張 虎 段沅杏 趙 楊 李世衛(wèi) 楊 柳

(1. 云南中煙工業(yè)有限責任公司技術中心，云南 昆明 650231；2. 湘潭大學環(huán)境與資源學院，湖南 湘潭 411105)

加熱卷煙是利用電子設備對煙草材料進行加熱而釋放出氣溶膠的一種煙草制品，其加熱溫度一般不超過500 ℃[1-2]。與傳統(tǒng)卷煙相比，加熱卷煙的發(fā)煙方式和氣溶膠主要成分均存在較大差異，加熱卷煙煙草材料中常添加一定量的丙二醇或丙三醇作為煙霧生成劑[3-4]。加熱卷煙氣溶膠的煙堿釋放量遠低于傳統(tǒng)卷煙，而煙堿釋放量大小決定了加熱卷煙是否滿足消費者的生理需求[5]，因此測定加熱卷煙氣溶膠中丙二醇、丙三醇和煙堿的釋放量具有重要意義。目前關于加熱卷煙的研究主要集中在氣溶膠釋放規(guī)律[6-7]、加熱溫度[8-9]和煙草材料成分分析[10-11]等方面。

煙支含水率與卷煙感官舒適度存在緊密聯(lián)系[12-13]，加熱卷煙煙草材料中煙霧生成劑具有吸水性，吸水后勢必對加熱卷煙的抽吸品質產(chǎn)生影響。李朝建等[14]曾研究了煙草材料為稠漿法和造紙法再造煙葉的煙支水分與氣溶膠中煙堿和丙三醇釋放量的相關性。而目前研發(fā)的加熱卷煙煙草材料除稠漿法和造紙法再造煙葉外，還有傳統(tǒng)煙絲與再造煙葉混合制成[15]；且除了丙三醇，還大量使用丙二醇作為煙霧生成劑[7]。

研究擬系統(tǒng)考察不同煙草材料加熱卷煙在不同濕度下平衡后對氣溶膠主要成分(丙三醇、丙二醇和煙堿)釋放量的影響，旨在為制絲過程中調控加熱卷煙煙草材料含水率和提升煙支抽吸品質提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

加熱卷煙A和C煙具配套煙支(樣品參數(shù)見表1)：國外購買；

加熱卷煙B煙具配套煙支(樣品參數(shù)見表1)：實驗室自制；

表1 樣品參數(shù)Table 1 Parameters of sample

Φ44 mm劍橋濾片：德國Borgwaldt Technik公司；

0.22 μm有機相濾膜：上海訊同有限公司；

煙堿：純度≥99%，國家煙草質量監(jiān)督檢驗中心；

丙二醇：純度>99.8%，北京百靈威科技有限公司；

丙三醇：純度>99%，天津致遠化學試劑有限公司；

2-甲基喹啉標準品：純度>99%，加拿大TRC公司；

1,3-丁二醇標準品：純度>99.5%，加拿大TRC公司；

異丙醇、甲醇：色譜純，美國Fisher公司；

電子煙吸煙機：X500E-A型，上海帕夫曼自動化儀器有限公司；

氣相色譜儀：TRACE 1310型，配氫火焰檢測器和熱導檢測器，美國Thermo科技有限公司；

水分活度儀：Aqualab 4TE型，美國 Decagon公司；

振蕩儀：HY-8型，常州國華電器有限公司。

1.2 方法

1.2.1 煙支平衡 將加熱卷煙A、加熱卷煙B和加熱卷煙C在溫度為(22±1) ℃、相對濕度(RH)分別為30%，40%，50%，60%，70%的環(huán)境中平衡48 h。

1.2.2 水分活度的測定 準確稱取0.5 g不同相對濕度環(huán)境的加熱卷煙A、加熱卷煙B和加熱卷煙C，采用水分活度儀測定其水分活度(aw)。

1.2.3 氣溶膠總粒相物的捕集 利用電子煙綜合測試平臺，按照CORESTA推薦的抽吸方法(抽吸曲線：鐘形；抽吸容量55.0 mL；抽吸持續(xù)時間2 s；抽吸間隔30 s)[16]捕集5支樣品卷煙的氣溶膠粒相物；加熱卷煙A和B，每支卷煙抽吸7口；加熱卷煙C，每支卷煙抽吸10口。

1.2.4 煙草材料含水率測定 采用氣相色譜法[17]。稱取1.0 g煙草材料，放入錐形瓶中，加入50 mL含異丙醇濃度為2.0 mL/L的甲醇萃取液，振蕩萃取1 h，取1 mL萃取液過濾，采用配有熱導檢測器的氣相色譜儀(GC-TCD)進行樣品的含水率測定。色譜柱：HP-PLOT/Q彈性石英毛細管柱(30 m×0.53 mm×40 μm)；固定液：鍵合聚苯乙烯-二乙烯基苯(DVB)；程序升溫：170 ℃，保持6 min；進樣口溫度：250 ℃；檢測器溫度：250 ℃；載氣：氦氣，流速8.0 mL/min；尾吹氣：氦氣，流速10 mL/min；參比流量：25 mL/min；進樣量：1 μL；分流比：5∶1。

1.2.5 氣溶膠中丙二醇、丙三醇和煙堿的檢測 參考蔡君蘭等[18]的方法定量分析氣溶膠中的煙堿、丙二醇和丙三醇。將捕集有氣溶膠粒相物的劍橋濾片置于錐形瓶中，加入25 mL含二甲基喹啉、1,4-丁二醇濃度均為0.2 mg/mL 的異丙醇萃取液，振蕩30 min，取1 mL萃取液過濾，采用配有配氫火焰檢測器的氣相色譜儀(GC-FID)進行樣品中丙二醇、丙三醇和煙堿質量分數(shù)的測定。色譜柱：DB-ALC1彈性石英毛細管柱(30 m×0.32 mm×1.8 μm)；程序升溫：100 ℃保持1 min，以15 ℃/min升溫至220 ℃并保持6 min；總運行時間：15 min；進樣口溫度：250 ℃；檢測器溫度：275 ℃；載氣：氦氣，恒流流速1.8 mL/min；尾吹氣：氦氣，流速5 mL/min；進樣體積：1.0 μL；分流比：50∶1。

2 結果與討論

2.1 平衡濕度對煙草材料aw的影響

為了保證平衡后的測試樣品中水分活度接近真實值，在環(huán)境溫度為(22±1) ℃條件下測定不同相對濕度下平衡48 h后煙草材料的aw。從表2可以看出，加熱卷煙煙支平衡48 h后的水分活度接近真實值。

表2 加熱卷煙煙草材料在不同平衡濕度下的水分活度Table 2 Water activities of heated cigarette materials at different equilibrium humilities

2.2 平衡濕度對煙草材料含水率的影響

由圖1可知，加熱卷煙煙草材料的含水率隨平衡濕度的增加不斷增大。當濕度大于50%時，3種加熱卷煙的吸濕速率急劇增加，且加熱卷煙C的含水率遠高于加熱卷煙A和B，造成這種差異的主要原因：① 不同煙草原料自身的吸水性存在一定差異；② 不同加熱卷煙煙草材料中添加的丙二醇和丙三醇的量及添加比例存在差異(丙三醇吸水性能極強)，故對水分的吸附能力也存在差異[19-20]。將3種加熱卷煙平衡濕度與含水率進行線性擬合發(fā)現(xiàn)3種加熱卷煙平衡濕度與含水率均呈較強的正相關關系，相關系數(shù)分別為0.979 3，0.985 5，0.998 1。

圖1 不同平衡濕度下加熱卷煙煙草材料含水率的變化Figure 1 Changes of moisture content of tobacco materials in heated cigarette at different equilibrium humidity

2.3 平衡濕度對氣溶膠總粒相物的影響

由圖2可知，加熱卷煙氣溶膠總粒相物隨平衡濕度的增加而不斷增大，加熱卷煙氣溶膠總粒相物的增加主要是氣溶膠中水分釋放量的增加。同等濕度條件下，加熱卷煙氣溶膠總粒相物的釋放量：A

圖2 加熱卷煙氣溶膠總粒相物與平衡濕度的關系Figure 2 Relationship between total aerosol phase of heated cigarette and equilibrium humidity

2.4 平衡濕度對丙三醇釋放量的影響

由圖3可知，隨平衡濕度增加，加熱卷煙A和B氣溶膠中丙三醇的釋放量逐漸降低，加熱卷煙C氣溶膠丙三醇的釋放量逐漸增大。造成這種差異的原因：① 煙具的加熱方式不同，加熱卷煙A和B是周向加熱，不直接接觸煙草材料；加熱卷煙C是中心加熱，加熱片直接插入煙草材料中心部位。② 隨煙支含水率增加，加熱卷煙A和B煙具產(chǎn)生的熱量(220 ℃左右)大部分供給水分蒸發(fā)所用，導致供給丙三醇釋放的熱量減少；而加熱卷煙C煙具產(chǎn)生的熱量(345 ℃)不僅能供給水分蒸發(fā)消耗所用，還能提供足夠的熱量供煙草材料中丙三醇釋放。因此，加熱卷煙的含水率對其氣溶膠中丙三醇的釋放有較大影響。

圖3 加熱卷煙氣溶膠中丙三醇釋放量隨 平衡濕度的變化Figure 3 Variations of releases of glycerol in heated cigarette aerosol with equilibrium humidity

2.5 平衡濕度對丙二醇釋放的影響

由圖4可知，加熱卷煙A、B、C氣溶膠中的丙二醇釋放量隨平衡濕度的增加呈平緩的下降趨勢。這可能是因為3種加熱卷煙煙具產(chǎn)生的熱量足夠丙二醇(沸點187 ℃)揮發(fā)所需熱量。因此，加熱卷煙的含水率對其氣溶膠中丙二醇釋放影響較小。

圖4 加熱卷煙氣溶膠中丙二醇釋放量隨 平衡濕度的變化Figure 4 Variations of releases of propylene glycol in heated cigarette with equilibrium humidity

2.6 平衡濕度對煙堿釋放的影響

由圖5可知，3種加熱卷煙氣溶膠中煙堿的釋放量隨平衡濕度的增加呈先增加后減少的趨勢，在50%濕度平衡下的煙堿釋放量最高，煙支含水率過高或過低均會減少煙堿的釋放。這可能是因為煙支含水率低，煙具加熱導致煙草材料部分炭化；煙支含水率高，煙具加熱產(chǎn)生的熱量大部分供給水分蒸發(fā)所需熱量，導致供給煙堿揮發(fā)所需的熱量減少，間接解釋了在同一煙具加熱條件下含水率低的加熱卷煙抽吸有嗆刺、糊味，含水率高的加熱卷煙吃味平淡、勁頭減少。因此，加熱卷煙的含水率對其氣溶膠中煙堿釋放有較大影響。

圖5 加熱卷煙氣溶膠中煙堿釋放量隨平衡濕度的變化Figure 5 Variations of releases of nicotine in heated cigarette aerosol with equilibrium humidity

3 結論

研究了煙支含水率對3種類型加熱卷煙氣溶膠主要成分釋放量的影響。結果表明：3種加熱卷煙煙芯材料水分含量對加熱卷煙氣溶膠總粒相物、發(fā)煙劑和煙堿的釋放量均有影響，且50%濕度平衡下加熱卷煙氣溶膠的煙堿釋放量最高，可作為加熱卷煙煙芯材料工藝加工設計的參考。后續(xù)可針對不同含水率的加熱卷煙氣溶膠中的香味成分釋放規(guī)律進行研究。