殷 劍， 金 康,， 黎 誠(chéng)， 董 奇， 沈 智， 張 波

(1. 北京機(jī)電研究所有限公司， 北京 100083；2. 中機(jī)精密成形產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院(安徽)股份有限公司， 安徽 蕪湖 241000；3. 合肥學(xué)院 先進(jìn)制造工程學(xué)院， 安徽 合肥 230601；4. 南昌工程學(xué)院 機(jī)械工程學(xué)院， 江西 南昌 330099)

Al-Zn-Mg-Cu合金因其高的強(qiáng)度-質(zhì)量比、斷裂韌性、抗應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂(SCC)性能和相對(duì)較低的成本，而被廣泛應(yīng)用于飛機(jī)結(jié)構(gòu)和汽車(chē)工業(yè)[1-5]。Al-Zn-Mg-Cu合金可通過(guò)熱處理析出強(qiáng)化來(lái)增強(qiáng)其強(qiáng)度[6]。同時(shí)，該合金的主要合金元素是Zn，與Mg一起形成Mg-Zn強(qiáng)化相。通常在合金化過(guò)程中分別加入過(guò)量的Mg和Zn來(lái)改善沉淀硬化，達(dá)到充分提高零件強(qiáng)度的目的，此種方法在減輕質(zhì)量的同時(shí)，可使零部件保持足夠的強(qiáng)度。然而，以往對(duì)Al-Zn-Mg-Cu合金的研究表明，沿晶界析出強(qiáng)化相MgZn2、Al2CuMg和Al7Cu2Fe是造成沿晶斷裂的主要原因[7-8]。同時(shí)，許多冶金、技術(shù)和加工因素在其相當(dāng)復(fù)雜的組合中會(huì)對(duì)組織與彎曲性能產(chǎn)生不利影響。因此，為了消除不利影響，對(duì)材料進(jìn)行適當(dāng)?shù)臒崽幚?，通過(guò)降低10%～15%的合金強(qiáng)度來(lái)實(shí)現(xiàn)組織和優(yōu)良彎曲性能之間的平衡[7,9-10]。

普遍接受的Al-Zn-Mg-Cu合金的析出順序可概括為：過(guò)飽和固溶體(SSSS)→GP區(qū)→亞穩(wěn)相 (η′)→η(MgZn2)[11-17]。主要的強(qiáng)化相是GP區(qū)、η′和η(MgZn2)相。Al-Zn-Mg-Cu合金的析出行為對(duì)包括彎曲性能、拉伸性能等在內(nèi)的力學(xué)性能以及組織分布等有很大影響。鋁合金的彎曲性能直接受第二相顆粒周?chē)⒖仔纬傻木C合影響，而時(shí)效處理后析出硬化的Al-Zn-Mg-Cu合金，在彎曲過(guò)程中的斷裂通常通過(guò)兩種機(jī)制發(fā)生。一是熱處理不當(dāng)，由于存在不均勻成核的晶界顆粒，導(dǎo)致沿晶斷裂[18]；二是彎曲過(guò)程中應(yīng)變的局部化和剪切作用的集中，同時(shí)應(yīng)變所產(chǎn)生的宏觀剪切帶的位置和傳播也會(huì)對(duì)合金的彎曲性能產(chǎn)生極大的影響[19-21]。但時(shí)效硬化后鋁合金的顯微組織對(duì)其彎曲性能的影響尚無(wú)明確的認(rèn)識(shí)。

本文通過(guò)對(duì)Al-Zn-Mg-Cu合金中具有代表性的7022鋁合金試樣在不同時(shí)效條件下的顯微組織、相和彎曲性能等進(jìn)行探究，同時(shí)利用光學(xué)顯微鏡(OM)、掃描電鏡(SEM)和能譜分析(EDS)等微觀表征方法，研究不同時(shí)效處理工藝對(duì)7022鋁合金微觀組織及性能的影響，旨在找出微觀組織與材料性能之間的關(guān)系，探究平衡彎曲性能與顯微組織的最優(yōu)工藝方案，為合理制定7022鋁合金時(shí)效處理工藝提供理論和依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)材料選用φ35 mm×180 mm的7022鋁合金擠壓棒，通過(guò)X射線熒光光譜分析儀對(duì)材料成分進(jìn)行測(cè)定，其化學(xué)成分如表1所示。

表1 7022鋁合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 1 Chemical composition of the 7022 aluminum alloy (mass fraction, %)

試驗(yàn)采用具有自動(dòng)切斷和調(diào)節(jié)功能的F0811C型馬弗爐進(jìn)行熱處理，時(shí)效熱處理工藝參數(shù)[6, 22]如表2所示。采用掃描電鏡(SEM)觀察熱處理后彎曲試樣的斷口和第二相形貌，并結(jié)合EDS對(duì)第二相的元素組成進(jìn)行檢測(cè)。使用X射線衍射(XRD)儀對(duì)試樣的第二相種類(lèi)進(jìn)行分析的同時(shí)，還利用電子背散射衍射(EBSD)對(duì)晶粒尺寸的變化進(jìn)行研究。

表2 7022鋁合金的熱處理工藝參數(shù)Table 2 Heat treatment process parameters for the 7022 aluminum alloy

用于金相表征的試樣從熱處理試樣適當(dāng)位置切取，使用標(biāo)準(zhǔn)機(jī)械拋光程序制備樣品，同時(shí)采用Kellar試劑(95%H2O、2.5%HNO3、1.5%HCl和1%HF(體積分?jǐn)?shù)))對(duì)試樣進(jìn)行腐蝕，腐蝕時(shí)間為30 s，用光學(xué)顯微鏡觀察晶粒尺寸和微觀結(jié)構(gòu)特征的變化[23]。

使用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行間歇性3點(diǎn)彎曲試驗(yàn)，尺寸為20 mm×40 mm×2 mm(ND×RD×TD)的薄矩形試樣沿垂直于擠壓的方向完全折疊。在室溫下以5 mm/min 的壓縮速率分為2個(gè)步驟進(jìn)行彎曲與折疊：0°～120°和120°～180°，如圖1所示。通過(guò)記錄彎曲度的位移、受到的沖擊和應(yīng)力，以及觀察試樣外觀和微觀斷口來(lái)評(píng)估材料的彎曲性能。所有拉伸試驗(yàn)均使用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)在室溫下進(jìn)行，拉伸試樣尺寸如圖2所示。為確保試驗(yàn)結(jié)果具有普遍性，從同一圓柱形試樣的不同位置切取3個(gè)相同的彎曲試樣和拉伸試樣。

圖1 彎曲試驗(yàn)示意圖Fig.1 Schematic diagram of the bending test(a) 0°-120°; (b) 120°-180°

圖2 拉伸試樣的尺寸Fig.2 Dimensions of the tensile specimen

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 顯微組織分析

經(jīng)不同時(shí)效工藝處理后試樣的顯微組織如圖3所示。固溶處理合金的典型圖像如圖3(a)所示，可以觀察到晶界部位(Grain boundaries,GBS)存在大量黑色金屬間化合物。此外，還能觀察到一些細(xì)小的析出物沿?cái)D壓棒擠壓方向嵌入細(xì)長(zhǎng)晶粒中。在時(shí)效處理過(guò)程中，利用Cu元素替代MgZn2顆粒中的Zn元素可以有效地降低強(qiáng)化相形成能，從而促進(jìn)與MgZn2性質(zhì)相類(lèi)似的Mg(Zn,Cu,Al)2共晶相的形成，產(chǎn)生強(qiáng)化效應(yīng)[24-25]。然而，晶粒尺寸和第二相顆粒對(duì)彎曲性能具有決定性的影響。如圖3(c)顯示了較小的晶粒尺寸和晶界部位連續(xù)分布的第二相顆粒，這表明S1A10試樣具有較優(yōu)異的力學(xué)性能，對(duì)比而言，S2A10試樣中擁有最大的晶粒尺寸和第二相顆粒，如圖3(d)所示。

圖3 時(shí)效處理試樣RD×TD平面(TD水平)的顯微組織Fig.3 Microstructure of the aged specimens in RD×TD plane (TD horizontal)(a) SAN; (b) S1A6; (c) S1A10; (d) S2A10; (e) S3A6A8

2.2 SEM形貌分析

圖4為經(jīng)不同時(shí)效工藝處理試樣的掃描電鏡觀察結(jié)果，可以發(fā)現(xiàn)在晶界和晶粒中嵌入了大量白色和黑色不溶第二相，尤其是對(duì)彎曲性能起破壞作用的白色細(xì)小第二相顆粒大量分布于晶界處[7,26]。通過(guò)SEM檢查試樣中金屬間化合物的形態(tài)可以觀察到，白色和黑色相隨著時(shí)效進(jìn)行逐漸溶解在基體中，而納米級(jí)析出相在晶界處粗化，如圖4所示。通過(guò)對(duì)比圖4中粒子可以發(fā)現(xiàn)，第二相尺寸與分布狀態(tài)隨著時(shí)效進(jìn)行發(fā)生較大的變化，其中S1A10試樣(見(jiàn)圖4(e，f))中第二相顆粒尺寸降低、數(shù)目提升以及彌散分布程度上升，使合金獲得更好的析出強(qiáng)化。EDS結(jié)果表明，第二相顆粒由Al、Mg、Zn、Cu、Fe元素組成，如表3所示。同時(shí)，通過(guò)EDS分析可以得到在人工時(shí)效處理過(guò)程中形成了與MgZn2相具有相似晶格常數(shù)的共晶相Mg(Zn,Cu,Al)2相，使得Zn和Cu含量減少[6,24]。

2.3 XRD分析

7022鋁合金的典型XRD圖譜如圖5所示。固溶處理后，合金主要由α-Al、MgZn2、Al2CuMg和Al7Cu2Fe相組成。隨著時(shí)效溫度的升高，Al7Cu2Fe相的衍射峰降低。此外，α-Al衍射峰向更高的角度移動(dòng)，表明Al2CuMg和Al7Cu2Fe相在α-Al基體中溶解，第二相粒子在晶界部位的聚集程度降低，使得合金在晶界部位的應(yīng)力集中情況得到緩解，進(jìn)而使得S1A10試樣具有更好的彎曲性能[27]。

圖5 時(shí)效處理試樣的XRD圖譜Fig.5 XRD patterns of the aged specimens

2.4 EBSD分析

不同時(shí)效處理試樣的晶粒尺寸和分布柱狀圖如圖6 所示。從圖6可以看出，時(shí)效處理對(duì)晶粒尺寸有較大的影響，只經(jīng)固溶處理的試樣，其平均晶粒尺寸為3.7 μm，而隨著時(shí)效溫度的升高，晶粒出現(xiàn)大幅度粗化，平均晶粒尺寸逐漸增長(zhǎng)為4.3和4.7 μm，增長(zhǎng)率分別為16.2%和27.0%。

圖6 時(shí)效處理試樣的EBSD圖像和晶粒尺寸分布Fig.6 EBSD images and grain size distribution of the aged specimens(a-c) SAN; (d-f) S1A10; (g-i) S2A10

2.5 拉伸性能分析

不同時(shí)效熱處理試樣的拉伸性能曲線如圖7所示，拉伸性能參數(shù)如表4所示。之前研究[28]表明，拉伸性能主要受析出物濃度、析出物類(lèi)型以及析出物產(chǎn)生的相關(guān)作用等的影響。Xie等[29]研究發(fā)現(xiàn)，材料的力學(xué)性能與溶質(zhì)和沉淀物的濃度有關(guān)，可以通過(guò)調(diào)控?zé)崽幚韰?shù)進(jìn)行析出物尺寸與數(shù)量的調(diào)控以此提高工件的力學(xué)性能。

圖7 時(shí)效處理試樣的拉伸曲線Fig.7 Tensile curves of the aged specimens

由圖7和表4數(shù)據(jù)可見(jiàn)，時(shí)效處理后，試樣的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度較固溶處理均有所提高。時(shí)效溫度為110 ℃時(shí)，試樣的抗拉強(qiáng)度與屈服強(qiáng)度隨時(shí)效時(shí)間的增加而升高，伸長(zhǎng)率則呈先升后降的變化趨勢(shì)，而同一時(shí)效時(shí)間下，時(shí)效溫度越高，試樣的強(qiáng)度越大，且試樣抗拉強(qiáng)度在110 ℃時(shí)效10 h后達(dá)到最大值(608 MPa)，此時(shí)的屈服強(qiáng)度為495 MPa，而伸長(zhǎng)率則在110 ℃時(shí)效6 h時(shí)后達(dá)到最大值(25%)。合金在150 ℃時(shí)效10 h后獲得較為均衡的各項(xiàng)性能，此時(shí)試樣的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別為598 MPa、546 MPa和20%。而雙級(jí)時(shí)效的試樣未顯出明顯的性能差異。

表4 時(shí)效處理試樣的拉伸性能Table 4 Tensile properties of the aged specimens

2.6 彎曲性能分析

圖8為試樣彎曲到120°并最終折疊時(shí)的強(qiáng)度。當(dāng)彎曲到120°時(shí)，S2A10試樣顯示出45.2 MPa的最強(qiáng)阻力。結(jié)合試樣的抗拉強(qiáng)度，S2A10試樣由于其高抗拉強(qiáng)度，在彎曲初期表現(xiàn)出極高的抗彎曲性能。由圖8(b) 可以看出，所有試樣在折疊時(shí)均斷裂。S1A10試樣的抗彎強(qiáng)度最高，為21.7 MPa，而S2A10試樣的塑性最低，SAN試樣的抗彎強(qiáng)度最低。

圖8 時(shí)效處理試樣的彎曲強(qiáng)度Fig.8 Bending strength of the aged specimens(a) 120°; (b) 180°

圖9顯示了時(shí)效處理試樣彎曲折疊后的斷口微觀形貌。從圖9可以看出，經(jīng)過(guò)不同時(shí)效工藝處理后，試樣的斷口處存在大量的脆斷截面和撕裂脊。從圖9(a，b)可以看到，斷裂部位存在大量韌窩以及脆斷截面，這表明試樣SAN具有較好的塑性。試樣S1A10的微觀形貌表明其晶界部位存在大量第二相顆粒且尺寸相對(duì)較小，而隨著時(shí)效溫度的升高，試樣的脆斷截面增加、韌窩尺寸增加且晶界部位的第二相顆粒明顯增加，進(jìn)而導(dǎo)致試樣的抗彎強(qiáng)度下降，見(jiàn)圖9(c ～f)。

圖9 時(shí)效處理試樣的彎曲斷口形貌Fig.9 Bending fracture morphologies of the aged specimens(a,b) SAN; (c,d) S1A10; (e,f) S2A10

Al-Zn-Mg-Cu合金通過(guò)添加過(guò)量的Zn和Mg，以改善熱處理過(guò)程中的沉淀硬化。然而，7022鋁合金的成分變化范圍很窄，因此，通過(guò)時(shí)效處理來(lái)提高合金的彎曲性能[30]顯得極為重要。對(duì)7022鋁合金進(jìn)行合適的固溶處理可以使合金元素在基體中的富集程度更大，并增加潛在的析出行為[26]。同時(shí)，人工時(shí)效處理促使第二相顆粒在晶界處析出，導(dǎo)致嚴(yán)重的時(shí)效硬化[31-32]。根據(jù)微觀結(jié)構(gòu)研究，與其他試樣相比，在試樣S1A10中發(fā)現(xiàn)晶界處的第二相顆粒更小。因此，試樣S1A10呈現(xiàn)出優(yōu)異的彎曲性能。雖然試樣SAN擁有了更小的晶粒尺寸，顯示出最大的細(xì)晶強(qiáng)化，但晶界處大量Al7Cu2Fe和Al2CuMg相對(duì)彎曲性能產(chǎn)生嚴(yán)重的不利影響(見(jiàn)圖4(c)和圖5)。而Al2CuMg、Al7Cu2Fe和MgZn2相是固溶處理后合金的主要強(qiáng)化相，如圖5所示。此外，Al2CuMg和Al7Cu2Fe相，隨著人工時(shí)效處理時(shí)間的持續(xù)，溶解到基體中，促進(jìn)了細(xì)小Mg(Zn, Cu、Al) 顆粒在晶界處析出，提升了合金的彎曲性能，但隨著時(shí)效的進(jìn)行，粗化的晶粒和長(zhǎng)大的第二相顆粒在晶界處的聚集會(huì)嚴(yán)重降低合金的彎曲性能，導(dǎo)致合金出現(xiàn)彎曲性能先上升后下降的變化趨勢(shì)。

3 結(jié)論

1) 固溶處理后，合金主要由α-Al、MgZn2、Al2CuMg和Al7Cu2Fe相組成，隨著時(shí)效的進(jìn)行，合金中的Al2CuMg和Al7Cu2Fe相逐漸溶解，過(guò)量的Cu替代MgZn2中的Zn可降低強(qiáng)化相形成能，從而促進(jìn)與MgZn2擁有相似性質(zhì)的Mg(Zn, Cu, Al)2相的形成，極大地增強(qiáng)了析出強(qiáng)化作用。

2) 人工時(shí)效處理促進(jìn)了析出相沿晶界部位的析出與長(zhǎng)大，導(dǎo)致試樣的力學(xué)性能出現(xiàn)先上升后下降的變化趨勢(shì)，同時(shí)時(shí)效處理也會(huì)促進(jìn)晶粒的長(zhǎng)大，因此固溶處理后的試樣擁有最優(yōu)的細(xì)晶強(qiáng)化。

3) 對(duì)合金的彎曲性能起到?jīng)Q定性的因素有晶粒尺寸以及晶界處第二相顆粒的分布程度和尺寸。晶粒尺寸越小，第二相顆粒分布彌散程度越高、尺寸越小，合金的抗彎強(qiáng)度越高。而110 ℃×10 h時(shí)效處理試樣中晶粒內(nèi)部與晶界處的第二相顆粒更小、彌散分布更均勻，因此其呈現(xiàn)更優(yōu)良的抗彎強(qiáng)度。