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        不同氧氣體積分數(shù)下風(fēng)化煤自燃特性研究

        2022-07-20 13:01:04宋雙林
        煤礦安全 2022年7期
        關(guān)鍵詞:臨界溫度交叉點原煤

        宋雙林

        (1.中煤科工集團沈陽研究院有限公司,遼寧 撫順 113122;2.煤礦安全技術(shù)國家重點實驗室,遼寧 撫順 113122)

        煤自燃是煤礦地下開采的重要災(zāi)害之一,引發(fā)煤自燃的主要因素是煤的氧化自熱[1-2]。近距離煤層群開采、分層開采、已熄滅的火區(qū)復(fù)采、小窯破壞區(qū)域生產(chǎn)的礦井中存在大量遺煤;同時煤礦井下工作面回采過程中在通風(fēng)負壓的作用下會形成漏風(fēng)通道,為采空區(qū)遺煤自燃提供了有氧條件[3-4];采空區(qū)遺煤在漏風(fēng)供氧環(huán)境中,其物理化學(xué)性質(zhì)逐漸發(fā)生改變,宏觀形態(tài)和微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,逐漸形成風(fēng)化煤。關(guān)于風(fēng)化煤自燃特性的研究主要集中在恒氧氣體積分數(shù)下風(fēng)化煤產(chǎn)氣特性和火災(zāi)治理技術(shù)等方面。在恒氧氣體積分數(shù)下風(fēng)化煤產(chǎn)氣特性方面,石芳等[5]通過程序升溫實驗分析了煤二次氧化過程中的CO生成規(guī)律;王萌[6]研究了風(fēng)化煤在自燃過程中的生成氣體體積分數(shù)和耗氧速率,發(fā)現(xiàn)風(fēng)化煤的耗氧速率和初期生成氣體體積分數(shù)比原煤大。在風(fēng)化煤火災(zāi)治理技術(shù)方面,陶明印等[7]對復(fù)采巷道幫頂進行注漿充填堵漏、注氮防滅火和均壓措施,有效降低了風(fēng)化煤的自熱風(fēng)險;陳曉坤等[8]對復(fù)采采空區(qū)漏風(fēng)嚴重的礦井采取了井下移動式灌漿注膠和井下直接灌注液態(tài)CO2的防滅火技術(shù),抑制了風(fēng)化煤的自燃。

        實際上,煤礦井下采空區(qū)內(nèi)氧氣體積分數(shù)是動態(tài)變化的,不同位置其氧氣體積分數(shù)存在較大差異,如靠近工作面支架附近,氧氣體積分數(shù)一般在20%左右;而距離工作面支架100 m 時,氧氣體積分數(shù)最低可降至7%以下。不同氧氣體積分數(shù)環(huán)境中煤氧復(fù)合反應(yīng)進程是不同的,所表現(xiàn)的宏觀產(chǎn)氣產(chǎn)熱特征也不同。目前,對于風(fēng)化煤在變氧環(huán)境中自燃特性的研究開展較少,與原煤的自燃特性是否存在差異也不清楚,現(xiàn)有的針對原煤自燃防治技術(shù)是否適用也還需要進一步驗證。為此,采用程序升溫系統(tǒng)和熱重分析儀著重研究變氧氣體積分數(shù)下風(fēng)化煤自燃過程中的氣體釋放規(guī)律、特征溫度變化規(guī)律及熱失重特性等。

        1 實驗方法

        1.1 煤樣制備

        實驗所用煤樣取自內(nèi)蒙古平莊礦區(qū),在實驗室剝離煤樣表面氧化層后不斷粉碎,篩分出粒徑為0.18~0.38 mm 的顆粒,得到原煤樣。取部分原煤樣置于陰涼通風(fēng)處自然風(fēng)干30 d,得到風(fēng)化煤樣。在制備風(fēng)化煤的時間內(nèi),將余下的原煤置于樣品瓶中用石蠟密封,以備在不同氧氣體積分數(shù)下進行程序升溫實驗和熱重實驗。原煤及風(fēng)化煤的工業(yè)分析結(jié)果見表1。

        表1 實驗煤樣的工業(yè)分析Table 1 Industrial analysis of experimental coal samples

        1.2 程序升溫實驗

        程序升溫實驗系統(tǒng)由氣路單元、程序升溫爐、數(shù)據(jù)采集單元、煤樣罐和氣體分析單元等組成,程序升溫實驗系統(tǒng)如圖1。

        圖1 程序升溫實驗系統(tǒng)Fig.1 Temperature-programmed experimental system

        氣路單元由高壓空氣、高純氮氣、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、三通、流量計組成。程序升溫爐的控溫箱上安裝了電阻加熱器和風(fēng)扇,以確保升溫爐內(nèi)部溫度均勻分布。數(shù)據(jù)采集單元具有2 套精度為0.1 ℃的K 型熱電偶,分別用于測量爐溫和煤溫。氣體分析采用GC4085A 型礦用氣相色譜儀,分析煤樣程序升溫過程中產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物。

        取25 g 煤樣置于煤樣罐中,安裝密封套件后,設(shè)置控溫箱的初始溫度和升溫速率,初始溫度為30℃,升溫速率為1 ℃/min;開啟氮氣控制閥門,通入高純氮氣,其流量為100 mL/min;20 min 后關(guān)閉氮氣控制閥門并打開空氣控制閥門,使空氣流量為50 mL/min,然后通入空氣的流量為50 mL/min,并將入口供氧氣體積分數(shù)分別設(shè)置為21%、15%、5%;同時開啟加熱裝置開始程序升溫實驗。實驗過程中的煤溫和爐溫由數(shù)據(jù)采集單元自動記錄。煤溫每升高10 ℃,采集1 次煤樣罐出口氣體,通過氣相色譜儀分析氣體種類及體積分數(shù)。

        1.3 熱重分析實驗

        利用STA600 熱重分析儀研究原煤和風(fēng)化煤程序升溫過程中的失重特性。實驗初始溫度為30 ℃,終止溫度為700 ℃,升溫速率為15 ℃/min,煤樣質(zhì)量為20 mg,樣品容器為Al2O3坩堝。首先開啟氮氣控制閥,通入高純氮氣,其流量為20 mL/min;1 h 后關(guān)閉氮氣控制閥并打開空氣控制閥,使空氣流量為20 mL/min,空氣中氧氣體積分數(shù)配比為21%、15%、5%,開啟加熱裝置開始熱重實驗,分析原煤和風(fēng)化煤在不同氧氣體積分數(shù)下的熱失重特性變化。

        2 實驗結(jié)果

        2.1 煤氧化升溫產(chǎn)氣規(guī)律

        2.1.1 氧氣體積分數(shù)對CO 體積分數(shù)的影響

        不同氧氣體積分數(shù)下CO 體積分數(shù)隨溫度變化規(guī)律如圖2。

        圖2 不同氧氣體積分數(shù)下CO 體積分數(shù)隨溫度變化曲線Fig.2 Variation curves of CO volume fraction with temperature at different oxygen volume fractions

        從圖2 可以看出,原煤和風(fēng)化煤在不同氧氣體積分數(shù)下的CO 體積分數(shù)的整體變化趨勢相似,均呈指數(shù)上升關(guān)系。相同氧氣體積分數(shù)在同一溫度下,風(fēng)化煤釋放的CO 量始終高于原煤。在整個氧化升溫過程中,在氧氣體積分數(shù)為5%、15%、21%的氧化條件下,風(fēng)化煤產(chǎn)生的CO 體積分數(shù)分別是原煤的1.21、1.19、1.26 倍,說明風(fēng)化煤在程序升溫過程中能夠釋放出更多的CO。

        與此同時,氧氣體積分數(shù)對CO 生成量影響顯著。同一煤樣在同一溫度下,CO 體積分數(shù)隨氧氣體積分數(shù)升高而增大,CO 體積分數(shù)從大到小排序為21%氧氣體積分數(shù)>15%氧氣體積分數(shù)>5%氧氣體積分數(shù)。例如,原煤在氧化溫度150 ℃時,21%氧氣體積分數(shù)對應(yīng)CO 生成量分別為2 845.95×10-6,分別是15%氧氣體積分數(shù)和5%氧氣體積分數(shù)的1.43、3.32 倍;風(fēng)化煤在氧化溫度150 ℃時,21%氧氣體積分數(shù)對應(yīng)CO 生成量分別為3 295.22×10-6,分別是15%氧氣體積分數(shù)和5%氧氣體積分數(shù)的1.45 倍和3.34 倍。說明增加氧氣體積分數(shù)能夠促進煤自燃,生成更多的CO。

        在整個氧化升溫過程,風(fēng)化煤在21%氧氣體積分數(shù)下釋放的CO 總量是15%氧氣體積分數(shù)和5%氧氣體積分數(shù)的1.74 倍和3.71 倍;原煤在21%氧氣體積分數(shù)下釋放的CO 總量是15%氧氣體積分數(shù)和5%氧氣體積分數(shù)的1.64 倍和3.56 倍。增加氧氣體積分數(shù),風(fēng)化煤釋放出的CO 增量始終高于原煤。相比較原煤,風(fēng)化煤對氧氣體積分數(shù)的變化更加敏感。

        2.1.2 氧氣體積分數(shù)對C2H4體積分數(shù)的影響

        對原煤和風(fēng)化煤進行在21%、15%、5%氧氣體積分數(shù)條件下的程序升溫實驗,不同氧氣體積分數(shù)下C2H4體積分數(shù)隨溫度變化曲線如圖3。

        圖3 不同氧氣體積分數(shù)下C2H4 體積分數(shù)隨溫度變化曲線Fig.3 Variation curves of C2H4 volume fraction with temperature at different oxygen volume fractions

        從圖3 可以看到,在不同氧氣體積分數(shù)下6 條C2H4體積分數(shù)變化曲線存在明顯規(guī)律性,即C2H4體積分數(shù)隨溫度升高呈指數(shù)上升趨勢。在21%、15%氧氣體積分數(shù)下原煤和風(fēng)化煤產(chǎn)生的C2H4的初始溫度為100 ℃,而在5%氧氣體積分數(shù)下釋放出C2H4的初始溫度為110 ℃,說明同一煤樣釋放出C2H4的初現(xiàn)溫度隨著氧氣體積分數(shù)增加呈現(xiàn)降低趨勢。

        原煤在氧化溫度為150 ℃時,21%氧氣體積分數(shù)下釋放C2H4量分別是15%氧氣體積分數(shù)和5%氧氣體積分數(shù)下的1.7 倍和3.61 倍;風(fēng)化煤在氧化溫度為150 ℃時,21%氧氣體積分數(shù)下釋放C2H4量分別是15%氧氣體積分數(shù)和5%氧氣體積分數(shù)下的1.77 倍和3.97 倍。研究表明,同一煤樣在同一溫度下,煤氧化自燃釋放出的C2H4體積分數(shù)隨著氧氣體積分數(shù)的降低而降低,氧氣體積分數(shù)越大,越能夠促進煤氧化發(fā)展,產(chǎn)生的C2H4體積分數(shù)越大;氧氣體積分數(shù)越低,抑制了煤的氧化反應(yīng),C2H4釋放量越低。

        相同氧氣體積分數(shù),在同一溫度下,風(fēng)化煤在氧化升溫過程中產(chǎn)生的C2H4量始終高于原煤,說明風(fēng)化煤的自燃危險性更大。在氧化溫度為150 ℃下,風(fēng)化煤在21%氧氣體積分數(shù)、15%氧氣體積分數(shù)和5%氧氣體積分數(shù)下釋放的C2H4量較原煤分別增加了16%、11%、5%。

        2.2 交叉點溫度

        煤程序升溫過程中,在初始階段煤溫低于爐溫,隨著煤氧復(fù)合進程的加快,煤溫最終高于爐溫,煤溫與爐溫的交點所對應(yīng)溫度是交叉點溫度[9-10]。不同氧氣體積分數(shù)下的交叉點溫度變化情況如圖4。

        圖4 不同氧氣體積分數(shù)下交叉點溫度變化情況Fig.4 Temperature changes at the crossing points under different oxygen volume fractions

        從圖4 可以看出,隨著氧氣體積分數(shù)的不斷降低,原煤和風(fēng)化煤的交叉點溫度逐漸增大。原煤在21%、15%、5%氧氣體積分數(shù)下的交叉點溫度分別為139.5、157.2、194.3 ℃,原煤在15%氧氣體積分數(shù)和5%氧氣體積分數(shù)下的交叉點溫度分別是21%氧氣體積分數(shù)下的1.39 倍和1.24 倍。風(fēng)化煤的交叉點溫度從小到大排序為:21%氧氣體積分數(shù)<15%氧氣體積分數(shù)<5%氧氣體積分數(shù)。說明氧氣體積分數(shù)越低,煤氧化反應(yīng)過程中供氧不足,使得煤樣本身的自熱升溫速率下降,交叉點顯著增加。

        在21%、15%、5%氧氣體積分數(shù)下,原煤的交叉點溫度分別是風(fēng)化煤的1.03、1.05、1.07 倍。說明在相同的氧氣體積分數(shù)下,風(fēng)化煤的交叉點溫度比原煤低,主要是因為風(fēng)化煤在形成過程中部分水分從煤體蒸發(fā)出來,水分的蒸發(fā)會生成更多新的氣體通道,有利于風(fēng)化煤煤體內(nèi)部熱量的傳遞,使得交叉點溫度顯著下降。

        2.3 熱失重特性

        原煤和風(fēng)化煤在不同氧氣體積分數(shù)下的失重曲線(TG)如圖5、圖6。

        圖5 原煤在不同氧氣體積分數(shù)下的TG 曲線Fig.5 TG curves of raw coal at different oxygen volume fractions

        圖6 風(fēng)化煤在不同氧氣體積分數(shù)下的TG 曲線Fig.6 TG curves of weathered coal at different oxygen volume fractions

        從圖5、圖6 可以看出,隨著溫度的升高,原煤和風(fēng)化煤質(zhì)量逐漸下降。30~200 ℃,不同氧氣體積分數(shù)下的原煤質(zhì)量從100%下降到90%左右,風(fēng)化煤質(zhì)量從100%只下降到95%左右,主要是因為原煤和風(fēng)化煤中水分受熱蒸發(fā),但風(fēng)化煤在風(fēng)化過程中有一部分水分已經(jīng)從煤體中蒸發(fā)出來,所以熱失重比例低于原煤;200~300 ℃,不同氧氣體積分數(shù)下的原煤和風(fēng)化煤熱失重速率減緩;300~600 ℃,不同氧氣體積分數(shù)下的原煤和風(fēng)化煤的熱失重速率急劇增加,煤樣失重明顯,且21%氧氣體積分數(shù)下原煤和風(fēng)化煤的熱失重速率最大,15%氧氣體積分數(shù)下原煤和風(fēng)化煤的熱失重速率次之,5%氧氣體積分數(shù)下原煤和風(fēng)化煤的熱失重速率最?。慌R近600 ℃以后,21%氧氣體積分數(shù)下的原煤和風(fēng)化煤的熱重曲線趨于平緩,煤樣質(zhì)量幾乎不再變化,說明煤氧復(fù)合反應(yīng)基本停止,煤樣已經(jīng)燃盡;而15%和5%氧氣體積分數(shù)下的原煤和風(fēng)化煤的熱重曲線下降明顯,煤樣質(zhì)量繼續(xù)減少,原煤和風(fēng)化煤未燃燒完全。

        整個熱失重過程中,原煤在21%、15%、5%氧氣體積分數(shù)下的質(zhì)量損失分別為76.36%、56.02%、49.14%,風(fēng)化煤在21%、15%、5%氧氣體積分數(shù)下的質(zhì)量損失分別為67.64%、59.86%、42.56%。原煤和風(fēng)化煤在整個熱失重過程中的熱失重比例從大到小排序為:21%氧氣體積分數(shù)>15%氧氣體積分數(shù)>5%氧氣體積分數(shù),說明氧氣體積分數(shù)越低,原煤和風(fēng)化煤在燃燒過程中的質(zhì)量損失越少。

        氧氣體積分數(shù)為21%、15%、5%的原煤和風(fēng)化煤的熱重微分(DTG)如圖7、圖8。

        圖7 原煤在不同氧氣體積分數(shù)下的DTG 曲線Fig.7 TG curves of raw coal at different oxygen volume fractions

        圖8 風(fēng)化煤在不同氧氣體積分數(shù)下的DTG 曲線Fig.8 TG curves of weathered coal at different oxygen volume fractions

        DTG 曲線上第1 個峰值溫度點為煤樣由緩慢氧化到加速氧化的臨界溫度,煤樣質(zhì)量快速下降,熱失重速率達到極大值[11-12]。原煤在21%、15%、5%氧氣體積分數(shù)下的臨界溫度分別為88.4、107.9、142.3℃,21%、15%氧氣體積分數(shù)下的臨界溫度比5%氧氣體積分數(shù)下的臨界溫度分別低19.5、53.9 ℃;風(fēng)化煤在21%、15%、5%氧氣體積分數(shù)下的臨界溫度分別為81.9、90.3、98.6 ℃,21%、15%氧氣體積分數(shù)下的臨界溫度比5%氧氣體積分數(shù)下的臨界溫度低8.4 ℃和16.7 ℃。說明氧氣體積分數(shù)越高,原煤和風(fēng)化煤的臨界溫度就越低,煤氧反應(yīng)更容易。

        在21%氧氣體積分數(shù)下,原煤的臨界溫度是風(fēng)化煤的1.08 倍;在15%、5%氧氣體積分數(shù)下,原煤的臨界溫度分別是風(fēng)化煤的1.19、1.44 倍,說明在同一氧氣體積分數(shù)下風(fēng)化煤的臨界溫度始終低于原煤,風(fēng)化煤自燃危險性更大。

        DTG 曲線上最大峰值溫度點為煤樣的最大失重速率溫度,此時煤樣質(zhì)量下降速率達到最大值,燃燒速率最快[12-13]。原煤在21%、15%、5%氧氣體積分數(shù)下的最大失重速率溫度分別為466.4、485.9、496.2 ℃,5%、15%氧氣體積分數(shù)下的最大失重速率溫度是21%氧氣體積分數(shù)下的臨界溫度的1.06 倍和1.04 倍;風(fēng)化煤在21%、15%、5%氧氣體積分數(shù)下的最大失重速率溫度分別為474.8、488.7、502.7℃,5%、15%氧氣體積分數(shù)下的最大失重速率溫度是21%氧氣體積分數(shù)下的臨界溫度的1.06 倍和1.03 倍。說明氧氣體積分數(shù)越高,原煤和風(fēng)化煤的臨界溫度就越低,煤氧反應(yīng)更容易。隨著氧氣體積分數(shù)的降低,原煤和風(fēng)化煤對應(yīng)的最大失重速率溫度逐漸增加,說明氧氣體積分數(shù)越低,煤的燃燒反應(yīng)速率越慢。

        3 結(jié) 論

        1)同一煤樣在同一溫度下,CO 和C2H4體積分數(shù)從大到小排序為21%氧氣體積分數(shù)>15%氧氣體積分數(shù)>5%氧氣體積分數(shù),CO 和C2H4體積分數(shù)隨氧氣體積分數(shù)增加而變大。變氧氣體積分數(shù)下風(fēng)化煤氧化升溫過程中生成的氣體體積分數(shù)始終高于原煤。與原煤相比,風(fēng)化煤對氧氣體積分數(shù)的變化更加敏感,自燃危險程度更高。氧氣體積分數(shù)越低,風(fēng)化煤和原煤的交叉點溫度就越高,在相同的氧氣體積分數(shù)下,風(fēng)化煤的交叉點溫度始終低于原煤。

        2)風(fēng)化煤和原煤在不同氧氣體積分數(shù)下的熱失重速率存在明顯的階段性,在30~200、200~300、300~600 ℃,原煤和風(fēng)化煤的熱失重速率先增加后減小再增加。氧氣體積分數(shù)越低,風(fēng)化煤和原煤的熱失重速率和熱失重比例越低。

        3)風(fēng)化煤和原煤在21%、15%氧氣體積分數(shù)下由緩慢氧化到快速氧化的臨界溫度始終低于5%氧氣體積分數(shù)下的臨界溫度;風(fēng)化煤和原煤的最大失重速率溫度從大到小排序為:5%氧氣體積分數(shù)>15%氧氣體積分數(shù)>21%氧氣體積分數(shù)。氧氣體積分數(shù)越低,風(fēng)化煤和原煤的臨界溫度和最大失重速率溫度就越高。

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