陸龍發(fā)，黃 濤，米 濤，王黔林，梁世康

（貴州玄德生物科技股份有限公司，貴州貴陽(yáng) 550014）

頂壇花椒位于貴州西南部貞豐縣北盤江鎮(zhèn)頂壇及其周邊相近地理氣候區(qū)特有的高效經(jīng)濟(jì)植物品種，長(zhǎng)期生長(zhǎng)于怪石立林、熱輻射較強(qiáng)、干旱少土的特殊氣候環(huán)境下，因主產(chǎn)于貴州省貞豐縣北盤江鎮(zhèn)的頂壇片區(qū)，且創(chuàng)建了喀斯特石漠化治理與農(nóng)村經(jīng)濟(jì)建設(shè)協(xié)調(diào)發(fā)展的“頂壇模式”而聞名，被譽(yù)為“貴州第一麻”，是貴州省地理標(biāo)志產(chǎn)品[1-2]?；ń贩枷阌褪腔ń分参矬w新陳代謝的產(chǎn)物，具有揮發(fā)性和芳香的氣味，其成分包括芳樟醇、檸檬烯、檜烯、β-月桂烯等[3-4]。花椒芳香油制備方法有水蒸氣法、超臨界CO2提取法等[5-6]，花椒芳香油廣泛用于食品、化妝品等行業(yè)。用氣相色譜-質(zhì)譜-計(jì)算機(jī)聯(lián)用的方法對(duì)頂壇花椒SFE-CO2提取分子蒸餾分離純化得到的花椒芳香油進(jìn)行分析，以期對(duì)花椒資源的開(kāi)發(fā)利用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

1.1.1 頂壇花椒芳香油

采用頂壇花椒粉碎用超臨界CO2提取，提取壓力25 MPa，提取溫度55℃，分離溫度60℃，提取時(shí)間2h，再采用分子蒸餾分離純化得到的花椒芳香油，分子蒸餾溫度160℃，真空度0.06 MPa。

1.1.2 設(shè)備

HP6890/5975C GC/MS聯(lián)用儀，美國(guó)安捷倫公司產(chǎn)品。

1.2 試驗(yàn)方法

將頂壇花椒芳香油用氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行分析，條件：色譜柱為HP-5MS（60 m×0.25 mm×0.25μm）彈性石英毛細(xì)管柱，初始溫度40℃（保留2 min），以4℃/min升溫至280℃，保留5 min；汽化室溫度250℃；載氣為高純He（99.999%）；柱前壓15.96 psi，載氣流量1.0 mL/min，分流比40∶1，溶劑延遲時(shí)間3 min。離子源為EI源；離子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；電子能量70 eV；發(fā)射電流34.6μA；倍增器電壓1 671 V；接口溫度280℃；質(zhì)量范圍29～550 amu。對(duì)總離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索及核對(duì)Nist17和Wiley275標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖，確定了X種揮發(fā)性化學(xué)成分，用峰面積歸一化法測(cè)定了各化學(xué)成分的相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 頂壇花椒芳香油GC-MS譜圖

頂壇青花椒芳香油色譜圖見(jiàn)圖1。

圖1 頂壇青花椒芳香油色譜圖

2.2 頂壇花椒芳香油GC-MS出峰時(shí)間、化合物名稱、分子式、分子量、百分含量

頂壇青花椒芳香油GC-MS見(jiàn)表1。

表1 頂壇青花椒芳香油GC-MS

2.3 分析

貴州頂壇花椒芳香油用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析分離鑒定出41種化合物，占揮發(fā)油總量的82.064%。

3 結(jié)論

頂壇花椒芳香油以單萜、倍單萜化合物及其含氧化合物為主，主要成分芳樟醇56.76%，檸檬烯17.30%，檜烯12.08%，β-月桂烯3.41%，反式檜烯水合物1.209%，乙酸芳樟酯1.023%。