陸龍發(fā)，黃 濤，米 濤，王黔林，梁世康

（貴州玄德生物科技股份有限公司，貴州貴陽 550014）

頂壇花椒位于貴州西南部貞豐縣北盤江鎮(zhèn)頂壇及其周邊相近地理氣候區(qū)特有的高效經濟植物品種，長期生長于怪石立林、熱輻射較強、干旱少土的特殊氣候環(huán)境下，因主產于貴州省貞豐縣北盤江鎮(zhèn)的頂壇片區(qū)，且創(chuàng)建了喀斯特石漠化治理與農村經濟建設協(xié)調發(fā)展的“頂壇模式”而聞名，被譽為“貴州第一麻”，是貴州省地理標志產品[1-2]?；ń贩枷阌褪腔ń分参矬w新陳代謝的產物，具有揮發(fā)性和芳香的氣味，其成分包括芳樟醇、檸檬烯、檜烯、β-月桂烯等[3-4]。花椒芳香油制備方法有水蒸氣法、超臨界CO2提取法等[5-6]，花椒芳香油廣泛用于食品、化妝品等行業(yè)。用氣相色譜-質譜-計算機聯(lián)用的方法對頂壇花椒SFE-CO2提取分子蒸餾分離純化得到的花椒芳香油進行分析，以期對花椒資源的開發(fā)利用提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

1.1.1 頂壇花椒芳香油

采用頂壇花椒粉碎用超臨界CO2提取，提取壓力25 MPa，提取溫度55℃，分離溫度60℃，提取時間2h，再采用分子蒸餾分離純化得到的花椒芳香油，分子蒸餾溫度160℃，真空度0.06 MPa。

1.1.2 設備

HP6890/5975C GC/MS聯(lián)用儀，美國安捷倫公司產品。

1.2 試驗方法

將頂壇花椒芳香油用氣相色譜-質譜進行分析，條件：色譜柱為HP-5MS（60 m×0.25 mm×0.25μm）彈性石英毛細管柱，初始溫度40℃（保留2 min），以4℃/min升溫至280℃，保留5 min；汽化室溫度250℃；載氣為高純He（99.999%）；柱前壓15.96 psi，載氣流量1.0 mL/min，分流比40∶1，溶劑延遲時間3 min。離子源為EI源；離子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；電子能量70 eV；發(fā)射電流34.6μA；倍增器電壓1 671 V；接口溫度280℃；質量范圍29～550 amu。對總離子流圖中的各峰經質譜計算機數據系統(tǒng)檢索及核對Nist17和Wiley275標準質譜圖，確定了X種揮發(fā)性化學成分，用峰面積歸一化法測定了各化學成分的相對質量分數。

2 結果與分析

2.1 頂壇花椒芳香油GC-MS譜圖

頂壇青花椒芳香油色譜圖見圖1。

圖1 頂壇青花椒芳香油色譜圖

2.2 頂壇花椒芳香油GC-MS出峰時間、化合物名稱、分子式、分子量、百分含量

頂壇青花椒芳香油GC-MS見表1。

表1 頂壇青花椒芳香油GC-MS

2.3 分析

貴州頂壇花椒芳香油用色譜-質譜聯(lián)用儀分析分離鑒定出41種化合物，占揮發(fā)油總量的82.064%。

3 結論

頂壇花椒芳香油以單萜、倍單萜化合物及其含氧化合物為主，主要成分芳樟醇56.76%，檸檬烯17.30%，檜烯12.08%，β-月桂烯3.41%，反式檜烯水合物1.209%，乙酸芳樟酯1.023%。