王大興， 姜曉龍， 楊永超， 皮倩倩， 劉 璽

(中國電子科技集團公司第四十九研究所，黑龍江 哈爾濱 150028)

0 引 言

鉑薄膜熱敏電阻器具有體積小、線性好、穩(wěn)定性高等優(yōu)點，在各領(lǐng)域的溫度測控系統(tǒng)中廣泛應用。隨著航天、航空等領(lǐng)域?qū)囟葴y量提出寬溫區(qū)和高精度的要求，受到鉑膜制備穩(wěn)定性、異質(zhì)材料匹配性和激光修調(diào)一致性等因素限制，國內(nèi)常規(guī)鉑薄膜熱敏電阻器存在測溫范圍窄、允差等級低、高溫穩(wěn)定性差等問題，無法實現(xiàn)-80～600 ℃寬溫區(qū)、高精度溫度測量[1]。

本文結(jié)合微機電系統(tǒng)(MEMS)工藝與厚膜工藝技術(shù)，設(shè)計Pt1000鉑薄膜熱敏電阻器三層膜式結(jié)構(gòu)，通過高穩(wěn)定鉑膜制備、寬溫區(qū)包封玻璃漿料優(yōu)選和激光修調(diào)阻值方法，研制出產(chǎn)品性能符合IEC60751—2008國際標準，且制造工藝成熟、自主可控，可實現(xiàn)批量化生產(chǎn)。

1 電阻器結(jié)構(gòu)與版圖設(shè)計

Pt1000型鉑薄膜熱敏電阻器設(shè)計為“三明治”結(jié)構(gòu)，如圖1所示，結(jié)構(gòu)尺寸為5 mm(長)×2 mm(寬)×1.2 mm(厚)，分為上中下三層，下層為氧化鋁(Al2O3)陶瓷基片，中間層為敏感鉑膜層，上層為玻璃包封層。

圖1 鉑薄膜熱敏電阻器結(jié)構(gòu)示意

通過電阻串并聯(lián)方式設(shè)計敏感電阻版圖圖形，版圖設(shè)有主敏感區(qū)、調(diào)阻區(qū)和電極區(qū)，如圖2所示，設(shè)計敏感電阻柵線寬15 μm，當電阻器以0.5 mA電流供電工作時，電阻柵電流密度約為2×103A/cm2，保證元件可靠工作。

圖2 鉑薄膜熱敏電阻器版圖示意

2 鉑薄膜熱敏電阻器關(guān)鍵工藝技術(shù)

2.1 鉑薄膜熱敏電阻器制作工藝流程

鉑薄膜熱敏電阻器制作采用薄膜技術(shù)，利用磁控濺射方法將金屬鉑材料淀積在陶瓷基板上，經(jīng)光刻、刻蝕完成敏感圖形轉(zhuǎn)移，采用厚膜印刷工藝進行敏感膜層防護，采用激光調(diào)阻方法完成產(chǎn)品一致性修調(diào)，最后經(jīng)芯片分離、引線焊接和焊點加固等封裝工藝完成單個器件制作，寬溫區(qū)高精度鉑薄膜熱敏電阻器制作涉及高穩(wěn)定鉑膜制備、鉑膜高溫防護和高精度阻值修調(diào)等關(guān)鍵技術(shù)。

2.2 高穩(wěn)定鉑膜制備

在Al2O3陶瓷基片上通過磁控濺射的方法制備金屬鉑膜敏感層，鉑膜厚度影響敏感鉑膜的方塊電阻和產(chǎn)品溫度系數(shù)關(guān)鍵技術(shù)指標，根據(jù)Sondheimei理論[2]，濺射成膜過程中，等離子體在陶瓷表面發(fā)生散射，電子的平均自由程縮短，在d/λ>0.1時，得出電阻率與膜厚有如下函數(shù)關(guān)系

(1)

式中ρf為鉑薄膜方塊電阻，ρ0為體型材料電阻率，λ為電子平均自由程，d為膜層厚度,由式(1)可知，鉑膜層越薄，鉑膜方塊電阻越大，鉑膜層越厚，鉑膜方塊電阻越接近體型材料電阻率，鉑膜穩(wěn)定性越好[3]，鉑金屬體型材料的電子平均自由程λ=11 nm(0 ℃)，為減小表面散射影響，在膜厚大約是λ的10倍以上可以達到標準值，為保證鉑薄膜溫度系數(shù)到達與體型材料相當?shù)奶匦?，設(shè)計鉑膜厚度需達到1.5 μm以上。

取不同清洗時間的同批次陶瓷基片進行試驗，A樣品清洗條件：時間30 min，溫度50 ℃；B 樣品清洗條件：時間40 min，溫度50 ℃；C 樣品清洗條件：時間50 min，溫度50 ℃。

試驗結(jié)果表明，C樣品成膜質(zhì)量優(yōu)于A、B樣品，濺射工藝時需保證陶瓷基片表面潔凈度，可去除陶瓷基片表面粘附的微小顆粒雜質(zhì)，減少成膜過程中微小顆粒引起針孔，提高鉑膜沉積質(zhì)量，提升鉑膜的附著力。

采用磁控濺射方法制備的鉑膜以核生長的機理形成[4]，首先濺射釋放出的鉑粒子在陶瓷基片上形成中心核，相鄰核之間相互接觸、合并，形成獨立的島狀結(jié)構(gòu)，各個小島再連成一片形成連續(xù)均勻的鉑膜，延長濺射工藝時間，可有效消除孔眼，提升鉑膜質(zhì)量，取同批次陶瓷基片進行不同工藝時間的試驗，1#樣品工藝時間60 min，2#樣品工藝時間80 min，試驗結(jié)果如圖3所示，且從污染角度分析，增加鉑膜厚度，會使單位面積膜層表面積減小，抗污染能力提升，鉑膜穩(wěn)定性提高[5]。

圖3 不同工藝時間鉑膜表面形貌

由圖3可知，2#樣品成膜質(zhì)量優(yōu)于1#樣品，鉑膜濺射工藝時間由(60±5)min增加至(80±5)min，增加鉑膜厚度和膜層抗污染能力，保證磁控濺射成膜質(zhì)量，控制鉑膜厚度1.5～1.9 μm，膜層方塊電阻(100±10)mΩ/□，消除膜層厚度偏差對溫度系數(shù)影響，保證鉑薄膜溫度系數(shù)一致性。

2.3 鉑膜高溫防護

玻璃包封層作為敏感鉑膜防護層，其性能好壞直接影響產(chǎn)品上限測量溫度、高溫絕緣性和穩(wěn)定性等核心指標，需兼具熱學、力學、電學性能及化學穩(wěn)定性等特性。對國內(nèi)外適用于鉑薄膜熱敏電阻器包封的玻璃漿料進行調(diào)研，優(yōu)選德國某公司A型玻璃和國產(chǎn)某公司B型漿料進行分析、包封、燒結(jié)工藝試驗，確定合適的工藝參數(shù)，制作試驗樣品。分別對燒結(jié)后A型、B型玻璃漿料組成情況進行分析，如圖4所示，A型玻璃漿料組成分相對簡單，主要組成成分為：Al、Si、C、O、Ba，無堿金屬成分，B型玻璃漿料組成分相對復雜，主要組成成分為：Al、C、O、Si、Na、Mg、K、Ca、Ba。由于A型玻璃漿料中無活性較強的堿金屬離子，其材料在高溫環(huán)境下化學穩(wěn)定性更佳，更適用作鉑薄膜熱敏電阻器表面玻璃防護層。

圖4 不同型號玻璃漿料組成成分對比

根據(jù)多相界面演變模型中提出的異質(zhì)界面調(diào)控方法，進行玻璃材料的粘度調(diào)整，通過對松油醇、乙基纖維素的添加量控制，調(diào)節(jié)A玻璃漿料粘度和固化物含量，改進玻璃漿料燒結(jié)收縮率，解決玻璃漿料與氧化鋁層間熱膨脹系數(shù)的差異問題，經(jīng)試驗，固體含量60 %玻璃漿料烘干后，玻璃漿料覆蓋良好，無圖形缺損，如圖5所示。

圖5 固體含量60 %漿料印刷表面狀態(tài)

玻璃漿料燒結(jié)溫度、燒結(jié)時間參數(shù)是決定玻璃鈍化防護層質(zhì)量和產(chǎn)品溫度系數(shù)的關(guān)鍵參數(shù)，根據(jù)A型玻璃漿料樣本介紹，制定不同燒結(jié)溫度、燒結(jié)時間工藝試驗方案，試驗結(jié)果如表1所示。

表1 A型玻璃漿料燒結(jié)試驗結(jié)果

由表1可知，燒結(jié)溫度不足時，漿料排膠燒結(jié)不充分，燒結(jié)后表面存在大量氣孔、氣泡，燒結(jié)溫度過高時，漿料中金屬離子在高溫環(huán)境下獲得較高能量，活性較強的金屬離子在鉑膜與玻璃界面與鉑膜表面鉑原子產(chǎn)生相互遷移，導致鉑膜純度降低，影響產(chǎn)品溫度系數(shù)。

2.4 高精度阻值修調(diào)

高精度阻值修調(diào)技術(shù)是基于熱效應加工的阻值修調(diào)方法，通過短脈沖激光掃描切割電阻鉑膜方法改變電阻體導電截面積和導電長度，隨著電阻體導電截面積減小和導電長度的增加，整體回路阻值不斷上升，直至修調(diào)產(chǎn)品阻值達到預訂修調(diào)值，是決定產(chǎn)品阻值精度一致性的關(guān)鍵技術(shù)。通過查閱資料，對影響高精度阻值修調(diào)因素進行分析總結(jié)如下：

1)與激光調(diào)阻機相關(guān)的影響因素：激光功率的大小直接影響掃描切割質(zhì)量，功率過大會穿透鉑膜燒蝕陶瓷基片，功率過小則無法刻透電阻鉑膜，存在鉑膜殘留；激光步進和頻率控制激光光斑前進速度和激光脈沖輸出，直接影響修調(diào)精度[6]；高精度阻值測量系統(tǒng)是實現(xiàn)阻值準確修調(diào)的前提。

2)與激光調(diào)阻機無關(guān)的影響因素：激光修調(diào)路徑與修調(diào)精度直接相關(guān)，常見電阻修調(diào)路徑如圖6所示，修調(diào)穩(wěn)定性：U型>L型>交叉I型>I型，修調(diào)速度：I型>交叉I型>L型>U型，修調(diào)精度：U型>L型>交叉I型>I型。如果修調(diào)路徑附近存在基片微裂紋和鉑膜應力缺陷，經(jīng)激光加工熱沖擊作用，裂紋和應力將被放大，修調(diào)后阻值發(fā)生漂移[7]。

圖6 激光修調(diào)路徑示意

通過對修調(diào)精度、速度和穩(wěn)定性等因素綜合分析，優(yōu)選L型調(diào)阻路徑進行激光調(diào)阻工藝試驗。查閱相關(guān)資料，橫向修調(diào)時修調(diào)路徑與電流方向垂直，對阻值影響較大，縱向修調(diào)時修調(diào)路徑與電流的向平行時對阻值影響較小，橫、縱修調(diào)路徑對阻值變化影響如圖7所示[8]，L型修調(diào)對調(diào)阻精度為橫向修調(diào)和縱向修調(diào)對阻值影響之和。

圖7 修調(diào)路徑對阻值變化影響

試驗以紫外激光調(diào)阻機為實驗平臺，紫外激光具有熱效應小、切割線寬精細優(yōu)點，激光器波長為355 nm，設(shè)備測試系統(tǒng)阻值測試精度為±0.01 %，設(shè)定工藝參數(shù)：激光功率為0.15～0.18 W，激光頻率為8～9 kHz，激光步進為3～5 μm。分別進行I型修調(diào)路徑和L型修調(diào)路徑修調(diào)對比工藝試驗，完成樣品制作后隨機抽取10支進行測試，研制樣品如圖8所示,試驗結(jié)果如表2所示，選用L型修調(diào)路徑修調(diào)產(chǎn)品一致性更好，產(chǎn)品精度明顯優(yōu)于I型修調(diào)路徑修調(diào)產(chǎn)品。

圖8 研制樣品照片

表2 不同修調(diào)路徑結(jié)果比較

3 實驗結(jié)果

3.1 測試系統(tǒng)搭建

采用6位半數(shù)字繁用表、恒溫槽、堆棧式測溫儀、熱電偶檢定爐和二等標準鉑電阻組成測試系統(tǒng)，本系統(tǒng)經(jīng)中航工業(yè)長城計量測試技術(shù)研究所檢定認證，適用于高精度溫度敏感元件性能測試和精度標定。自制鉑薄膜熱敏電阻器專用4線制測試夾具，夾具一端以4線制形式與測試儀表相連，減小儀表測試誤差，夾具另一端與敏感元件連接采用4線制壓接方法連接，消除接觸電阻。由測試夾具、恒溫系統(tǒng)和測試儀表搭建的測試系統(tǒng)測試精度小于0.01 ℃，可滿足Pt1000鉑薄膜熱敏電阻器溫度敏感元件高精度測試要求[9]。

3.2 鉑薄膜熱敏電阻器測試

IEC60751—2008中規(guī)定了鉑熱電阻鉑薄膜熱敏電阻器的允差等級，產(chǎn)品的允差等級決定產(chǎn)品的固有誤差，允差等級越高帶來的固有誤差越小，1/3B級允差范圍±(0.1+0.0017|t|)℃, B級允差范圍±(0.3+0.005|t|)℃。分別選擇-80,-55,0,300,600 ℃為測試點對研制產(chǎn)品進行測試，測試結(jié)果見表3。

表3 不同溫度點測試結(jié)果

溫度系數(shù)測試情況如表4所示，產(chǎn)品溫度系數(shù)達到(3 851±4)×10-6/℃。

表4 溫度系數(shù)測試結(jié)果

4 結(jié) 論

為拓寬鉑薄膜熱敏電阻器測溫范圍、提高允差等級，本文通過優(yōu)化鉑膜制備工藝參數(shù)，優(yōu)選寬溫區(qū)玻璃包封漿料，改進激光調(diào)阻方法，成功研制出一種寬溫區(qū)高精度鉑薄膜熱敏電阻器，測試結(jié)果表明:產(chǎn)品在-80～600 ℃溫度范圍內(nèi)性能指標優(yōu)異，具備精度高、溫區(qū)寬、體積小等優(yōu)點，已在汽車航空、航天等領(lǐng)域的寬溫區(qū)溫度測控系統(tǒng)中推廣應用。