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        一階導(dǎo)數(shù)法離子色譜法在水質(zhì)檢測重疊峰定量中的應(yīng)用

        2022-07-28 00:44:00廖爽喬茜茜雷靜呂警
        科技資訊 2022年15期
        關(guān)鍵詞:峰高檢出限導(dǎo)數(shù)

        廖爽 喬茜茜 雷靜 呂警

        (1.新疆昌源水務(wù)科學(xué)研究院有限公司;2.烏魯木齊市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心 新疆烏魯木齊 830000)

        在日常水樣檢測中,Cl-和NO2-為離子色譜常規(guī)檢測項目,隨著儀器使用時間的增加,色譜柱的柱效會不斷下降,以致該兩種離子會產(chǎn)生重疊峰[1]。常規(guī)處理手段是更換新的色譜柱或者優(yōu)化現(xiàn)有的實驗條件。但進口色譜柱一般都價格昂貴,改變儀器條件需要較為耗時的實驗摸索[2]。隨著計算機軟件技術(shù)的發(fā)展,近年來研究人員通過分析軟件后處理解決了重疊峰的定量問題[3-8]。在這些處理技術(shù)中,導(dǎo)數(shù)處理法可以使得色譜峰更加窄化、峰形更加優(yōu)化,顯著改善色譜峰重疊情況的優(yōu)點。

        1 實驗部分

        1.1 實驗理論基礎(chǔ)

        一階導(dǎo)數(shù)法是指對離子色譜重疊峰原始譜圖進行求導(dǎo)處理,得到相互分離的Cl-和NO2-兩個導(dǎo)數(shù)峰,以導(dǎo)數(shù)峰的峰高進行定量。導(dǎo)數(shù)峰的峰高可以是正峰,也可以是負峰。在導(dǎo)數(shù)峰有多個峰時,選擇分離程度最好的那個峰的峰高定量[9]。

        1.2 實驗儀器、試劑及材料

        1.2.1 實驗主要儀器

        Thermo ICS-1100型離子色譜儀(美國),離子色譜自動進樣器(AS-DV);陰離子色譜柱(IonPac AS19),陰離子柱保護柱(IonPac AG19);自身再生抑制器(AERS50);Thermo電導(dǎo)檢測器;超純水儀。

        1.2.2 主要試劑與材料

        Cl-標(biāo)準(zhǔn)溶液,1 000 mg/L;NO2-標(biāo)準(zhǔn)溶液,100 mg/L;KOH淋洗液;超純水。

        1.3 離子色譜儀儀器條件及數(shù)據(jù)處理

        實驗所用儀器淋洗液的濃度為18 mmol/L,流速為1 mL/min,定量環(huán)10 μL,柱溫為35 ℃。儀器軟件自動采集色譜圖數(shù)據(jù),再導(dǎo)入軟件Origin 7.5中進行一階導(dǎo)數(shù)譜圖處理,最后進行實驗結(jié)果計算。

        1.4 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的配置

        在常規(guī)水樣中,一般Cl-的含量較高,NO2-含量較低,當(dāng)Cl-含量過高時會直接將NO2-的色譜峰掩蓋。用超純水配置濃度為4.0、10.0、20.0、40.0、100、200 mg/L的Cl-和0.04、0.1、0.2、0.4、1.0、2.0 mg/L 的NO2-標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,按照前述儀器條件上機測定。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 離子色譜圖結(jié)果

        濃度分別為200 mg/L 及2.0 mg/L 的Cl-與NO2-色譜局部圖如圖1 所示,Cl-和NO2-的保留時間分別為4.637 min和5.307 min。從圖中可以看出2種離子的保留時間接近,分離困難,其一階導(dǎo)數(shù)色譜圖見圖2,這2種離子的導(dǎo)數(shù)峰分離度較好。

        圖1 Cl-與NO2-原始離子色譜圖

        圖2 Cl-與NO2-一階導(dǎo)數(shù)離子色譜圖

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線實驗結(jié)果

        Cl-與NO2-的混標(biāo)的原始色譜圖峰高、一階導(dǎo)數(shù)色譜圖峰高、線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)見表1,其中y表示原始譜圖的峰高,y1表示導(dǎo)數(shù)譜圖的峰高,x表示Cl-或NO2-的含量。從表1 中可以看出,Cl-無論采用原始譜峰高還是采用導(dǎo)數(shù)峰高進行定量,實驗結(jié)果均較好。NO2-由于含量相對于Cl-較低,在采用原始譜圖峰高進行定量時,其相關(guān)系數(shù)為0.997 0,而通過一階導(dǎo)數(shù)進行處理后,其相關(guān)系數(shù)達到了0.999 8。Cl-采用原始譜圖的峰高定量已經(jīng)可以取得很好的結(jié)果,所以后文主要研究在重疊峰中含量較低的NO2-的導(dǎo)數(shù)峰定量問題。

        表1 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液原始峰高、導(dǎo)數(shù)峰高及回歸方程相關(guān)系數(shù)比較表

        2.3 NO2-導(dǎo)數(shù)圖譜峰高保留時間及重現(xiàn)性

        對NO2-濃度0.40 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行平行測定6次,得到每次進樣的保留時間t及導(dǎo)數(shù)譜圖峰高y1,見表2。從表中可以看出,NO2-導(dǎo)數(shù)譜圖峰的保留時間和峰高均具有良好的重現(xiàn)性。

        表2 NO2-保留時間t及導(dǎo)數(shù)譜圖峰高h

        2.4 檢出限實驗結(jié)果

        選擇標(biāo)準(zhǔn)HJ 84-2016對NO2-的定量進行了驗證,對濃度為0.040 mg/L 的NO2-的水樣平行測定7 次。依據(jù)HJ168-2020 中檢出限(MDL)相關(guān)計算公式得到該實驗檢出限為0.004 mg/L。該值遠低于標(biāo)準(zhǔn)中的檢出限0.016 mg/L,滿足要求。

        2.5 精密度、準(zhǔn)確度及實際樣品加標(biāo)回收率實驗結(jié)果

        對NO2-加量為0.080、0.400、0.700 mg/L 的樣品平行測定6 次,得到實驗的精密度為1.23%、0.51%及0.67%,準(zhǔn)確度為4.58%、3.79%及2.71%。對NO2-濃度含量水平為0.050 mg/L 的樣品,加入高、中、低濃度標(biāo)液,平行6 次測定,加標(biāo)回收率分別為105%、102%以及100%。

        3 結(jié)語

        該文對離子色譜測定水樣中Cl-和NO2-時的色譜峰重疊問題進行了研究,實現(xiàn)了兩種離子重疊峰的分離和濃度相對較低含量NO2-的準(zhǔn)確定量。采用HJ84-2016 對的檢測NO2-的定量進行了驗證,實驗結(jié)果顯示,NO2-檢出限、精密度、準(zhǔn)確度及實際加標(biāo)樣品的回收率均滿足該標(biāo)準(zhǔn)中的相關(guān)要求,在日常的水質(zhì)監(jiān)測中具有重要作用。

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