)黃現(xiàn)象[5]。

經(jīng)2002樹脂處理后的纖維黃度值與原毛纖維相比有所上升，但上升幅度較小，說明樹脂處理后氧化程度不明顯。由表3和圖5可知，隨著樹脂用量的增加，定向摩擦效應(yīng)的降低，黃度先下降后增加。這是因?yàn)闃渲牡陌苍斐闪死w維的氧化，過量的樹脂會(huì)造成纖維氧化程度高，過低的樹脂也會(huì)加速纖維氧化。

2.6 起球與縮率的關(guān)系

氯化-酶法絲光處理后，織物起球與縮率的關(guān)系見圖6。

圖6 氯酶法處理后羊毛織物起球與縮率的關(guān)系

由圖6可知，隨著定向摩擦效應(yīng)的降低，羊毛織物起球數(shù)量出現(xiàn)先降低后增加的現(xiàn)象，磨球2 h與磨球5 h的變化規(guī)律相同，起球最低點(diǎn)對(duì)應(yīng)的定向摩擦效應(yīng)為6.45%。但是縮率的最低點(diǎn)對(duì)應(yīng)的定向摩擦效應(yīng)為2.25%。

圖6直觀說明了氯化-酶法處理后的羊毛織物的起球最低值與縮率最低值對(duì)應(yīng)的定向摩擦效應(yīng)是不同的。該結(jié)論與傳統(tǒng)理論定向摩擦效應(yīng)越低，縮率越小、起球越少有所不同。這是因?yàn)橥耆z光時(shí)(定向摩擦效應(yīng)為2.25%)，鱗片全部被脫除，正、逆定向摩擦因數(shù)均減少，纖維表面變得十分光滑，纖維也因酰胺鍵損傷而出現(xiàn)運(yùn)動(dòng)滯后現(xiàn)象，自然縮率達(dá)到最低；此時(shí)纖維間的抱合力下降了很多，纖維受外力摩擦后易于脫離織物組織本體而浮出織物表面，使起球易于形成，并且織物洗滌后有掉毛現(xiàn)象。所以氯化-酶法絲光工藝不能同時(shí)解決起球和縮率的問題。

圖7是2002樹脂處理后羊毛織物起球與縮率的關(guān)系圖。

圖7 2002樹脂處理后起球與縮率的關(guān)系

由圖7可以看出，隨著2002樹脂用量增加，定向摩擦效應(yīng)降低，起球和縮率都在增大，符合傳統(tǒng)定向摩擦效應(yīng)的理論觀點(diǎn)。原因是樹脂處理后纖維的表面被賦予了一層連續(xù)的薄膜，纖維間的抱合力沒有下降，纖維不易受外力而脫離組織本體浮出織物表面。所以2002樹脂工藝方法可以同時(shí)解決起球和縮率的問題。

3 結(jié) 論

本文對(duì)氯化-酶法、2002樹脂處理后的羊毛纖維和織物性能進(jìn)行了測(cè)試，主要得出以下結(jié)論：

①氯化-酶法絲光對(duì)羊毛纖維表面的鱗片有優(yōu)良的剝落效果，2002樹脂處理對(duì)羊毛纖維表面的鱗片有優(yōu)良的覆蓋效果。氯化-酶法正交試驗(yàn)最優(yōu)方案處理后的羊毛定向摩擦效應(yīng)為2.25%，2002樹脂處理后的最優(yōu)工藝的定向摩擦效應(yīng)為8.02%。可見二者經(jīng)過處理后定向摩擦效應(yīng)均減小，處理后的羊毛鱗片剝除情況良好，洗滌后出現(xiàn)氈縮的現(xiàn)象均減弱，均具有良好的抗起球與防氈縮效果。

②氯化-酶法絲光工藝最少起球數(shù)與最低縮率值所對(duì)應(yīng)的定向摩擦效應(yīng)不同，而2002樹脂工藝最少起球數(shù)與最低縮率所對(duì)應(yīng)的定向摩擦效應(yīng)相同。

③氯化-酶法絲光處理后，隨著定向摩擦效應(yīng)的增加，纖維強(qiáng)力下降值越來越小，說明羊毛鱗片刻蝕程度隨著定向摩擦效應(yīng)的增加而增強(qiáng)。而經(jīng)2002樹脂處理后，纖維強(qiáng)力隨著定向摩擦效應(yīng)的增加先減弱后加強(qiáng)，是因?yàn)殚_始隨著樹脂用量的增加纖維變得易脆，而樹脂用量越來越多時(shí)，樹脂又會(huì)對(duì)羊毛起到支撐保護(hù)作用，強(qiáng)力增加。經(jīng)2種整理方法處理后，斷裂伸長(zhǎng)均有所下降。

④氯化-酶法絲光處理、2002樹脂處理羊毛的黃度均有所上升，前者隨著定向摩擦效應(yīng)的減小，黃度變化越來越明顯，后者的黃度值則先降低后增加。