張尚林，軒福貞，邱 陽，謝國福，李國棟

(1.中國核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院核反應(yīng)堆系統(tǒng)設(shè)計(jì)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，成都 610213；2.華東理工大學(xué)機(jī)械與動(dòng)力工程學(xué)院，上海 200237)

0 引 言

現(xiàn)代工業(yè)對(duì)高效、環(huán)保的要求日益嚴(yán)苛，石油化工、能源和航空航天等領(lǐng)域的關(guān)鍵裝備逐漸朝著高參數(shù)、大容量和惡劣條件運(yùn)行方向發(fā)展[1]。在滿足現(xiàn)代工業(yè)經(jīng)濟(jì)性和可持續(xù)性發(fā)展的同時(shí)，工業(yè)關(guān)鍵裝備的大容量化和所處的高溫、高壓惡劣環(huán)境對(duì)其安全可靠性提出了更加嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。比如航空發(fā)動(dòng)機(jī)、燃?xì)廨啓C(jī)、超超臨界汽輪機(jī)及主蒸汽管道等高溫關(guān)鍵裝備除了經(jīng)受頻繁啟停和變負(fù)荷導(dǎo)致的機(jī)械及熱應(yīng)力循環(huán)載荷以外，還會(huì)經(jīng)受穩(wěn)態(tài)運(yùn)行引起的蠕變載荷，因此，這些關(guān)鍵裝備不可避免地面臨更加復(fù)雜的蠕變-疲勞損傷。疲勞與蠕變的交互作用可能導(dǎo)致高溫關(guān)鍵裝備提前失效，造成災(zāi)難性的后果，因此，高溫關(guān)鍵裝備的設(shè)計(jì)和完整性評(píng)價(jià)必須考慮蠕變-疲勞交互作用的影響。

近年來，金屬材料蠕變-疲勞研究得到了國內(nèi)外學(xué)者的廣泛重視。然而，大部分研究主要關(guān)注于材料失效模式和壽命預(yù)測(cè)模型方面[2]。蠕變-疲勞失效取決于疲勞損傷與蠕變損傷的交互作用：當(dāng)應(yīng)變幅較大時(shí)，疲勞損傷占主導(dǎo)，材料發(fā)生穿晶破壞；當(dāng)應(yīng)變幅較小時(shí)，蠕變損傷占主導(dǎo)，材料發(fā)生沿晶破壞；而在常發(fā)生蠕變-疲勞交互作用的中等應(yīng)變幅下，材料呈穿晶和沿晶混合破壞模式[3]。在相同應(yīng)變幅下，蠕變-疲勞交互作用會(huì)明顯降低材料的疲勞壽命。HORMOZI等[4]在650 ℃下對(duì)316不銹鋼進(jìn)行了不同應(yīng)變幅下的蠕變-疲勞試驗(yàn)，研究發(fā)現(xiàn)含保載時(shí)間的應(yīng)變循環(huán)表現(xiàn)出更低的拉伸流變應(yīng)力以及更大的塑性應(yīng)變范圍，且高應(yīng)變范圍下的應(yīng)力松弛幅度更大。CARROLL等[5]研究了保載時(shí)間對(duì)617合金蠕變-疲勞行為的影響，發(fā)現(xiàn)雖然應(yīng)變保載會(huì)降低合金的疲勞壽命，但是當(dāng)保載時(shí)間達(dá)到某個(gè)極限時(shí)循環(huán)壽命不再繼續(xù)降低，說明應(yīng)變保載的應(yīng)力松弛對(duì)循環(huán)變形的影響存在臨界值。CHEN等[6]通過掃描電子顯微鏡(SEM)和電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)從微觀角度分析了蠕變損傷對(duì)617合金循環(huán)變形的影響，發(fā)現(xiàn)應(yīng)變保載引起的蠕變損傷(應(yīng)力松弛)會(huì)加強(qiáng)大角度晶界(HAGBs)附近的局部變形以及促進(jìn)晶界滑移，從而大幅降低材料的抗疲勞性能。LORD等[7]在研究René 80合金蠕變-疲勞行為時(shí)發(fā)現(xiàn)，拉伸應(yīng)變保載能增加疲勞壽命，而壓縮應(yīng)變保載會(huì)縮短疲勞壽命。CHAUHAN等[8]觀察到拉伸和壓縮應(yīng)變保載都會(huì)損害12Cr-ODS鋼的疲勞壽命，尤其是在小應(yīng)變范圍的工況下。因此，蠕變對(duì)循環(huán)變形響應(yīng)的影響還取決于材料的循環(huán)特性。

P92鋼是一種鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)在9%～12%的馬氏體鋼，具有高熱導(dǎo)率、低熱膨脹系數(shù)等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于電站中的主蒸汽管道、高溫過熱器/再熱器管道和集箱等關(guān)鍵設(shè)備，并成為第四代核電設(shè)備的候選材料。P92鋼是在9Cr-1Mo鋼的基礎(chǔ)上，通過加入鎢元素和降低鉬元素含量改進(jìn)得到的，其蠕變強(qiáng)度相比于9Cr-1Mo鋼提升了10%～20%。FOURNIER等[9]對(duì)P92鋼開展了應(yīng)變控制循環(huán)與應(yīng)力保載組合的蠕變-疲勞試驗(yàn)研究，發(fā)現(xiàn)在給定保載應(yīng)變下，所需的保載時(shí)間和最小蠕變速率都隨著循環(huán)次數(shù)的增加而增加，表明應(yīng)變循環(huán)會(huì)導(dǎo)致材料的蠕變抗性弱化；此外，應(yīng)力松弛歷史會(huì)降低后續(xù)疲勞初始階段的峰值應(yīng)力，但對(duì)循環(huán)穩(wěn)定階段的應(yīng)力影響不大。目前，國內(nèi)外學(xué)者對(duì)于金屬蠕變-疲勞行為的研究取得了一定的成果，但大多集中在失效模式和壽命預(yù)測(cè)方面，對(duì)于蠕變-疲勞交互作用下的循環(huán)變形行為以及微觀機(jī)制研究仍有待深入。為此，作者對(duì)P92鋼進(jìn)行了應(yīng)變控制的疲勞和蠕變-疲勞試驗(yàn)，考慮應(yīng)變幅和保載時(shí)間的影響，研究其蠕變-疲勞交互作用行為，并分析了蠕變-疲勞交互作用的微觀機(jī)制。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為上海鍋爐廠提供的P92鋼管，化學(xué)成分見表1，符合ASTMA335/A335M要求。試驗(yàn)鋼經(jīng)1 065 ℃正火1.25 h空冷，777 ℃回火2.5 h空冷處理。試驗(yàn)鋼的顯微組織如圖1(a)所示,為典型的回火馬氏體組織，并且形成了一種多尺度微觀結(jié)構(gòu)，如圖1(b)所示，按尺寸大小依次包括殘余奧氏體晶粒、馬氏體板條束、馬氏體板條塊和馬氏體板條等結(jié)構(gòu)。

表1 P92鋼的化學(xué)成分

圖1 P92鋼的顯微組織及多尺度微觀結(jié)構(gòu)示意Fig.1 Microstructure (a) and schematic of multi-scale microstructure (b) of P92 steel

在試驗(yàn)鋼上截取如圖2所示的實(shí)心圓棒狀高溫疲勞和蠕變-疲勞試樣，平行段直徑為8 mm，長度為16 mm，表面粗糙度約為0.2 μm。按照ASTM E 2714-09，采用INSTRON型電液伺服萬能疲勞試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行高溫疲勞和高溫蠕變-疲勞試驗(yàn)，采用標(biāo)距為12.5 mm的石英棒接觸式高溫應(yīng)變引伸計(jì)進(jìn)行應(yīng)變測(cè)試。試驗(yàn)采用電阻爐加熱，并在試樣平行段兩端固定兩根熱電偶以保證試樣應(yīng)變測(cè)量部位的溫度波動(dòng)小于±3 ℃，試驗(yàn)溫度設(shè)定為P92鋼的典型服役溫度，625 ℃。如圖3所示：高溫疲勞試驗(yàn)采用的加載波形為三角波；高溫蠕變-疲勞試驗(yàn)采用的加載波形為梯形波，并且在拉伸峰值應(yīng)變處保載th時(shí)間。試驗(yàn)時(shí)的應(yīng)變速率為2×10-3s-1，應(yīng)變比為-1，應(yīng)變幅Δε為0.4%～1.4%，蠕變-疲勞試驗(yàn)的保載時(shí)間為30，120，300 s。定義最大應(yīng)力相比于參考應(yīng)力點(diǎn)(第100周次下的最大應(yīng)力)下降25%時(shí)對(duì)應(yīng)的循環(huán)周次為疲勞壽命Nf。為了進(jìn)一步研究蠕變-疲勞交互作用的微觀機(jī)理，在應(yīng)變幅為0.6%、保載時(shí)間為120 s條件下，分別在10%和50%疲勞壽命時(shí)中斷疲勞和蠕變-疲勞試驗(yàn)，取樣觀察。

圖2 高溫疲勞和蠕變-疲勞試樣尺寸Fig.2 Size of high temperature fatigue and creep-fatigue specimen

圖3 應(yīng)變控制疲勞及蠕變-疲勞試驗(yàn)加載波形Fig.3 Loading waveforms of strain-controlled fatigue (a) and creep-fatigue (b) tests

采用線切割法在疲勞和蠕變-疲勞試樣標(biāo)距段截取尺寸為φ3 mm×0.5 mm的薄片試樣，截取方向垂直于加載方向，用砂紙將薄片試樣打磨至厚度為100 μm，在-20 ℃下將試樣放入體積分?jǐn)?shù)10%高氯酸+90%酒精配成的電解液中進(jìn)行電解雙噴減薄，并進(jìn)行適當(dāng)?shù)碾x子減薄處理。采用JEM-2100型透射電子顯微鏡(TEM)觀察微觀形貌，操作電壓為200 kV。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 循環(huán)變形行為

由圖4可以看出：在給定應(yīng)變幅(0.5%)和保載時(shí)間(30 s)下，滯回環(huán)的峰值應(yīng)力絕對(duì)值隨著循環(huán)周次的增加而降低；在壓縮方向的卸載階段，彈性段的應(yīng)力隨著循環(huán)周次的增加而降低，從第2周次的352 MPa降低至第100周次的271 MPa，表現(xiàn)為循環(huán)軟化；試驗(yàn)鋼在保載時(shí)間內(nèi)發(fā)生應(yīng)力松弛現(xiàn)象，產(chǎn)生蠕變變形，且隨著循環(huán)周次的增加，保載時(shí)間內(nèi)的松弛應(yīng)力逐漸降低，從第2周次的123 MPa降低至第100周次的89 MPa。在蠕變-疲勞載荷下，試驗(yàn)鋼的循環(huán)軟化與應(yīng)力松弛發(fā)生了交互作用。

圖4 0.5%應(yīng)變幅、30 s保載時(shí)間下試驗(yàn)鋼的蠕變-疲勞試驗(yàn)應(yīng)力-應(yīng)變滯回環(huán)曲線Fig.4 Stress-strain hysteresis loop curves of creep-fatigue test of test steel at 0.5% strain amplitude and 30 s holding time

將不同應(yīng)變幅下的穩(wěn)定滯回環(huán)曲線通過坐標(biāo)平移，使其壓縮頂點(diǎn)(最大壓縮應(yīng)力)與坐標(biāo)原點(diǎn)重合，得到如圖5所示的P92鋼在疲勞及蠕變-疲勞載荷下的半壽命滯回環(huán)曲線。由圖5可以看出，P92鋼在疲勞載荷下表現(xiàn)出非Masing特性，而在蠕變-疲勞載荷下表現(xiàn)出Masing特性，蠕變損傷使得試驗(yàn)鋼由非Masing特性轉(zhuǎn)變?yōu)镸asing特性。從微觀角度來說，Masing特性是材料的穩(wěn)定微觀結(jié)構(gòu)和位錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)抵抗疲勞損傷的一種表現(xiàn)[10]。PLUMTREE等[11]研究發(fā)現(xiàn)，堆垛層錯(cuò)能低的材料更易表現(xiàn)出Masing特性，而堆垛層錯(cuò)能高的金屬材料由于循環(huán)變形由基體控制，更易表現(xiàn)出非Masing 特性。P92鋼的顯微組織為分層馬氏體板條組織，具有很高的堆垛層錯(cuò)能，因此在純疲勞載荷下表現(xiàn)出非Masing特性；而在蠕變-疲勞過程中，蠕變-疲勞的交互作用加速了材料微觀結(jié)構(gòu)的變化，降低了堆垛層錯(cuò)能，因此P92鋼表現(xiàn)出Masing特性。

圖5 不同應(yīng)變幅下疲勞及蠕變-疲勞載荷下試驗(yàn)鋼的半壽命應(yīng)力-應(yīng)變滯回環(huán)曲線Fig.5 Half-life stress-strain hysteresis loop curves of test steel under fatigue (a) and creep-fatigue (b) load at different strain amplitudes

由圖6可以看出，隨著循環(huán)的進(jìn)行，不同應(yīng)變幅和保載時(shí)間下試驗(yàn)鋼的最大應(yīng)力均持續(xù)降低，表明在疲勞和蠕變-疲勞載荷下P92鋼均發(fā)生循環(huán)軟化。循環(huán)軟化曲線分為應(yīng)力減速下降、應(yīng)力穩(wěn)定下降和應(yīng)力加速下降3個(gè)階段，最大應(yīng)力在應(yīng)力減速下降階段(15%疲勞壽命)呈現(xiàn)出大幅度下降趨勢(shì)，然后緩慢進(jìn)入線性軟化的應(yīng)力穩(wěn)定下降階段，最后應(yīng)力加速下降直至斷裂。由圖6還可以看出：在不同保載時(shí)間下，蠕變-疲勞載荷下的最大應(yīng)力均低于疲勞載荷(即保載時(shí)間為0)下的最大應(yīng)力；在相同應(yīng)變幅下，隨著保載時(shí)間的延長，循環(huán)軟化加速，但保載時(shí)間延長至120 s及以上時(shí)，蠕變-疲勞循環(huán)軟化曲線近乎重合，說明在蠕變-疲勞載荷下，保載時(shí)間對(duì)P92鋼循環(huán)軟化的促進(jìn)效果存在一個(gè)臨界值，當(dāng)保載時(shí)間達(dá)到120 s時(shí)，循環(huán)軟化的加速作用趨于飽和。

圖6 不同應(yīng)變幅下的疲勞和蠕變-疲勞循環(huán)軟化曲線Fig.6 Fatigue and creep-fatigue cyclic softening curves under different strain amplitudes

2.2 蠕變-疲勞微觀機(jī)制

亞晶界、板條界沉淀物、彌散沉淀物等微觀障礙都會(huì)阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，從而提高材料的高溫蠕變、疲勞等性能。相應(yīng)地，材料的循環(huán)軟化也是由于循環(huán)過程中微觀結(jié)構(gòu)的變化導(dǎo)致的。由圖7可以看出：當(dāng)循環(huán)次數(shù)達(dá)到10%疲勞壽命時(shí)，試驗(yàn)鋼內(nèi)一些板條塊發(fā)生回復(fù)，馬氏體板條位錯(cuò)密度降低，板條界消失，這種不均勻的微觀結(jié)構(gòu)在原奧氏體晶界處更加明顯；當(dāng)循環(huán)次數(shù)達(dá)到50%疲勞壽命時(shí)，亞晶尺寸增大，亞晶內(nèi)部位錯(cuò)密度下降，亞晶明顯不均勻長大；最后發(fā)生斷裂時(shí)，亞晶粗化程度基本與半壽命時(shí)相同，試驗(yàn)鋼內(nèi)部以長條形的亞晶結(jié)構(gòu)為主。因此，在疲勞載荷作用下，P92鋼循環(huán)軟化的微觀機(jī)制是位錯(cuò)密度的降低和亞晶的粗化，且該變化不均勻。另外，在循環(huán)過程中，晶界和板條界上的第二相沉淀物的尺寸基本保持不變。

圖7 0.6%應(yīng)變幅下疲勞循環(huán)不同次數(shù)后P92鋼的顯微組織Fig.7 Microstructure of P92 steel after fatigue for different cycles under 0.6% strain amplitude: (a) 10% fatigue life; (b) 50% fatigue life and (c) 100% fatigue life

由圖8可以看出：蠕變-疲勞載荷下P92鋼顯微組織的演變趨勢(shì)與疲勞載荷下大致相同，均表現(xiàn)為隨循環(huán)次數(shù)升高，位錯(cuò)密度降低，亞晶粗化，然而，蠕變-疲勞載荷下這種變化更均勻且更顯著；當(dāng)循環(huán)次數(shù)達(dá)到10%疲勞壽命時(shí)，顯微組織明顯發(fā)生均勻回復(fù)，與疲勞載荷下相比，亞晶內(nèi)部的位錯(cuò)密度更低，亞晶的尺寸更大；當(dāng)循環(huán)次數(shù)增加至50%疲勞壽命時(shí)，亞晶尺寸略微長大，亞晶內(nèi)部的位錯(cuò)密度進(jìn)一步降低；最后發(fā)生斷裂時(shí)，亞晶長大并發(fā)展成為等軸狀亞晶(位錯(cuò)胞)，此外，在亞晶界處和位錯(cuò)胞內(nèi)部可以觀察到沉淀物明顯發(fā)生粗化。與疲勞載荷下相比，蠕變-疲勞載荷下的顯微組織變化更加顯著、均勻，亞晶尺寸更大，位錯(cuò)密度更低，且伴有沉淀物的粗化;這種顯著的顯微組織演化也是蠕變加速循環(huán)軟化的直接證據(jù)。黏塑性變形是材料顯微組織發(fā)生變化的驅(qū)動(dòng)力[12]，而顯微結(jié)構(gòu)的改變是宏觀變形的本質(zhì)。在給定應(yīng)變幅下，蠕變-疲勞循環(huán)過程中由于應(yīng)變保載下蠕變變形的發(fā)生，總非彈性變形明顯增加；循環(huán)導(dǎo)致的塑性變形和保載引起的蠕變變形共同驅(qū)動(dòng)了顯微組織的變化。FOURNIER等[13]觀察了P92鋼的高溫疲勞和蠕變行為，發(fā)現(xiàn)位錯(cuò)密度的降低是由滑移位錯(cuò)與小角度晶界(板條和亞晶界)位錯(cuò)相互湮滅造成的，同時(shí)沉淀物對(duì)這種位錯(cuò)湮滅行為影響很大，沉淀物越大，間距越小，小角度晶界位錯(cuò)滑移的臨界角度越小，越有利于發(fā)生位錯(cuò)相消反應(yīng)。在蠕變-疲勞載荷下，亞晶界和亞晶內(nèi)部的沉淀物在應(yīng)變保載過程中發(fā)生粗化，導(dǎo)致對(duì)位錯(cuò)的釘扎作用減弱，從而使得滑移位錯(cuò)和亞晶界位錯(cuò)更容易相互湮滅。因此，蠕變-疲勞交互作用的微觀機(jī)制可以歸結(jié)為蠕變引起的沉淀物粗化和位錯(cuò)滑移與疲勞過程中的微觀結(jié)構(gòu)變化相互促進(jìn)，從而導(dǎo)致更加均勻和顯著的亞晶長大和位錯(cuò)密度下降現(xiàn)象。

圖8 0.6%應(yīng)變幅、120 s保載時(shí)間下蠕變-疲勞循環(huán)不同次數(shù)后P92鋼的顯微組織Fig.8 Microstructure of P92 steel after creep-fatigue for different cycles under 0.6% strain amplitude and 120 s holding time: (a) 10% fatigue life; (b) 50% fatigue life and (c) 100% fatigue life

3 結(jié) 論

(1) 不同應(yīng)變幅(0.4%～1.4%)下，P92鋼在疲勞載荷下表現(xiàn)出非Masing特性，而在蠕變-疲勞載荷下表現(xiàn)出Masing特性，在最大應(yīng)變處保載時(shí)發(fā)生的蠕變變形導(dǎo)致P92鋼從非Masing特性向Masing特性轉(zhuǎn)變；保載時(shí)間內(nèi)的應(yīng)力松弛導(dǎo)致蠕變-疲勞載荷下的循環(huán)軟化加速，且隨著應(yīng)變幅的降低，加速軟化效果更加顯著。

(2) P92鋼循環(huán)軟化的微觀機(jī)制主要是馬氏體板條內(nèi)的位錯(cuò)密度降低和亞晶粗化；在疲勞載荷下，P92鋼發(fā)生不均勻的微觀結(jié)構(gòu)變化，最終形成長條狀亞晶結(jié)構(gòu)；在蠕變-疲勞載荷下，由于應(yīng)力松弛過程中蠕變損傷的出現(xiàn)，內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的變化更加均勻和顯著，初始亞晶逐漸長大形成等軸狀亞晶或位錯(cuò)胞，在亞晶界和亞晶內(nèi)部出現(xiàn)明顯的粗化沉淀物；蠕變-疲勞交互作用加速了微觀結(jié)構(gòu)的變化，從而加速了P92鋼的循環(huán)軟化和破壞。