◎ 王 燦，吳肖肖，紀(jì)晗旭，楊 淼，喬 玲

（1.國家市場監(jiān)管重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（生物毒素分析與評價），江蘇 南京 210019；2.南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院（南京市質(zhì)量發(fā)展與先進(jìn)技術(shù)應(yīng)用研究院），江蘇 南京 210019）

雞胚蛋，是指非禽疫區(qū)、健康種雞蛋孵化至13（±1）日齡的胚胎蛋，在透照時，胚胎蛋羊水中可看到胚胎明顯躍動，血管鮮亮充盈。因在發(fā)育過程中，透視狀態(tài)下的囊胚形狀如同活動的珍珠，故稱“活珠子”[1]。雞胚蛋是江蘇省著名的特色產(chǎn)品，其熟制工藝有泡制、灌鹵、清煮等，其味道鮮美、營養(yǎng)豐富。本試驗(yàn)對江蘇省內(nèi)廣泛采集熟制雞胚蛋樣品共60批，均檢測了食鹽、揮發(fā)性鹽基氮、重金屬污染物和農(nóng)藥殘留等理化指標(biāo)，其中對30批次真空包裝樣品進(jìn)行了激素、食品添加劑及商業(yè)無菌檢測，對30批非預(yù)包裝樣品進(jìn)行了大腸菌群、致病菌檢測，如沙門氏菌、志賀氏菌、金黃葡萄球菌等。本文的檢測數(shù)據(jù)為江蘇省內(nèi)熟制雞胚蛋的質(zhì)量安全標(biāo)準(zhǔn)控制提供了一定的科學(xué)支撐，可推動該產(chǎn)業(yè)健康有序的發(fā)展，也為江蘇省食品安全監(jiān)管工作提供了科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

在江蘇省范圍內(nèi)廣泛采集熟制雞胚蛋樣品共60批。 其中，樣品1～30號為真空包裝樣品，31～60號為非預(yù)包裝樣品。

1.2 試劑

AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1 mol·L-1）、糖皮質(zhì)激素類藥物標(biāo)準(zhǔn)品（色譜純）、性激素藥物標(biāo)準(zhǔn)品（色譜純），上海安譜；HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.006 mol·L-1），壇墨質(zhì)檢；硝酸（分析純）、丙酮（色譜純）、叔丁基甲醚（色譜純），國藥集團(tuán)；元素貯備液（鉛、鎘和汞） （100 μg·mL-1），國家有色金屬及電子材料分析測試中 心；正己烷（色譜純），上海合勒；內(nèi)標(biāo)元素貯備液（鈧、鍺、銦和鉍）（1 000 mg·L-1）（色譜純），北京海岸鴻蒙；納他霉素標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥95%）、苯甲酸鈉（純度≥99%）、山梨酸鉀（純度≥99.0%），LGC；六六六和滴滴涕混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（50 μg·mL-1），農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所；乙腈（色譜純），昂得生化；甲酸（色譜純），上海凜恩；氨水（分析純），昆山金城；乙酸銨（色譜純），上海麥克林；二甲苯（色譜純），天津益仁達(dá)；平板計數(shù)瓊脂培養(yǎng)基、結(jié)晶紫中性紅膽鹽瓊脂、緩沖蛋白胨水、四硫磺酸鈉煌綠（TTB）增菌液、亞硒酸鹽胱氨酸（SC）增菌液、亞硫酸鉍（BS）瓊脂、HE瓊脂、志賀氏菌增菌肉湯-新生霉素、麥康凱（MAC）瓊脂、木糖賴氨酸脫氧膽酸鹽（XLD）瓊脂、志賀氏菌顯色培養(yǎng)基和Baird-Parker瓊脂平板，北京陸橋。

1.3 儀器與設(shè)備

1200型高效液相色譜儀，美國安捷倫；8890型氣相色譜儀（雙ECD檢測器），配HP-5（30 m× 0.250 mm×0.25 μm），美國安捷倫；RE-2010旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海耀特；R200D電子天平，德國賽多利斯；pH計，梅特勒-托利多；電熱恒溫培養(yǎng)箱，上海躍進(jìn)；顯微鏡，上海洛歆光電；無菌室。

1.4 試驗(yàn)方法

1.4.1 食鹽含量的測定

分別稱取60批制備均勻的熟制雞胚蛋樣品10.0 g左右，參照國標(biāo)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯化物的測定》（GB 5009.44—2016）第三法，銀量法（摩爾法或直接滴定法）測定樣品中氯的含量[2]。

1.4.2 揮發(fā)性鹽基氮含量的測定

分別稱取60批制備均勻的熟制雞胚蛋樣品20.0 g左右，參照國標(biāo)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中揮發(fā)性鹽基氮的測定》（GB 5009.228—2016）第一法[3]，半微量定氮法測定制備樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量。

1.4.3 重金屬污染物限量

分別稱取60批制備均勻的熟制雞胚蛋樣品，參照國標(biāo)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測定》 （GB 5009.268—2016）第一法[4]，電感耦合等離子體質(zhì)譜法對制備樣品中鉛、鎘和汞的含量進(jìn)行測定。

1.4.4 農(nóng)藥殘留限量

分別稱取60批制備均勻的熟制雞胚蛋樣品，參照《食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定》 （GB/T 5009.19—2008）[5]，測定樣品中六六六、滴滴涕的含量。

1.4.5 激素

分別稱取1～30號制備均勻的熟制雞胚蛋樣品，參照農(nóng)業(yè)部1031號公告—1—2008[6]中液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對動物源性食品中睪酮、甲基睪酮、黃體酮、群勃龍、諾龍、勃地龍、司坦唑醇、美雄酮、丙酸諾龍、丙酸睪酮及苯丙酸諾龍等11種性激素含量以及農(nóng)業(yè)部1031號公告—2—2008[7]中潑尼松、潑尼松龍、氟氫可的松、倍他米松、倍氯米松、地塞米松、甲基潑尼松以及氫化可的松等8種糖皮質(zhì)激素類藥物含量進(jìn)行了檢測。

1.4.6 食品添加劑

分別稱取1～30號制備均勻的熟制雞胚蛋樣品，參照國標(biāo)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定》（GB 5009.28—2016）第一法[8]，液相色譜法測定樣品中苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及鈉鹽的含量；參照國標(biāo) 《食品中納他霉素的測定 液相色譜法》（GB/T 21915—2008）[9]，測定樣品中納他霉素的含量。

1.4.7 微生物指標(biāo)

分別稱取1～30號制備均勻的熟制雞胚蛋樣品，參照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 商業(yè)無菌檢驗(yàn)》（GB 4789.26—2013）[10]測定樣品的商業(yè)無菌；稱取31～60號非預(yù)包裝的熟制雞胚蛋樣品，參照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測定》（GB 4789.2—2016）、《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群計數(shù)》（GB 4789.3—2016）、《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 沙門氏菌檢驗(yàn)》（GB 4789.4—2016）、《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 志賀氏菌檢驗(yàn)》（GB 4789.5—2012）及《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 金黃葡萄球菌檢驗(yàn)》（GB 4789.10—2016）[11-15]分別測定樣品中的菌落總數(shù)、大腸菌群、沙門氏菌、志賀氏菌以及金黃葡萄球菌。

1.4.8 數(shù)據(jù)處理方法

試驗(yàn)重復(fù)測定3次取平均值，測試結(jié)果用平均 值±標(biāo)準(zhǔn)差（M±SD）表示，采用Microsoft Excel 2013對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 食鹽和揮發(fā)性鹽基氮含量結(jié)果

由圖1可知，樣品中食鹽含量結(jié)果均在2%以下，其中食鹽含量在0%～1.0%的樣品有41批（占68.3%）。此外，1～30號樣品食鹽含量普遍高于31～60號樣品，可以看出真空包裝熟制雞胚蛋樣品的食鹽含量普遍高于非預(yù)包裝樣品。通過對1～60號樣品中揮發(fā)性鹽基氮含量的檢測分析，揮發(fā)性鹽基氮含量≤10 mg/100 g的樣品有47批（占比78.3%）； 揮發(fā)性鹽基氮含量在10～15 mg/100 g的樣品有5批（占比8.3%）；揮發(fā)性鹽基氮含量為15～20 mg/100 g 的樣品有8批（占比13.3%），且全部為真空包裝樣品。推測是由于真空包裝樣品為長保質(zhì)期樣品，樣品密封保存時間較久。

2.2 重金屬污染物和農(nóng)藥測定結(jié)果分析

通過對60個樣品中的重金屬（鉛、鎘和汞）含量和農(nóng)藥（六六六、滴滴涕）進(jìn)行分析和檢測，鉛、鎘和汞檢出量均低于GB 2762—2017（鉛≤0.2 mg·kg-1，鎘≤0.05 mg·kg-1和汞≤0.05 mg·kg-1）及GB 2763—2021（六六六≤0.1 mg·kg-1，滴滴涕≤0.1 mg·kg-1，）的規(guī)定。其中，1～29號樣品的鉛含量普遍高于30～60號樣品（圖2），推斷是罐頭食品加工過程中因加入香精香料等原料帶入而引起的。

圖1 60批熟制雞胚蛋樣品中的食鹽含量圖

圖2 60批熟制雞胚蛋樣品中的鉛含量圖

2.3 激素和食品添加劑含量

通過對1～30號真空包裝樣品中11種性激素含量和8種糖皮質(zhì)激素類藥物含量進(jìn)行檢測，結(jié)果顯示僅在部分樣品檢出黃體酮，其他10種性激素以及8種糖皮質(zhì)激素類藥物均未檢出。黃體酮的檢測結(jié)果在0～1.3 μg·kg-1。另外，對30批真空包裝樣品的苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、納他霉素防腐劑含量進(jìn)行檢測，結(jié)果均未檢出。

2.4 微生物

通過對1～30號真空包裝樣品進(jìn)行商業(yè)無菌檢測，結(jié)果均符合GB 2749—2015中罐頭食品商業(yè)無菌的要求。通過對31～60號非預(yù)包裝樣品檢測，菌落總數(shù)均≤100 00 CFU·g-1，大腸菌群≤10 CFU·g-1；致病菌（沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌）均未檢出。

3 結(jié)論

本文對熟制雞胚蛋樣品的食鹽、揮發(fā)性鹽基氮、重金屬污染物以及農(nóng)藥殘留等理化指標(biāo)進(jìn)行了分析，同時對真空包裝樣品檢測了激素、食品添加劑、商業(yè)無菌，對非預(yù)包裝樣品檢測了大腸菌群、致病菌（沙門氏菌、志賀氏菌、金黃葡萄球菌）等微生物指標(biāo)，對江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)《食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 熟制雞胚蛋 （活珠子）》（DBS 32/007—2016）[16]進(jìn)行了驗(yàn)證及數(shù)據(jù)支撐，并得到以下結(jié)論。60批樣品的食鹽含量均在2%以下，真空包裝樣品含鹽量普遍高于非預(yù)包裝樣品；8批次樣品的揮發(fā)性鹽基氮含量超過了15 mg/100 g， 且全部為真空包裝樣品；真空包裝樣品中鉛含量普遍高于非預(yù)包裝樣品。農(nóng)藥殘留、激素、食品添加劑等理化指標(biāo)以及微生物指標(biāo)均為合格。

江蘇作為雞胚蛋的主要生產(chǎn)和消費(fèi)地區(qū)，需合理制定熟制雞胚蛋的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，并盡快推進(jìn)制定行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。同時，加強(qiáng)對售賣熟制雞胚蛋生產(chǎn)企業(yè)、餐飲行業(yè)以及流動攤販的質(zhì)量監(jiān)管，切實(shí)保護(hù)消費(fèi)者的食用安全。通過對30批真空包裝和30批非預(yù)包裝的熟制雞胚蛋樣品進(jìn)行理化指標(biāo)和微生物指標(biāo)分析，對于檢測熟制雞胚蛋的專業(yè)人員有一定的參考價值，為建立熟制雞胚蛋的相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和風(fēng)險監(jiān)測項目提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和科學(xué)依據(jù)，對購買熟制雞胚蛋的廣大消費(fèi)者有一定的消費(fèi)指導(dǎo)意義。