鄧俊杰，周 健，劉建雄，遲宏宵，林 鵬

(1.昆明理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明 650093;2.鋼鐵研究總院特殊鋼研究所，北京 100081)

0 引 言

壓鑄模具廣泛用于生產(chǎn)復(fù)雜、精密的鋁、鎂、鋅、銅、錫和其他合金壓鑄件，其失效形式主要有開裂、表面掉塊等。模具在服役過程中由于加熱或冷卻時(shí)受到急熱、急冷的作用而產(chǎn)生熱應(yīng)力，這些應(yīng)力在循環(huán)過程中不斷積累，過大時(shí)會(huì)引起裂紋萌生與擴(kuò)展，導(dǎo)致模具表面精度下降與熱疲勞開裂，極大地影響了壓鑄模具的使用壽命[1-4]。隨著高端裝備制造業(yè)的迅速發(fā)展，模具尺寸越來越大，壽命要求不斷提高，增加模具鋼的冷熱疲勞抗性對(duì)于延長壓鑄模具的使用壽命至關(guān)重要。研究[5-8]表明，影響模具鋼冷熱疲勞性能的因素較多，如材料的強(qiáng)韌性、顯微組織偏析、晶粒度等，目前提高模具鋼冷熱疲勞性能的主要方法之一是調(diào)整材料的合金成分。如通過降低鋼中的氮含量，可延緩裂紋的萌生和擴(kuò)展，提高熱作模具鋼的冷熱疲勞性能[9]，從而提高其使用壽命。通過適當(dāng)添加鈷元素，增強(qiáng)模具鋼的抗氧化性能和抗熔損能力，以此來提高模具鋼的力學(xué)性能和冷熱疲勞性能[10]。在H13模具鋼成分基礎(chǔ)上通過低硅高鉬低釩的合金化思路開發(fā)的4Cr5Mo2V熱作模具鋼，與傳統(tǒng)的H13鋼相比，其韌性成倍提高，表現(xiàn)出優(yōu)異的抗熱裂性能，在長壽命壓鑄模具上得到廣泛應(yīng)用[11]。以4Cr5Mo2V鋼成分為基礎(chǔ)，通過調(diào)整鉬元素含量，優(yōu)化出了4Cr5Mo1V和4Cr5Mo3V鋼，其熱穩(wěn)定性高且能避免模具早期龜裂的產(chǎn)生，成為近年來高性能壓鑄模具鋼的典型鋼種，并納入GB/T 34565.1—2017標(biāo)準(zhǔn)。目前，有關(guān)4Cr5MoV熱作模具鋼的冷熱疲勞性能研究主要集中在合金元素配比和優(yōu)化熱處理工藝方面，但是未見有關(guān)鉬含量對(duì)4Cr5MoV熱作模具鋼冷熱疲勞性能影響的報(bào)道。為此，作者選取了兩種鉬含量的4Cr5MoV熱作模具鋼為研究對(duì)象，對(duì)比分析了鉬含量對(duì)4Cr5MoV熱作模具鋼冷熱疲勞性能的影響，可為長壽命壓鑄模具材料的開發(fā)及應(yīng)用研究提供一定的試驗(yàn)參考。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

按照4Cr5MoV熱作模具鋼的化學(xué)成分以及設(shè)定的鉬元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)(2%，3%)稱取試驗(yàn)原料，采用電弧爐(electric arc furnace，EAF)+鋼包爐(ladle furnace，LF)+真空脫氣(vacuum degassing，VD)+電渣重熔(eletroslag remelting，ESR)冶煉工藝生產(chǎn)2爐模具鋼錠，鋼錠經(jīng)高溫?cái)U(kuò)散+多向鍛造+球化退火后于端面各取厚度為30 mm左右的退火態(tài)試樣，測(cè)得試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分如表1所示。為保證試驗(yàn)的準(zhǔn)確性，采用線切割方法分別在2種試驗(yàn)鋼退火態(tài)試樣相同取樣位置取尺寸為φ10 mm×50 mm的冷熱疲勞毛坯試樣2組(每組兩個(gè))和3個(gè)尺寸為10 mm×10 mm×55 mm的夏比V型缺口沖擊試樣。將所有試樣在1 010 ℃保溫30 min后油淬，然后在600 ℃回火2次，每次2 h，將試樣硬度調(diào)整至46.547.5 HRC。將熱處理后的冷熱疲勞毛坯試樣精加工成如圖1所示的冷熱疲勞試樣，并將兩平面研磨、拋光成光滑表面。

圖1 冷熱疲勞試樣的尺寸Fig.1 Dimenson of cold and thermal fatigue specimen

采用GYLRPS-30-J型自約束冷熱疲勞試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行冷熱疲勞試驗(yàn)，該試驗(yàn)設(shè)備可以自動(dòng)控制加熱、冷卻和循環(huán)次數(shù)。冷熱循環(huán)方式是在不加載荷的條件下，通過線圈將試樣由室溫加熱至600 ℃，加熱時(shí)間小于3 s，當(dāng)溫度達(dá)到600 ℃后采用冷卻水迅速噴淋冷卻至室溫，冷卻時(shí)間為6 s，以此往復(fù)循環(huán)1 000次和2 000次。試驗(yàn)結(jié)束后，將試樣在體積分?jǐn)?shù)10%的稀鹽酸中浸泡15～20 min去除其表面氧化物，將清洗干凈的試樣輕拋，經(jīng)體積分?jǐn)?shù)4%的硝酸酒精溶液腐蝕后，用Quanta 650 FEG型熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察其表面裂紋形貌。將試樣厚度磨至100 μm 以下，采用離子減薄的方法將厚度減小至50 μm 左右，隨后制成直徑為3 mm 的圓片試樣，采用電解雙噴儀制備透射電鏡試樣，雙噴電解液為體積分?jǐn)?shù)10%高氯酸酒精溶液，溫度為-30 ℃，電解電壓為30 V，采用FEITecnai G2 F20型透射電子顯微鏡(TEM)觀察碳化物形貌。在表面裂紋密集區(qū)域垂直于軸線方向切取縱截面試樣，經(jīng)研磨、拋光，用體積分?jǐn)?shù)4%的硝酸酒精溶液腐蝕后，采用掃描電鏡觀察截面裂紋擴(kuò)展的深度、距表面100 μm處和心部的顯微組織。按照GB/T 4340.1-2009，采用FM-300型半自動(dòng)顯微維氏硬度計(jì)在距冷熱疲勞試樣表面100 μm處，每隔50 μm依次測(cè)試從表面到心部的截面硬度分布，載荷為1.96 N，保載時(shí)間為15 s。按照GB/T 19748-2019，采用JBN-300B型沖擊試驗(yàn)機(jī)測(cè)回火后夏比V型缺口沖擊試樣的室溫沖擊吸收功，測(cè)3次取平均值。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 表面裂紋形貌

試樣在冷熱疲勞循環(huán)過程中由于溫度的快速變化而產(chǎn)生了熱應(yīng)變，這些應(yīng)變?cè)谘h(huán)過程中不斷積累，最終導(dǎo)致材料過度變形或熱疲勞而開裂[4]。由圖2可以看出，經(jīng)1 000次冷熱疲勞循環(huán)后，含質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%鉬的試驗(yàn)鋼表面裂紋較細(xì)小密集，多呈網(wǎng)狀，而含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼表面裂紋細(xì)小稀疏，未連接成網(wǎng)狀。與1 000次冷熱疲勞循環(huán)相比，經(jīng)2 000次冷熱疲勞循環(huán)后兩種鋼表面裂紋更粗大，細(xì)小的裂紋連接成較大的裂紋，含質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%鉬的試驗(yàn)鋼表面裂紋更加密集，含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼表面裂紋較少，但裂紋更粗，含有較多的主裂紋，且在主裂紋附近存在二次網(wǎng)狀裂紋?？芍诶錈崞谘h(huán)過程中鉬含量較高的試驗(yàn)鋼表面萌生的冷熱疲勞裂紋較少。

圖2 冷熱疲勞循環(huán)1 000次和 2 000次后含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)鉬的試驗(yàn)鋼表面裂紋形貌Fig.2 Morphology of surface cracks of test steels containing different mass fraction of Mo after 1 000 (a-b) and2 000 (c-d) cold and thermal fatigue cycles

2.2 截面裂紋形貌

由圖3可知：經(jīng)1 000次冷熱疲勞循環(huán)后含質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%鉬的試驗(yàn)鋼截面中裂紋密集，數(shù)量較多，含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼截面裂紋稀疏，數(shù)量較少，裂紋數(shù)量與表面裂紋數(shù)量吻合；隨著冷熱疲勞循環(huán)增加到2 000次，2種試驗(yàn)鋼截面裂紋深度均增加，含質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%鉬的試驗(yàn)鋼截面裂紋數(shù)量多于含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼，但含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼截面裂紋深度大于含質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%鉬的試驗(yàn)鋼。由圖4可知：經(jīng)1 000次冷熱疲勞循環(huán)后，含質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%鉬的試驗(yàn)鋼截面最大裂紋深度可達(dá)到19 μm，最小裂紋深度為4.8 μm，而含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼截面最大裂紋深度為18 μm，最小裂紋深度為3.7 μm；經(jīng)2 000次冷熱疲勞循環(huán)后，含質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%鉬的試驗(yàn)鋼截面裂紋深度多分布在20～46 μm，最大裂紋深度為63.7 μm，相比1 000次冷熱循環(huán)增加了44.7 μm，而含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼截面最大裂紋深度為144.4 μm，相比1 000次冷熱循環(huán)時(shí)增加了126.4 μm。通過計(jì)算得到，經(jīng)1 000次和2 000次冷熱疲勞循環(huán)后，含質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%鉬的試驗(yàn)鋼截面裂紋的平均深度分別為11.0，26.1 μm，含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼截面裂紋的平均深度分別為9.5，68.2 μm?？芍?，含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼截面裂紋擴(kuò)展速率比含質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%鉬的試驗(yàn)鋼快。含質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%和3.1%鉬的試驗(yàn)鋼的回火硬度分別為46.6,47.3 HRC， 室溫沖擊吸收功分別為20,16 J，在相近的回火硬度下，含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼具有較低的沖擊韌性。冷熱疲勞裂紋的擴(kuò)展階段主要受韌塑性的控制，高的塑韌性可以使材料局部應(yīng)力松弛，阻止疲勞裂紋的擴(kuò)展[12-13]，因此較低的沖擊韌性使得含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼在2 000次冷熱疲勞循環(huán)過程中的截面裂紋擴(kuò)展速率較快。

圖3 冷熱疲勞循環(huán)1 000次和2 000次后含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)鉬的試驗(yàn)鋼截面裂紋形貌Fig.3 Morphology of section cracks of test steels containing different mass fraction of Mo after 1 000 (a-b) and2 000 (c-d) cold and thermal fatigue cycles

圖4 冷熱疲勞循環(huán)1 000次和2 000次后含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)鉬的試驗(yàn)鋼截面裂紋深度散點(diǎn)圖Fig.4 Section crack depth scatter diagram of test steels containing different mass fraction of Mo after 1 000 (a) and2 000 (b) cold and thermal fatigue cycles

2.3 顯微組織

冷熱疲勞裂紋易沿著粗大碳化物與基體的界面進(jìn)行擴(kuò)展，而細(xì)小彌散分布的碳化物能阻礙晶粒長大和疲勞裂紋的擴(kuò)展，從而提高模具鋼的冷熱疲勞性能[14-15]。由圖5可以看出，經(jīng)1 000次冷熱疲勞循環(huán)后，2種試驗(yàn)鋼均含有較多顆粒狀的未溶碳化物，且表面碳化物粗化較嚴(yán)重，但在含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼中還存在大量細(xì)小短桿狀的二次碳化物，這是由于該試驗(yàn)鋼中鉬含量較高，在回火過程中析出了大量細(xì)小短棒狀的碳化物，從而提高了鋼的強(qiáng)度及回火硬度[14]。冷熱疲勞裂紋的萌生主要受強(qiáng)度控制，具有高表面硬度、高強(qiáng)度的材料可以延緩模具鋼冷熱疲勞裂紋的萌生。在熱循環(huán)過程中，由于溫度分布不均而使試樣內(nèi)部產(chǎn)生了溫度梯度，高溫部分發(fā)生膨脹，低溫部分對(duì)高溫部分產(chǎn)生約束作用，而在冷卻階段同一部位產(chǎn)生拉應(yīng)力，拉應(yīng)力的大小取決于加熱時(shí)的壓縮塑性應(yīng)變[15]。因此，提高表面硬度和屈服強(qiáng)度有利于減小熱疲勞過程中的塑性應(yīng)變幅，對(duì)提高材料的熱疲勞抗力是有利的。

圖5 冷熱疲勞循環(huán)1 000次后含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)鉬的試驗(yàn)鋼中距表面100 μm處及心部的SEM形貌Fig.5 SEM images of position with distance of 100 μm from surface (a-b) and core (c-d) in test steels containing different massfraction of Mo after 1 000 cold and thermal fatigue cycles

由圖6可以看出：與1 000次冷熱疲勞循環(huán)相比，2 000次冷熱疲勞循環(huán)后，2種試驗(yàn)鋼中距表面100 μm處和心部組織中的碳化物均有明顯粗化，且含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼距表面100 μm處的碳化物進(jìn)一步粗化，比心部更嚴(yán)重。與質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%鉬的試驗(yàn)鋼相比，經(jīng)2 000次冷熱疲勞循環(huán)后含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼中碳化物粗化程度更嚴(yán)重。經(jīng)碳化物衍射斑點(diǎn)的標(biāo)定可知，2種試驗(yàn)鋼中的顆粒狀碳化物基本相同，多為M23C6和M6C，如圖7所示。這些粗大的碳化物聚集在裂紋尖端時(shí)，將會(huì)成為裂紋擴(kuò)展的通道，加速裂紋的進(jìn)一步擴(kuò)展[16]。

圖6 冷熱疲勞循環(huán)2 000次后含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)鉬的試驗(yàn)鋼中距表面100 μm處及心部的SEM形貌Fig.6 SEM images of position with distance of 100 μm from surface (a-b) and core (c-d) in test steels containing different massfraction of Mo after 2 000 cold and thermal fatigue cycles

圖7 冷熱疲勞循環(huán)2 000次后2種試驗(yàn)鋼中碳化物的TEM形貌及衍射斑點(diǎn)標(biāo)定結(jié)果Fig.7 TEM morphology of carbides in two test steels after 2 000 cold and thermal fatigue cycles (a, c)and calibration results of diffraction spots (b, d)

2.4 顯微硬度

由圖8可以看出，經(jīng)冷熱疲勞循環(huán)后，2種試驗(yàn)鋼從表面到心部，其顯微硬度均不斷增大，但經(jīng)1 000次和2 000次冷熱疲勞循環(huán)后2種試驗(yàn)鋼均發(fā)生不同程度的軟化。冷熱疲勞過程相當(dāng)于過回火過程[15]，在整個(gè)循環(huán)過程中，材料發(fā)生軟化，硬度降低。1 000次冷熱疲勞循環(huán)后含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼近表面的軟化程度小于含質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%鉬的試驗(yàn)鋼。2 000次冷熱疲勞循環(huán)后，2種試驗(yàn)鋼近表面的顯微硬度均大幅度降低，而心部降幅較小，且含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼近表面的軟化程度略小于含質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%鉬的試驗(yàn)鋼。由圖9可以看出：與冷熱疲勞循環(huán)前的試驗(yàn)鋼相比，經(jīng)2 000次冷熱疲勞循環(huán)后，2種試驗(yàn)鋼中的馬氏體均發(fā)生了回復(fù)，且含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼馬氏體回復(fù)程度較低，說明該鋼仍保持較高的硬度，具有良好的抗回火軟化能力?？够鼗疖浕芰?qiáng)，有利于避免熱作模具鋼早期疲勞裂紋的萌生。綜上所述，含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的4Cr5MoV熱作模具鋼由于具有較高的抗回火軟化性能，冷熱疲勞裂紋不易萌生，但裂紋一旦出現(xiàn)，極易向內(nèi)部擴(kuò)展，裂紋擴(kuò)展速率較大，影響模具使用壽命，而含質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%鉬的試驗(yàn)鋼由于早期裂紋萌生數(shù)量較多，雖然裂紋擴(kuò)展速率較低，但較密集的裂紋可能匯聚，增大了壓鑄模具表面掉塊的風(fēng)險(xiǎn)。

圖8 冷熱疲勞循環(huán)1 000次和2 000次后含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)鉬的試驗(yàn)鋼截面硬度變化曲線Fig.8 Section hardness curves of test steels containing different mass fraction of Mo after 1 000 (a) and 2 000 (b) coldand thermal fatigue cycles

3 結(jié) 論

(1) 經(jīng)1 000次冷熱疲勞循環(huán)后，含質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%鉬的試驗(yàn)鋼表面裂紋細(xì)小密集，呈網(wǎng)狀分布，含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼表面裂紋細(xì)小稀疏；經(jīng)2 000次冷熱疲勞循環(huán)后2種鋼的裂紋均變粗大，與含質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%鉬的試驗(yàn)鋼相比，含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼表面裂紋較少，但裂紋更粗大。

圖9 2 000次冷熱疲勞循環(huán)前后含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)鉬的試驗(yàn)鋼的TEM形貌Fig.9 TEM morphology of test steels containing different mass fraction of Mo before (a-b) and after (c-d) 2 000 cold andthermal fatigue cycles

(2) 經(jīng)1 000次和2 000次冷熱疲勞循環(huán)后，含質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%鉬的試驗(yàn)鋼截面裂紋的平均深度分別為11.0，26.1 μm，含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼的平均深度分別為9.5，68.2 μm；含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼截面裂紋擴(kuò)展速率比含質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%鉬的試驗(yàn)鋼快，這與含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼具有較低的室溫沖擊韌性和大量碳化物的粗化有關(guān)。

(3) 含質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%鉬的試驗(yàn)鋼顯微硬度高于含質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%鉬的試驗(yàn)鋼，具有較強(qiáng)的抗回火軟化能力，冷熱疲勞裂紋不易萌生，但裂紋擴(kuò)展速率較大，而含質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%鉬的試驗(yàn)鋼早期裂紋萌生數(shù)量較多，裂紋擴(kuò)展速率較低，但較密集的裂紋會(huì)連接成網(wǎng)狀，增加表面掉塊的風(fēng)險(xiǎn)。