董依依，衷洪杰

（中國航空工業(yè)空氣動(dòng)力研究院，沈陽 110034）

從19世紀(jì)80年代Osborne Reynolds 的開創(chuàng)性工作起，由層流向湍流的轉(zhuǎn)捩現(xiàn)象一直是流體力學(xué)的研究熱點(diǎn)[1]。對于高速飛行器，轉(zhuǎn)捩直接影響總阻力與表面氣動(dòng)加熱。從3 種經(jīng)典流體力學(xué)研究手段來看，在數(shù)值分析方面，求解轉(zhuǎn)捩問題使用的湍流模型是經(jīng)驗(yàn)公式，無法解釋所有的現(xiàn)象；通過N–S 方程或線性穩(wěn)定性方程求解的計(jì)算量極大。相比于飛行試驗(yàn)，風(fēng)洞試驗(yàn)具有成本低、可重復(fù)、邊界層流動(dòng)信息測量精細(xì)的優(yōu)勢[2]，是研究高超聲速邊界層轉(zhuǎn)捩的重要手段。

高超聲速流場本質(zhì)是高度非均勻、非定常的復(fù)雜的三維流動(dòng)，存在流動(dòng)參數(shù)變化梯度很大的激波、滑流面、分離剪切層等[3]。隨著馬赫數(shù)增大到高超聲速，邊界層轉(zhuǎn)捩機(jī)制和影響因素變得更為復(fù)雜，相互作用尤為突出。其邊界層轉(zhuǎn)捩的預(yù)測和控制問題至今仍然沒有被很好地解決，邊界層轉(zhuǎn)捩仍然是制約高超聲速技術(shù)突破的基礎(chǔ)科學(xué)問題之一，是當(dāng)前國際學(xué)術(shù)研究的熱點(diǎn)與難點(diǎn)[2]。其中傳感器的選擇會對風(fēng)洞試驗(yàn)結(jié)果造成巨大的影響，例如Craig 等[4]使用熱線風(fēng)速儀對Ward 等[5]的圓錐模型深入研究橫流駐波的二次失穩(wěn)測量試驗(yàn)時(shí)，由于熱線頻率響應(yīng)量程不同，他們不但沒有測量到原試驗(yàn)中的高頻信號，反而得到了兩個(gè)低頻信號，甚至沒有監(jiān)測到湍流和轉(zhuǎn)捩的出現(xiàn)。

由于傳統(tǒng)的表面熱線易被吹斷、紅外測量邊界層轉(zhuǎn)捩方法受相機(jī)幀率限制難以捕捉到高超聲速流場中的高頻信號，Ling 等[6]于1956年開始引入熱膜探頭作為湍流研究的工具。韓建[7]通過鉑膜電阻傳感器測量高超聲速風(fēng)洞中圓錐壁面瞬時(shí)熱流，但由于該類型傳感器普遍采用內(nèi)埋式，僅圓柱狀傳感器頂端受感部為薄膜構(gòu)型，在飛機(jī)模型加工時(shí)仍需打孔改造。當(dāng)前國內(nèi)應(yīng)用陣列式熱流信號傳感器測量邊界層轉(zhuǎn)捩的研究較少，故對此開展研究工作。柔性薄膜傳感器相比于傳統(tǒng)測壓、測熱傳感器而言，體積大大減小，可以方便地安裝在風(fēng)洞試驗(yàn)?zāi)Ｐ偷谋砻?，對模型的流場干擾程度達(dá)到了最小。同時(shí)由于傳感器的探測端為薄膜，不受模型表面彎曲的影響。

本文針對陣列式高頻熱流信號柔性薄膜傳感器的前端制備開展初步工藝研究，并在掌握了相關(guān)工藝流程的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步確定相關(guān)材料和使用設(shè)備的最佳參數(shù)。

1 柔性薄膜傳感器主要材料的選擇

1.1 襯底材料的選擇及表面改性處理工藝

制備柔性薄膜傳感器需選擇合適的絕緣材料作為襯底。大多數(shù)高分子材料在外電場作用下，體電流很小，同時(shí)體電阻率很高（約1010～1020Ω·m），是良好的絕緣材料。其中聚酰亞胺（PI）是有機(jī)聚合物類絕緣材料，具有優(yōu)良的力學(xué)性能、良好的化學(xué)穩(wěn)定性以及很高的抗輻射、耐高/低溫性能（理論上可正常工作的溫度區(qū)間為– 269 ～ +400℃），能夠在250～280℃的空氣中長期使用，適宜用作柔性印制電路板基材和各種耐高溫電機(jī)電器絕緣材料，相關(guān)參數(shù)詳見表1。在本文中擬使用厚度為0.06mm 的成品聚酰亞胺薄膜作為襯底材料。

表1 材料參數(shù)Table 1 Material parameter

聚酰亞胺材料也存在一些不利的特性，由于其表面疏水性基團(tuán)多、表面能低，導(dǎo)致其黏連性能欠佳，與膠黏劑、金屬的黏合性均較差，限制了該材料在柔性電路板等方面的進(jìn)一步應(yīng)用。例如直接使用勻膠、光刻工藝圖案化并進(jìn)行磁控濺射沉積金屬后，用去膠液清洗聚酰亞胺表面時(shí)會出現(xiàn)圖1所示的情況，圖案化的金屬薄膜在清洗過程中也會隨光刻膠一起剝離。

圖1 未進(jìn)行表面改性Fig.1 No surface modification

在優(yōu)化其黏連性能的過程中，曾采用5000#的砂紙對聚酰亞胺薄膜表面打磨，雖然可通過增加表面粗糙度實(shí)現(xiàn)圖案化的基礎(chǔ)要求，但測量銅引線時(shí)發(fā)現(xiàn)電阻阻值極大，等同于斷路，該種方法處理后的薄膜如圖2所示。

圖2 進(jìn)行砂紙打磨Fig.2 Sandpaper finish

使用掃描電子顯微鏡可以觀察到，砂紙打磨會在聚酰亞胺薄膜表面形成肉眼不可見的極細(xì)劃痕，如圖3（a）所示。導(dǎo)致薄膜表面凸凹不平，待濺射基底性能過低，進(jìn)而使濺射沉積時(shí)產(chǎn)生大量的微裂紋，如圖3（b）所示，最終導(dǎo)致電路斷路。

圖3 掃描電子顯微鏡觀測銅圖像Fig.3 Scanning electron microscope image of Cu

使用聚酰亞胺薄膜作為傳感器的柔性基底，仍需進(jìn)一步提高其表面的接觸特性，增加其黏連性[8–10]。聚酰亞胺薄膜的表面改性采用等離子體轟擊的方式[11–12]，空氣中的水、氧氣、氮?dú)獾入婋x或激發(fā)，形成粒子產(chǎn)物撞擊聚酰亞胺薄膜，引入了羥基、胺基等極性親水基團(tuán)，與薄膜表面的材料發(fā)生交聯(lián)。這樣不僅可以提高其親水性和表面能，還增加了刻蝕的粗糙度[13]。接觸角可衡量薄膜表面親水性，如圖4所示，其中θ即為接觸角。接觸角由薄膜的表面特性決定：接觸角越小，表明薄膜表面的親水性越強(qiáng)，表面能越大[14–16]。

圖4 接觸角Fig.4 Contact angle

對聚酰亞胺薄膜表面進(jìn)行等離子體轟擊處理后，在未處理與處理后的薄膜表面分別用滴管滴加一滴水，現(xiàn)象如圖5所示。從圖5（a）可以明顯觀察到未處理的薄膜上水滴圓潤飽滿，接觸角較大，親水性不好；而處理后的薄膜，水滴扁平鋪開于薄膜表面，親水性明顯提高（圖5（b））。

圖5 等離子未處理與處理后效果Fig.5 Plasma untreated and treated effect

1.2 光刻膠的選擇

按照曝光后光刻膠是否可溶、得到的圖案與遮光區(qū)是否相同，可將光刻膠分為正膠和負(fù)膠兩種，正膠曝光可溶故得到的圖案與遮光區(qū)相同，負(fù)膠反之，顯影、曝光示意圖如圖6所示?？紤]到試驗(yàn)需要的感光靈敏度較低，但需要較高的圖形分辨率、黏附性，且對曝光和顯影具有較大寬容度，因此該選擇RZJ–304（50CP）型正性光刻膠進(jìn)行光刻。

圖6 光刻正/負(fù)膠顯影和曝光示意圖Fig.6 Development and exposure of positive/negative photoresist in lithography

1.3 濺射金屬靶材的選擇

在選取受感部材料時(shí)，需要合適的金屬作為熱敏電阻材料，常見的金屬電阻特性如表2所示?？芍嚨碾娮铚囟认禂?shù)大于其他幾種材料，從而在相同溫度變化時(shí)可以獲得更大的電阻變化值，測試靈敏度更高。因此選擇金屬鎳作為柔性薄膜傳感器薄膜受感部的材料。

表2 5 種典型金屬的電阻率及溫度電阻系數(shù)Table 2 Resistivity and temperature resistance coefficient of five typical metals

考慮到銅的電阻率較小，溫度電阻系數(shù)較低，電阻值隨溫度變化不明顯，且造價(jià)相對較低，故可作為導(dǎo)線材料。

2 薄膜傳感器的制備

2.1 制備工藝

薄膜傳感器制備工藝的主要示意圖，如圖7所示。

圖7 薄膜傳感器制備工藝示意圖Fig.7 Schematic of film sensor fabrication

（1）首先，進(jìn)行勻膠、光刻工藝。將潔凈的聚酰亞胺薄膜放在勻膠機(jī)轉(zhuǎn)盤上，用滴管抽取約2mL 的光刻膠滴加于薄膜表面，先以900r/min 的低速旋轉(zhuǎn)15s，后以2500r/min 的高速旋轉(zhuǎn)40s。勻膠后，在105℃的烘箱中烘烤90s，完成光刻膠的旋涂。

在一個(gè)道德意識淺薄、公共意識低下的社會環(huán)境下，不可能營造出高品位的會計(jì)人員職業(yè)道德。營造良好的會計(jì)從業(yè)環(huán)境，不是僅靠會計(jì)業(yè)界的努力就能做到的，而是依托社會各方面的變革與協(xié)調(diào)，尤其是應(yīng)與法律、各行各業(yè)的職業(yè)道德同步，只有這樣才能做好會計(jì)人員職業(yè)道德建設(shè)。

（2）其次，將固化完畢的聚酰亞胺薄膜放在URE–2000/35A 型光刻機(jī)的承片臺上，將掩膜置于掩膜架，如圖8所示，使用紫外光曝光系統(tǒng)曝光，時(shí)間為10s，曝光過程如圖9所示。紫外曝光后，將樣片放入盛有ZX–238 顯影液的玻璃皿中顯影約30s。取出樣片后用純水清洗，此時(shí)掩膜圖案已經(jīng)定義在光刻膠圖形層上。

圖8 光刻位置示意圖Fig.8 Schematic of photolithography position

圖9 光刻曝光過程Fig.9 Photolithography exposure process

在用等離子體轟擊聚酰亞胺薄膜完成表面改性后，進(jìn)行磁控濺射工藝。磁控濺射原理如圖10 所示，Ar+在電場作用下加速飛向陰極靶，轟擊靶材發(fā)生濺射。濺射金屬材料時(shí)，將圖案化完成的聚酰亞胺薄膜放入Sputter100T 型磁控濺射鍍膜機(jī)中，選擇合適的參數(shù)進(jìn)行金屬原子的濺射沉積。

圖10 磁控濺射工作原理Fig.10 Principle of magnetron sputtering

濺射沉積的最關(guān)鍵的優(yōu)勢是它能夠控制最終的樣片性能。沉積后的微觀結(jié)構(gòu)是由沉積設(shè)備的型號和狀態(tài)、工藝參數(shù)、靶材基礎(chǔ)參數(shù)以及襯底狀態(tài)等多種因素共同決定。研究表明，對結(jié)果影響最大的可變參數(shù)是功率、壓力（受本底真空度和氣體流量共同影響）和時(shí)間。針對試驗(yàn)中使用的Sputter100T 型磁控濺射設(shè)備，由于功率與壓力存在固定比率關(guān)系，因此主要決定磁控濺射狀態(tài)的變量是濺射功率和時(shí)間。

（3）最后，使用專用去膠液浸泡去除光刻膠部分，同時(shí)剝離掉光刻膠層上附著的金屬鍍層，保留所需的圖案部分。將去膠后的聚酰亞胺薄膜放入去離子水中清洗后，放入烘箱中烘干。制備完成后對樣片編號，在適宜的環(huán)境中妥善保存。

柔性薄膜傳感器存在受感部與電路部分 （圖11），需兩次循環(huán)上述制備工藝，針對圖案化要求分別選擇不同的掩膜與金屬靶材，完成套刻。

圖11 柔性薄膜傳感器樣片F(xiàn)ig.11 Flexible film sensor sample

2.2 試驗(yàn)設(shè)置與結(jié)果分析

采用不同長寬的線條開展了兩組試驗(yàn)，其中1 號試驗(yàn)的掩膜采用長60mm、寬1.2mm 的線條陣列。線條兩端設(shè)計(jì)正方形觸點(diǎn)，便于后續(xù)的電阻值測試，而陣列化的設(shè)計(jì)可實(shí)現(xiàn)電阻值多次測量，取平均值減小隨機(jī)誤差。在濺射沉積的試驗(yàn)中分別設(shè)置3 種濺射功率：40W、60W、80W，濺射時(shí)間分別為1000s、1200s、1500s 和1800s。在不同功率下，磁控濺射時(shí)間t1與薄膜陣列電阻值R1的關(guān)系如圖12 所示，其中電阻值均為千歐量級。

由圖12 可知，相同時(shí)間下，濺射功率越大阻值越小。即提高濺射功率，等離子體產(chǎn)生的電流密度會增加，增大靶材被轟擊概率，從而表現(xiàn)為功率增大，這樣濺射靶材的效率提高，阻值減小。同時(shí)，功率的提高也會使濺射出的靶材原子的動(dòng)能增加，從而提高沉積速率和襯底的溫度，在實(shí)際現(xiàn)象中表現(xiàn)為功率增大，結(jié)晶速度提高。

圖12 不同功率下磁控濺射時(shí)間與電阻的關(guān)系Fig.12 Relationship between magnetron sputtering time and resistance at different power

Sputter100T 設(shè)備的最高功率為500W，故在初期試驗(yàn)基礎(chǔ)上，將功率分別設(shè)置為200W、300W 和400W。對于該設(shè)備而言，400W 功率過高，易發(fā)生二次濺射，將已附著的靶材原子剝離于樣片，降低結(jié)晶速度。且設(shè)置400W 時(shí)會在沉積過程中多次出現(xiàn)射頻功率不穩(wěn)定的情況，亦會使襯底過熱。沉積后表面存在肉眼可見裂紋，用40 倍顯微鏡觀測到表面狀況如圖13 所示，故不宜設(shè)置400W 的濺射功率。

圖13 濺射功率400W 的表面狀態(tài)Fig.13 Surface state of 400W sputtering power

重新設(shè)置200W 和300W 的濺射功率，濺射時(shí)間設(shè)為1800s、2700s、3600s，得到與之對應(yīng)的阻值和標(biāo)準(zhǔn)差，如表3所示。

表3 靶材鎳分別在200W 和300W 功率下的不同濺射時(shí)間與阻值的關(guān)系Table 3 Different sputtering time and resistance of target Ni at 200W and 300W

阻值R2與濺射時(shí)間t2對應(yīng)的曲線圖如圖14 所示。由兩條曲線對比可知，隨時(shí)間的增加200W 的阻值變化劇烈且阻值的標(biāo)準(zhǔn)差過大、不穩(wěn)定。故要想得到表面質(zhì)量良好且阻值較小的薄膜傳感器陣列，300W 的濺射功率較為適合。

圖14 兩種功率下阻值與濺射時(shí)間的關(guān)系Fig.14 Relationship between resistance value and sputtering time at two kinds of power

通過掃描電子顯微鏡的測試，可得到表3中沉積金屬的厚度數(shù)據(jù)。由圖15 厚度h2與濺射時(shí)間t2對應(yīng)的曲線可知，相同時(shí)間條件下，濺射效率與結(jié)晶速度均隨功率增加而提高。

圖15 兩種功率下厚度與濺射時(shí)間的關(guān)系Fig.15 Relationship between thickness and sputtering time at two kinds of power

3 結(jié)論

本文從材料選擇入手，提出一套詳盡的流程化薄膜傳感器制備工藝，可實(shí)現(xiàn)陣列式高頻熱流信號傳感器的前端生產(chǎn)，并重點(diǎn)研究磁控濺射沉積工藝的影響因素及參數(shù)結(jié)果。針對聚酰亞胺表面黏連性能不佳的情況，采用等離子體表面改性工藝，改變其表面疏水情況，從而保證圖案符合預(yù)期，同時(shí)滿足信號傳輸測試需求。通過對磁控濺射沉積這一關(guān)鍵工藝進(jìn)行分析，探索了主要工藝參數(shù)—功率和時(shí)間對柔性薄膜傳感器阻值、表面狀態(tài)等性能的影響，確定300W 濺射功率是較為適宜的工作參數(shù)。在該功率下既可以保證薄膜傳感器表面質(zhì)量，又能減少磁控濺射時(shí)間。

后續(xù)試驗(yàn)中，擬從增加陣列布點(diǎn)或設(shè)計(jì)多層薄膜傳感器等方面入手，獲得更為緊湊的受感部，滿足陣列式高頻熱流信號傳感器豐富、詳實(shí)數(shù)據(jù)的測量需求，將其應(yīng)用于探究高超聲速三維邊界層轉(zhuǎn)捩問題。