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        X射線熒光光譜法測(cè)定皮革廢水中的鉻含量

        2022-08-17 02:54:54
        皮革制作與環(huán)保科技 2022年12期
        關(guān)鍵詞:正確度X射線廢水

        郁 浩

        (健研檢測(cè)集團(tuán)有限公司,福建 廈門 361100)

        “十三五”以來,重金屬污染防控取得積極成效,但是一些地區(qū)和行業(yè)的重金屬污染,特別是含重金屬?gòu)U水的污染問題仍然很突出。鉻是一種國(guó)家環(huán)保領(lǐng)域重點(diǎn)防控的重金屬污染物,含鉻廢水在工業(yè)廢水尤其是皮革廢水中的占比很大,排入環(huán)境水體的鉻元素具有較大毒性,人體長(zhǎng)期攝入三價(jià)鉻,會(huì)損害其抗氧化系統(tǒng),容易得糖尿病、高血壓、腫瘤異常增生等疾病,攝入六價(jià)鉻還會(huì)損害皮膚,導(dǎo)致皮炎、咽炎等,并損害人體消化系統(tǒng),引發(fā)胃炎、胃潰瘍和腸道潰瘍等疾病,甚至導(dǎo)致癌癥[1]。

        鑒于鉻對(duì)環(huán)境和人體健康具有持久危害性和潛在危險(xiǎn)性,需要針對(duì)性地解決含鉻廢水污染問題,因此準(zhǔn)確測(cè)定出廢水中的總鉻含量具有重要意義。廢水總鉻含量的傳統(tǒng)檢測(cè)方法主要有分光光度法[2]、火焰原子吸收分光光度法[3]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[4-6]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法[7]等。但這些方法需要經(jīng)過一系列反應(yīng)后加入顯色劑顯色,或加入鹽酸、硝酸等強(qiáng)酸進(jìn)行消解處理,檢測(cè)步驟相對(duì)復(fù)雜,且試驗(yàn)過程會(huì)產(chǎn)生有害廢液。而X射線熒光光譜法(X Ray Fluorescence,XRF)是一種近年來發(fā)展較快的重金屬測(cè)定技術(shù),已廣泛應(yīng)用于環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域,如空氣廢氣中重金屬含量的檢測(cè)、土壤中重金屬含量的檢測(cè)等。其原理是當(dāng)放射源(如X射線管)發(fā)出的X射線照射到待測(cè)樣品時(shí),待測(cè)元素原子核外的電子會(huì)被激發(fā),產(chǎn)生二次X射線(X射線熒光),不同元素具有不同的特征能量或波長(zhǎng),與待測(cè)樣品中的元素含量在一定范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系[8]。有別于傳統(tǒng)檢測(cè)方法,X射線熒光光譜法具有檢測(cè)步驟簡(jiǎn)單、分析時(shí)間快、非接觸性、分析精度高等優(yōu)點(diǎn),在廢水快速檢測(cè)方面具有較好的適用性[9]。本文基于能量色散型X射線熒光光譜儀,通過條件優(yōu)化,建立一種用于檢測(cè)皮革廢水中總鉻含量的X射線熒光光譜法,并評(píng)價(jià)方法的檢出限、精密度、正確度等方法性能指標(biāo)。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        儀器采用日本島津EDX-LE能量色散型X射線熒光光譜儀;溶液為1 000 mg/L水中鉻溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),來源為環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所。符合《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》(GB/T 6682-2008)中二級(jí)水要求的實(shí)驗(yàn)室用水。

        1.2 標(biāo)液制備

        用移液管移取5.0 mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 mg/L),加入50 mL容量瓶,加水定容至刻度線,得到100 mg/L中間濃度鉻標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。再用移液管分別移取0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL的中間濃度鉻溶液(100 mg/L),再分別加入10 mL容量瓶,再用水定容至刻度線,分別得到1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L五個(gè)濃度水中鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,備用。

        1.3 儀器條件優(yōu)化

        本文使用的能量散射型X射線熒光光譜主要有“X射線管電壓”、“X射線管電流”、“積分時(shí)間”三個(gè)儀器參數(shù)需進(jìn)行條件優(yōu)化,其它儀器參數(shù)可使用儀器默認(rèn)設(shè)置。采用100 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液作為試驗(yàn)介質(zhì),以鉻元素的信號(hào)強(qiáng)度變化情況為依據(jù),進(jìn)行三組正交試驗(yàn),結(jié)果如表1所示。鉻元素信號(hào)強(qiáng)度變化曲線見圖1。

        表1 鉻元素正交試驗(yàn)結(jié)果表

        圖1 鉻正交試驗(yàn)信號(hào)強(qiáng)度變化曲線

        根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果信號(hào)變化情況,各元素的信號(hào)值一般隨積分時(shí)間增加而增強(qiáng),但超過100 s后增強(qiáng)的幅度明顯減小,考慮整個(gè)分析過程的時(shí)間效率,可統(tǒng)一設(shè)置為100 s。

        1.4 試驗(yàn)方法

        1.4.1 儀器準(zhǔn)備

        (1)打開EDX-LE能量色散型X射線熒光光譜儀電源,待儀器自檢完成后,打開分析軟件,點(diǎn)擊啟動(dòng)界面“初始化”按鈕,等待儀器初始化完成。(2)點(diǎn)擊啟動(dòng)界面“Xray On”打開X射線管電源,等待X射線管穩(wěn)定約15分鐘。(3)打開樣品室蓋,將校正樣品置于測(cè)量窗上,關(guān)閉樣品室蓋,點(diǎn)擊能量檢查界面“測(cè)試”按鈕,對(duì)X射線管進(jìn)行能量校正,校正結(jié)束后取出校正樣。

        1.4.2 分析條件設(shè)置

        (1)打開PCEDX軟件菜單,進(jìn)入條件設(shè)置界面,設(shè)置測(cè)試組條件如下:準(zhǔn)直器(3 mm),氛圍(Air),化合物形式(金屬)。(2)點(diǎn)擊“元素周期表”按鈕,選擇鉻元素。(3)進(jìn)入分析信息界面,點(diǎn)擊“測(cè)試條件”按鈕,設(shè)置測(cè)試條件如下:電壓(50 kV),電流(100 μA),濾光片(#5),積分時(shí)間(Live Time 100 s)。

        1.4.3 樣品測(cè)試

        (1)將水樣直接倒入樣品杯,杯口附上麥拉膜并壓緊杯蓋防止水樣溢出。(2)打開儀器樣品室蓋將樣品杯置于測(cè)量窗上,并關(guān)閉樣品室蓋,進(jìn)入分析界面,點(diǎn)擊“開始”按鈕,待倒計(jì)時(shí)結(jié)束完成樣品分析,保存分析數(shù)據(jù)并取出樣品。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

        五個(gè)濃度的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照1.4所述試驗(yàn)方法,依次放入X射線熒光光譜儀分析,建立鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線,曲線方程為y=0.014 7x+0.082 9,相關(guān)系數(shù)(R2)=0.999 1。各校準(zhǔn)點(diǎn)的濃度與對(duì)應(yīng)的光譜強(qiáng)度見表2。

        表2 鉻元素校準(zhǔn)曲線

        2.2 方法的檢出限

        采用標(biāo)準(zhǔn)偏差法計(jì)算本文方法的檢出限,同時(shí)分析7個(gè)低濃度的平行樣,用3.14倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出限,得到的結(jié)果見表3。

        表3 檢出限 單位:mg/L

        2.3 精密度

        試驗(yàn)過程按照樣品分析步驟進(jìn)行,參照《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168-2020)精密度的驗(yàn)證要求,對(duì)高(校準(zhǔn)曲線線性范圍上限90%附近的濃度或含量)、中(校準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)附近濃度或含量)、低(測(cè)定下限附近的濃度或含量)3個(gè)不同濃度或含量的統(tǒng)一樣品,每個(gè)樣品平行測(cè)定6次,分別計(jì)算各濃度或含量樣品測(cè)定的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn),得到的結(jié)果見表4。

        表4 精密度

        由表4可知,在低、中、高三個(gè)濃度條件下,每組數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于8%,表明本試驗(yàn)方法具有較好的穩(wěn)定性。

        2.4 正確度

        對(duì)實(shí)際濃度為3.1 mg/L,加標(biāo)濃度為6.1 mg/L的樣品,按照本文方法分別進(jìn)行6次重復(fù)試驗(yàn),并計(jì)算方法的正確度,得到的結(jié)果見表5。

        表5 正確度

        由表5可知,加標(biāo)回收率在90%~110%范圍之間,表明本試驗(yàn)方法具有較好的正確度。

        3 結(jié)論

        本文所建立的檢測(cè)總鉻含量的X射線熒光光譜法,鉻元素的檢出限為0.22 mg/L,低、中、高三組實(shí)際樣品重復(fù)試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于8%,加標(biāo)回收率范圍在90%~110%之間,表明本方法具有良好的精確度和正確度。采用本方法檢測(cè)皮革行業(yè)廢水的鉻含量,無需進(jìn)行前處理試驗(yàn)即可直接分析樣品,每個(gè)樣品分析約耗時(shí)5分鐘,相比于傳統(tǒng)檢測(cè)方法,本文建立的檢測(cè)方法是一種快速高效的檢測(cè)方法,可有效應(yīng)用于皮革行業(yè)廢水的快速檢測(cè)。

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