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        基于多種ATR附件的瀝青紅外光譜對(duì)比分析

        2022-08-10 07:53:54楊光昊
        科技資訊 2022年16期
        關(guān)鍵詞:檢測(cè)

        楊光昊

        (江蘇百盛工程咨詢有限公司 江蘇南京 210046)

        瀝青路面是我國(guó)的典型道路結(jié)構(gòu)形式,其中,瀝青作為膠結(jié)材料,其本身的質(zhì)量對(duì)瀝青路面的使用性能的和服役壽命有著重要的影響。并且,瀝青市場(chǎng)較為混亂,質(zhì)量差異巨大,常出現(xiàn)運(yùn)輸?shù)绞┕がF(xiàn)場(chǎng)的瀝青被隨意調(diào)換品牌、國(guó)內(nèi)基質(zhì)瀝青充當(dāng)進(jìn)口瀝青[1]以及改性瀝青中SBS摻假[2]等情況。在公路建設(shè)過程中對(duì)瀝青質(zhì)量傳統(tǒng)的檢測(cè)方法,主要采用我國(guó)現(xiàn)有傳統(tǒng)的瀝青指標(biāo)檢測(cè)體系和國(guó)際上的流變?cè)囼?yàn)方法,通過標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)來(lái)判定瀝青各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)是否符合《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》(JTG F40-2004)的要求[3]。目前,在施工現(xiàn)場(chǎng)常用瀝青三大指標(biāo)以及SHRP的指標(biāo)體系來(lái)檢驗(yàn)瀝青質(zhì)量。這些方法存在試驗(yàn)頻率高、周期長(zhǎng)、價(jià)格昂貴、評(píng)價(jià)指標(biāo)較多、試驗(yàn)結(jié)果存在一定誤差以及無(wú)法準(zhǔn)確識(shí)別性能接近或相似的瀝青等問題[4-5],導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不能及時(shí)真實(shí)地反映到場(chǎng)瀝青的真實(shí)質(zhì)量,瀝青路面的建設(shè)質(zhì)量無(wú)法得到充分保證。

        瀝青紅外光譜識(shí)別技術(shù),是一種依據(jù)瀝青分子內(nèi)部化學(xué)官能團(tuán)的相對(duì)振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)等信息來(lái)鑒別分子結(jié)構(gòu)的技術(shù)措施[5],具有快速無(wú)損、檢測(cè)效率高、準(zhǔn)確性好等特點(diǎn)。通過化學(xué)、數(shù)學(xué)、統(tǒng)計(jì)學(xué)、計(jì)算機(jī)等學(xué)科的結(jié)合,對(duì)紅外光譜的測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行處理與分析,可得到瀝青紅外光譜圖中的特征吸收峰位置、數(shù)目、相對(duì)強(qiáng)度和形狀等參數(shù),從而可推斷出物質(zhì)的組成和各組分的含量[6]。

        紅外光譜作為瀝青質(zhì)量快速檢測(cè)有效手段已經(jīng)得到較為廣泛的研究與應(yīng)用,主要集中在瀝青相似度分析[5]、瀝青老化[7-8]、SBS 含量檢測(cè)[9]等方面。紅外光譜分析一般分為透射分析法和反射分析法(ATR)。目前,在施工現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用較多的是是單點(diǎn)ATR 法,而《SBS改性瀝青改性劑含量測(cè)試方法 紅外光譜法》(JT/T 1329-2020)中采用的是透射法。因此,該文通過測(cè)試基質(zhì)瀝青相似度以及改性瀝青SBS 含量的準(zhǔn)確性,對(duì)比分析了單點(diǎn)ATR 法、多點(diǎn)ATR 法以及透射法這3 種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。

        1 原材料及試驗(yàn)方法

        1.1 原材料

        基質(zhì)瀝青采用韓國(guó)雙龍70 號(hào)道路石油瀝青。經(jīng)檢測(cè),基質(zhì)瀝青各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均能滿足要求,檢測(cè)結(jié)果具體見表1。該文所用SBS改性瀝青則根據(jù)《SBS改性瀝青改性劑含量測(cè)試方法 紅外光譜法》(JT/T 1329-2020)要求在室內(nèi)進(jìn)行制備。

        表1 基質(zhì)瀝青檢測(cè)結(jié)果

        1.2 試驗(yàn)方法

        采用昌吉SYD-0673M便攜瀝青紅外光譜儀,采集范圍600~4 000 cm-1,分辨率4 cm-1,掃描次數(shù)為64次。試驗(yàn)方法按照所用ATR 附件的不同,分為單點(diǎn)ATR法、多點(diǎn)ATR 法以及透射法(見圖1)。兩種ATR 法制樣較為簡(jiǎn)單,對(duì)樣品大小、形狀沒有特殊要求。其中,單點(diǎn)ATR 法是在測(cè)試時(shí)將瀝青加熱后直接均勻涂抹在單點(diǎn)ATR 附件(ZnSe 晶體)上;多點(diǎn)ATR 法則是將瀝青涂抹在附件晶體板上進(jìn)行測(cè)試(見圖2);透射法制樣更為復(fù)雜。根據(jù)《SBS 改性瀝青改性劑含量測(cè)試方法紅外光譜法》(JT/T 1329-2020)要求,先制作KBr壓片,涂抹熱瀝青后再進(jìn)行試驗(yàn)檢測(cè),整個(gè)過程需耗時(shí)大約5 min。透射法對(duì)環(huán)境要求高,必須保證KBr樣品處于干燥狀態(tài),并且KBr粉末應(yīng)進(jìn)行充分研磨,確保分散成微米級(jí)的粉末。在每次數(shù)據(jù)采集完成后,用三氯乙烯對(duì)晶體進(jìn)行清洗并風(fēng)干,然后進(jìn)行下一次測(cè)試。

        圖1 不同紅外光譜檢測(cè)方法

        圖2 將被測(cè)瀝青涂抹于附件晶體板(多點(diǎn)ATR法)

        2 基質(zhì)瀝青相似度

        比對(duì)基質(zhì)瀝青相似度時(shí),用單點(diǎn)ATR 法、多點(diǎn)ATR 法以及透射法對(duì)基質(zhì)瀝青分別進(jìn)行4 次平行試驗(yàn),以第1 次試驗(yàn)的紅外光譜圖為標(biāo)準(zhǔn)圖譜,用第2~4次的圖譜進(jìn)行對(duì)比,查看每種測(cè)試方法的檢測(cè)相似度平均值。3 種測(cè)試方法都較為穩(wěn)定,相似度平均值在0.98 以上,透射法相似度平均值最高,可達(dá)0.999 591。具體結(jié)果如表2所示。

        表2 基質(zhì)瀝青相似度對(duì)比結(jié)果

        3 改性瀝青SBS含量

        測(cè)試改性瀝青SBS 含量時(shí),根據(jù)《SBS 改性瀝青改性劑含量測(cè)試方法 紅外光譜法》(JT/T 1329-2020)要求,制作5 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣。5 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣中SBS 添加量分別為:1.068%、1.966%、2.960%、4.047%、5.044%。此外,采用同樣的方法制備1 個(gè)待測(cè)樣,SBS 添加量為1.97%。下面以透射法為例對(duì)測(cè)試過程進(jìn)行說(shuō)明:(1)采用透射法測(cè)試5 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣的紅外光譜,具體情況如圖3 所示;(2)利用化學(xué)計(jì)量軟件分別測(cè)量吸收峰966 cm-1、1 377 cm-1的峰面積S966、S1377,具體如圖4所示;(3)按式A=S966/S1377 計(jì)算各標(biāo)準(zhǔn)樣的吸收峰966 cm-1與吸收峰1 377 cm-1的峰面積之比,并建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;(4)測(cè)試待測(cè)樣品。計(jì)算待測(cè)樣品紅外光譜中吸收峰966 cm-1與1 377 cm-1的峰面積之比,并通過標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出待測(cè)樣品SBS 含量。采用單點(diǎn)ATR 法和多點(diǎn)ATR 法,通過相同流程得出待測(cè)樣品的SBS 含量,結(jié)題如表3 所示。根據(jù)測(cè)試結(jié)果,3 種方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性好,均在0.996 以上。其中,透射法測(cè)試結(jié)果為1.968 87,與真實(shí)值最為接近。

        表3 改性瀝青SBS含量檢測(cè)結(jié)果

        圖3 透射法測(cè)試各標(biāo)準(zhǔn)樣的紅外圖譜

        圖4 將被測(cè)瀝青涂抹于晶體板(多點(diǎn)ATR法)

        4 結(jié)語(yǔ)

        根據(jù)測(cè)試結(jié)果,單點(diǎn)ATR法是利用全反射原理來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定,操作最為快捷簡(jiǎn)便,可在施工現(xiàn)場(chǎng)實(shí)現(xiàn)瀝青質(zhì)量的快速鑒別,并且測(cè)試晶體不容易損壞,但單點(diǎn)ATR 的測(cè)試能量低,譜圖噪聲反應(yīng)明顯,精確度相對(duì)更低;與單點(diǎn)ATR 法相比,多點(diǎn)ATR 法的光路經(jīng)過了多次反射,顯著提高了紅外光譜的靈敏度,但多點(diǎn)ATR 法所用晶體板易磨損,維修成本高;透射法得到的紅外光譜圖相似度最高,SBS 含量的測(cè)試結(jié)果最接近真實(shí)值,但該方法樣品制備時(shí)間長(zhǎng),且對(duì)測(cè)試環(huán)境有較高要求。在施工現(xiàn)場(chǎng)等條件簡(jiǎn)陋的環(huán)境,適用性不強(qiáng)。

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