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        地黃切片熱風(fēng)干燥特性和梓醇含量研究

        2022-08-18 09:14:20魏國(guó)棟
        農(nóng)產(chǎn)品加工 2022年14期
        關(guān)鍵詞:風(fēng)速模型

        魏國(guó)棟,高 山

        (山東中醫(yī)藥高等專(zhuān)科學(xué)校,山東 煙臺(tái) 264199)

        0 引言

        地黃是臨床常用中藥材,具有滋陰、補(bǔ)血等諸多藥理作用,用藥形式有鮮地黃、生地黃、熟地黃等。生地黃的傳統(tǒng)加工方法為建造火炕將鮮地黃整體烘焙干燥,采用這種方法,地黃的干燥速度慢,加工耗時(shí)較長(zhǎng),常需4~5 d。加工初期,地黃內(nèi)部升溫慢,酶失活速度慢,各成分在酶作用下發(fā)生降解。地黃長(zhǎng)期處于高溫環(huán)境中,美拉德反應(yīng)(導(dǎo)致體系酸化、非酶褐變主要原因)難以避免。由此導(dǎo)致地黃產(chǎn)后加工的質(zhì)量劣變現(xiàn)象。

        梓醇被認(rèn)為是地黃中的主要活性成分之一,具有降血糖、緩瀉、滋陰、抗炎和抗肝炎病等多種活性[1]。但是,經(jīng)過(guò)產(chǎn)后加工,梓醇含量大幅下降。梓醇含量的降低可能與梓醇的酶促水解和酸水解有關(guān)。研究已經(jīng)證實(shí)鮮地黃中含有的β-葡萄糖苷酶,是地黃中水解梓醇的酶[2]。同時(shí),地黃中的梓醇也可以發(fā)生酸水解,導(dǎo)致梓醇含量降低[3]。

        切片是中藥材產(chǎn)地加工方法之一,多用于藥材干燥的前處理。已有三七[4]、丹參[5]等鮮藥切片后干燥以減少干燥時(shí)間、提高干燥效率的研究。目前,關(guān)于地黃切片干燥的研究已經(jīng)開(kāi)始,集中于干燥方法對(duì)地黃干燥質(zhì)量和干燥效率的對(duì)比上[6-7]。但是,相關(guān)文獻(xiàn)并沒(méi)有對(duì)切片地黃干燥動(dòng)力學(xué)進(jìn)行系統(tǒng)研究,也沒(méi)有探討其對(duì)成分的影響。在此基礎(chǔ)上,研究了切片對(duì)地黃干燥的影響,系統(tǒng)研究了切片地黃的干燥動(dòng)力學(xué),描述了切片地黃的干燥模型,探討了切片對(duì)梓醇含量的影響。

        1 材料儀器和試劑

        1.1 材料

        鮮地黃,2018年10月采挖自山東東平,經(jīng)鑒定為玄參科(ScropHulariaceae)植物Rehmannia glutinosa Libosach.的塊根,保存于4℃冰箱中,試驗(yàn)前從冰箱中取出放置2 h至室溫。

        1.2 儀器

        LC-10AT型液相色譜系統(tǒng),日本島津制造所產(chǎn)品;ES-300A型電子天平,長(zhǎng)沙湘平科技發(fā)展有限公司產(chǎn)品;AY-120型電子分析天平,日本島津制造所產(chǎn)品;101-3型電熱鼓風(fēng)箱,上海市上??h第二五金廠(chǎng)產(chǎn)品;ML530型離心機(jī),長(zhǎng)沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司產(chǎn)品;KQ2200DB型數(shù)控超聲波清洗器(200 W,40 kHz);Sartorius arium 611VF型純水機(jī),德國(guó)賽多利斯產(chǎn)品。

        1.3 試劑

        梓醇對(duì)照品(批號(hào)1011-200906),中國(guó)藥品生物制品檢定所提供;色譜純甲醇,天津四友公司提供;色譜純磷酸,天津科密歐公司提供;其他試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純。

        2 試驗(yàn)方法

        2.1 地黃干燥方法

        試驗(yàn)前30 min打開(kāi)熱風(fēng)干燥箱進(jìn)行平衡。將鮮地黃切成1 cm的厚片,稱(chēng)質(zhì)量后呈單層擺放,設(shè)置干燥溫度分別為60,70,80,90℃,風(fēng)速分別為1 m/s和2 m/s。每20 min稱(chēng)質(zhì)量一次。當(dāng)含水量降至0.08 g/g干物質(zhì)[8]時(shí)停止試驗(yàn)。整塊地黃稱(chēng)質(zhì)量,于相同條件下干燥,記錄干燥完成所用時(shí)間。

        取3份地黃分別稱(chēng)質(zhì)量后置于105℃烘箱中干燥至恒質(zhì)量,計(jì)算含水量,取平均值作為最終的干基含水量。

        2.2 梓醇含量測(cè)定

        2.2.1 色譜條件

        Phenomenex Luna 5μL C18色譜柱(250 mm×4.60 mm),流動(dòng)相甲醇-0.1%磷酸(1∶99),流速1.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm,柱溫25℃,進(jìn)樣體積20μL,理論塔板數(shù)按梓醇峰計(jì)為9 000。

        2.2.2 樣品液制備

        干燥后的地黃搗碎,過(guò)65目篩,稱(chēng)取粉末約1.0 g,置于50 mL錐形瓶中,加50%甲醇水溶液20 mL,超聲處理30 min后以轉(zhuǎn)速4 500 r/min離心20 min,傾倒上清液于50 mL容量瓶中。殘?jiān)尤?0%甲醇水溶液20 mL后重復(fù)提取1次。合并2次的上清液,加50%甲醇水溶液至容量瓶刻度,搖勻。樣品液以流動(dòng)相稀釋適當(dāng)?shù)谋稊?shù)后,過(guò)0.45μm微孔濾膜,濾液進(jìn)樣20μL。

        鮮地黃打漿后取10 g,于50 mL錐形瓶中加50%甲醇水溶液20 mL,超聲30 min后以轉(zhuǎn)速4 500 r/min離心20 min,傾倒上清液于50 mL容量瓶中。殘?jiān)尤?0%甲醇水溶液20 mL后重復(fù)提取1次,從“合并2次上清液”開(kāi)始同上操作。

        3 公式與模型

        3.1 含水量計(jì)算公式

        含水量用干基含水量即單位干物質(zhì)中水分質(zhì)量表示。含水比(MR)也常被用來(lái)反映物料干燥的水分變化情況。

        式中:Mt——t時(shí)刻物料的干基含水量;

        M0——0時(shí)刻物料的干基含水量。

        3.2 模型

        在生物材料的干燥研究中,對(duì)于MR與時(shí)間t的關(guān)系多用指數(shù)關(guān)系式來(lái)擬合。

        生物材料干燥中常用的數(shù)學(xué)模型見(jiàn)表1。

        表1 生物材料干燥中常用的數(shù)學(xué)模型

        為了能更好地描述一個(gè)模型是否能符合試驗(yàn)得到的數(shù)據(jù),使用均方根誤差RMSE、決定系數(shù)R2、平均相對(duì)百分比誤差P、卡方χ2等4個(gè)參數(shù)來(lái)進(jìn)行定量分析,計(jì)算公式如下:

        式中:MRexp——試驗(yàn)測(cè)定含水量比;

        MRpre——模型預(yù)測(cè)含水量比;

        N——數(shù)據(jù)個(gè)數(shù);

        z——模型中參數(shù)個(gè)數(shù)。

        4 結(jié)果與分析

        4.1 切片地黃熱風(fēng)干燥

        試驗(yàn)測(cè)定得到地黃的初始含水量為4.26 g/g干物質(zhì)。經(jīng)過(guò)干燥,含水量下降為0.08 g/g干物質(zhì)。

        切片地黃的干燥曲線(xiàn)見(jiàn)圖1。

        圖1 切片地黃的干燥曲線(xiàn)

        由圖1可知,風(fēng)速為1.0 m/s,溫度為60,70,80,90℃時(shí),整塊地黃的干燥時(shí)間分別為84,68,56,34 h。與之相比,在相同條件下,切片地黃的干燥時(shí)間縮短了79.4%~88.1%,分別為12.0,8.7,6.7,5.7 h,說(shuō)明切片能夠極大地縮短干燥過(guò)程。干燥結(jié)果同時(shí)表明,升高溫度可以縮短地黃整體或切片的干燥時(shí)間。

        切片地黃的干燥速率隨含水量的變化見(jiàn)圖2。

        將風(fēng)速?gòu)?.0 m/s升高到2.0 m/s,切片地黃在60℃下干燥時(shí)間縮短了1.7 h,而在90℃下干燥時(shí)間則延長(zhǎng)了1 h。在干燥速率曲線(xiàn)上,風(fēng)速?gòu)?.0 m/s升至2.0 m/s時(shí),干燥效率沒(méi)有明顯的提升。提高風(fēng)速會(huì)增加能源的消耗,增加產(chǎn)后加工的成本。而試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)增加風(fēng)速不能明顯提高干燥效率,其縮短干燥時(shí)間的作用有限,所以經(jīng)過(guò)切片處理的地黃在干燥過(guò)程中增加風(fēng)速不能取得期望的收益。

        由圖2可知,切片地黃的干燥速度隨含水量的下降而降低,表現(xiàn)為降速干燥過(guò)程,這與材料中的水分含量和所散失水分性質(zhì)相關(guān)。結(jié)合圖1可知,干燥溫度能夠增加干燥效率,縮短干燥時(shí)間。

        圖2 切片地黃的干燥速率隨含水量的變化

        切片地黃不同溫度下的干燥階段見(jiàn)圖3。

        圖3 切片地黃不同溫度下的干燥階段

        將圖1中風(fēng)速為1 m/s時(shí)的數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為MR,然后求得MR的自然對(duì)數(shù)并對(duì)干燥時(shí)間作圖。70~90℃下切片地黃干燥曲線(xiàn)可分為3個(gè)降速階段,分別為第一、二和三降速階段。而60℃下沒(méi)有觀(guān)察到明顯的第三降速階段。每一階段Ln MR都隨著干燥時(shí)間呈線(xiàn)性減少(R2>0.98),表明每一階段的干燥過(guò)程均符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。

        在第一降速階段,失去的主要是自由水,起決定作用的是水分?jǐn)U散。在第二降速階段,干燥效率明顯降低,失去的主要是結(jié)合水,這部分水分主要通過(guò)毛細(xì)管凝聚和多分子層吸附作用與地黃結(jié)合。在第三階段則失去的水分更少,這很可能是因?yàn)閺?qiáng)的分子間吸引力使單個(gè)或多個(gè)水分子層與地黃結(jié)合緊密,難以蒸發(fā)或散失。故此階段切片地黃的干燥速度十分緩慢,干燥過(guò)程也基本完成[9-10]。

        地黃切片后,有一部分水分會(huì)分布在切斷面上,稱(chēng)之為表面自由水。據(jù)報(bào)道,表面自由水的蒸發(fā)可導(dǎo)致在干燥初期出現(xiàn)一個(gè)短期的恒速干燥階段[9-10]??赡苡捎诒砻孀杂伤伲謴牡攸S表面散失很快,并且20 min的稱(chēng)質(zhì)量間隔太長(zhǎng),所以在試驗(yàn)的干燥曲線(xiàn)中并沒(méi)有顯現(xiàn)這一恒速干燥階段。

        4.2 切片地黃干燥參數(shù)計(jì)算

        水分在地黃中的擴(kuò)散可以被看作流體(水)在多孔固體(地黃)中的擴(kuò)散,可以用Fick's第二定律來(lái)描述這一擴(kuò)散過(guò)程。假設(shè)水分全部通過(guò)擴(kuò)散散失,忽略樣品體積的收縮,對(duì)于片狀材料的長(zhǎng)時(shí)間干燥,該公式的解為[11]:

        式中:H——樣品薄片厚度,mm;

        Deff——有效擴(kuò)散系數(shù),m2/s。

        以L(fǎng)n(Mt/M0)對(duì)時(shí)間干燥時(shí)間t作圖(圖3),并對(duì)曲線(xiàn)進(jìn)行線(xiàn)性回歸,得到斜率k,即可根據(jù)公式(5)求得切片地黃的Deff。

        風(fēng)速1.0 m/s,不同干燥溫度和干燥階段下切片地黃Deff值見(jiàn)表2。

        表2 風(fēng)速1.0 m/s,不同干燥溫度和干燥階段下切片地黃Deff值

        通過(guò)計(jì)算可得,不同干燥溫度和干燥階段下的切片地黃的Deff值。第二降速階段的Deff值明顯高于其他2個(gè)階段。切片地黃Deff計(jì)算值符合一般食品如蘋(píng)果、馬鈴薯等干燥的Deff范圍10-8~10-12m2/s[12]。

        由表2可知,溫度越高,Deff值越大。溫度對(duì)Deff的影響常用Arrhenius公式來(lái)描述[10,12]:

        式中:D0——指前因子,m2/s;

        Ea——活化能,kJ/mol;

        R——?dú)怏w常數(shù),kJ/mol·K;

        T——干燥溫度的絕對(duì)溫度值,K。有效擴(kuò)散系和干燥溫度的Arrhenius曲線(xiàn)見(jiàn)圖4。線(xiàn)性回歸后曲線(xiàn)的斜率等于Ea/R。由此計(jì)算切片地黃第一和第二降速階段的Ea數(shù)值分別為21.46和21.08 kJ/mol,低于文獻(xiàn)報(bào)道的切片地黃干燥的活化能值(32.56 kJ/mol和34.27 kJ/mol),以及整塊地黃干燥的活化能值(47.14 kJ/mol和38.26 kJ/mol)[8],但仍在大多數(shù)食品干燥的活化能的范圍之內(nèi)(12.7~110 kJ/mol)[12]。

        圖4 有效擴(kuò)散系和干燥溫度的Arrhe nius曲線(xiàn)

        4.3 切片地黃干燥模型

        選取了在物料干燥中常用的10個(gè)干燥模型(見(jiàn)表1),采用SPSS 17.0軟件中的Levenberg-Marquardt方法進(jìn)行非線(xiàn)性最小二乘回歸分析,將試驗(yàn)數(shù)據(jù)與模型進(jìn)行擬合,選擇與試驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合最好的模型。依據(jù)試驗(yàn)取得的數(shù)據(jù),對(duì)相關(guān)模型參數(shù)進(jìn)行計(jì)算,得到表3中的數(shù)據(jù)。R2值越大,χ2、RMSE、p值越小時(shí),模型與試驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合程度越好。由表3可知,模型6即Midilli模型的R2為0.996~0.999,χ2為2.9×10-5~17.4×10-5、RMSE為5.04×10-3~11.9×10-3、p為7.20%~14.68%,比其他9個(gè)模型有相對(duì)更大的R2和更小的χ2、RMSE、p值。因此,選用Midilli模型對(duì)來(lái)描述切片地黃的干燥。Rhim J等人[8]在研究整塊地黃和切片地黃的干燥時(shí),采用的是Logarithmic模型。劉云宏等人[13]確定地黃的薄層真空紅外干燥模型的形式為Modified Page方程,之后以Fourier方程和Fick定律為基礎(chǔ)推導(dǎo)干燥模型[14]。

        風(fēng)速為1 m/s時(shí)不同溫度下干燥不同模型參數(shù)值計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表3,風(fēng)速為1.0 m/s時(shí)切片地黃干燥的測(cè)定值與Midilli模型預(yù)測(cè)值對(duì)比見(jiàn)圖5。

        圖5 風(fēng)速為1.0 m/s時(shí)切片地黃干燥的測(cè)定值與Midilli模型預(yù)測(cè)值對(duì)比

        表3 風(fēng)速為1 m/s時(shí)不同溫度下干燥不同模型參數(shù)值計(jì)算結(jié)果

        4.4 梓醇含量

        測(cè)定在風(fēng)速為1 m/s時(shí)不同溫度下干燥的整塊地黃和切片地黃中梓醇的含量。

        風(fēng)速1.0 m/s時(shí)不同溫度下干燥地黃和鮮地黃的梓醇含量比較見(jiàn)圖6。

        圖6 風(fēng)速1.0 m/s時(shí)不同溫度下干燥地黃和鮮地黃的梓醇含量比較

        鮮地黃中梓醇的含量為3.89%。經(jīng)過(guò)干燥和切片地黃、整塊地黃中梓醇含量分別下降了22.3%~46.5%,38.4%~60.9%。切片地黃的梓醇含量是整塊地黃中梓醇含量的126.0%~151.0%,表明對(duì)地黃進(jìn)行切片處理可以提高干燥后地黃中梓醇的含量。與低溫干燥相比,在高溫干燥時(shí)地黃中梓醇含量下降地更多。在試驗(yàn)選定的溫度條件下,70℃下干燥的地黃中的梓醇含量最高。

        研究表明地黃烘制過(guò)程中,梓醇可以發(fā)生β-葡萄糖苷酶促降解和酸水解[2-3]。整塊地黃中梓醇含量低,這一是由于整塊地黃升溫慢,β-葡萄糖苷酶滅活速度慢,在酶催化下梓醇發(fā)生了降解。地黃切片處理后,在干燥時(shí)溫度能夠快速上升,從而使酶活性迅速喪失,減少酶促降解。另外,整塊地黃干燥時(shí)間比切片地黃干燥時(shí)間長(zhǎng),梓醇酸降解時(shí)間長(zhǎng),導(dǎo)致梓醇降解量大。高溫干燥地黃中梓醇含量低也表明溫度能夠加速梓醇的降解[3]。高溫干燥時(shí)雖然β-葡萄糖苷酶滅活速度會(huì)快一些,但是地黃體系pH值迅速降低[15],加速了梓醇的酸降解[3]。

        5 結(jié)論

        地黃切片后能夠增大干燥速率,縮短79.4%~88.1%的干燥時(shí)間。升溫可以進(jìn)一步縮短干燥時(shí)間,但是一定范圍內(nèi)增大風(fēng)速則不能達(dá)到預(yù)期效果。切片地黃的干燥是降速干燥過(guò)程,可以分成3個(gè)階段,每個(gè)階段有不同的失水機(jī)制。切片地黃第一和第二降速失水階段的Deff為3.67×10-9~6.94×10-9和4.98×10-9~9.02×10-9m2/s,活化能分別為21.46 kJ/mol和21.08 kJ/mol。對(duì)10種干燥模型的篩選結(jié)果表明,Midilli模型能夠很好地描述切片地黃的干燥過(guò)程。切片同時(shí)可以提高地黃干燥后的梓醇含量。

        鮮地黃加工成生地黃后,一般比較堅(jiān)硬,在臨床應(yīng)用之前,大多需要再進(jìn)行潤(rùn)透、切片等。鮮地黃直接切片干燥不僅能減少后期加工工序,降低加工成本,還能縮短地黃干燥時(shí)間、減少梓醇的損失,符合中藥材加工與中藥飲片炮制一體化的發(fā)展趨勢(shì)[16],為鮮地黃產(chǎn)后加工方法的改良提供了新方向。

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