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        水中硝基苯類化合物的不確定度評定

        2022-07-14 11:39:06
        中國新技術(shù)新產(chǎn)品 2022年7期
        關(guān)鍵詞:硝基苯響應(yīng)值類化合物

        楊 梅 安 杰

        (重慶市長壽區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站,重慶 401250)

        1 試驗部分

        該文采用固相萃取柱吸附富集水中硝基苯類化合物,以正己烷/丙酮洗脫,洗脫液經(jīng)脫水、定容后進行色譜分析。按照試驗步驟開展標準曲線配制、水樣量取、標準工作溶液重復(fù)測定、固相萃取加標回收等試驗,并對各個影響測定結(jié)果準確度的步驟的不確定度進行評定。

        1.1 儀器和試劑

        儀器:氣相色譜儀,具有程序升溫功能和電子捕獲檢測器(ECD)(PE 公司);全自動固相萃取裝置(??苾x器有限公司);色譜柱:Elite-1701 30m-0.25mm-0.25μm;HLB 萃取柱。試劑:鹽酸溶液(1+1(v/v))、氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)、固相萃取柱洗脫溶液(3+1(v/v)正己烷/丙酮混合溶液)、硝基苯類化合物標準物質(zhì)(S-20535-05);正己烷、丙酮、甲醇,均為色譜純。

        1.2 固相萃取方法

        固相萃取方法按照《水質(zhì) 硝基苯類化合物的測定 液液萃取/固相萃取-氣相色譜法》(HJ 648-2013)進行。用5mL正己烷、5mL 甲醇、5mL 純水依次淋洗萃取柱進行活化。取水樣1000mL,以10mL/min 的速度通過萃取柱。用氮氣為吹掃,以10mL/min 的速度吹掃8min,再以氮氣吹掃20min(吹干)。以甲醇為溶劑,清洗5mL。然后以正己烷/丙酮為溶劑清洗5mL,以10mL 正己烷/丙酮為溶劑洗脫溶質(zhì),以正己烷/丙酮為溶劑將洗脫液定容至10mL。

        1.3 氣相色譜分析方法

        色譜柱溫度:100℃保持3min,以5℃/min 的速率升到160℃,保持11min,以20℃/min 的速率升到270℃。氣化室溫度280℃,檢測器溫度300℃。載氣流速:1.0mL/min。尾吹氣流量:30mL/min。進樣方式:分流/不分流進樣。分流比:5.0。進樣量:1.0μL。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 試驗條件的優(yōu)化

        2.1.1 標準工作曲線的繪制

        分別用正己烷/丙酮將硝基苯類標準溶液稀釋成硝基苯為50、100、200、500、1000μg/L;其他組分分別為5、10、20、50、100μg/L,分別取標準系列溶液1.0μL 注射到氣相色譜儀進樣口,根據(jù)各組分的濃度和峰面積繪制標準曲線。

        2.1.2 量取水樣試驗

        用1000mL 容量瓶量取水樣,為驗證量取水樣時存在的誤差,分別量取6 次,稱重,再根據(jù)試驗溫度下的密度計算得到每次量取水樣獲得的體積。

        2.1.3 檢測器響應(yīng)值不確定度評定試驗

        氣相色譜儀靈敏度較高,測量的穩(wěn)定性及儀器的分散性是檢測器不確定度的主要來源,利用標準工作溶液連續(xù)測定6次,利用測定結(jié)果來評定其不確定度。

        2.1.4 固相萃取過程引入不確定度評定試驗

        固相萃取過程需要經(jīng)過上柱、洗脫、濃縮定容等步驟,需要確定每一步驟對測量結(jié)果的不確定度的影響比較困難,本試驗采用加標回收率對固相萃取過程引入的不確定度進行評定,在空白水樣中加入3μL 標液使其水樣濃度為0.3μg/L(硝基苯為3μg/L),6 次加標回收,測定硝基苯類化合物濃度。

        2.2 試驗結(jié)果

        固相萃取-氣相色譜法測定水中硝基苯類化合物不確定度的來源主要有:標準溶液引入的不確定度(包括樣品純度、稱量、定容)、標準曲線線性回歸引入的不確定度、量取水樣時引入的不確定度(包括量器容量允差V以及溫度等因素引入的不確定度)、儀器進樣體積引入的不確定度、檢測器響應(yīng)值引入的不確定度、樣品處理過程中特別是富集過程中回收率引入的不確定度。不確定度評定的因果關(guān)系見圖1。

        2.2.1 標準溶液引入的不確定度k

        (1)標準溶液本身引入的不確定度

        (2)標準溶液稀釋定容過程中移液槍引入的不確定度

        由于濃度最低溶液的不確定度最大,因此只評估最低濃度溶液的不確定度。取10μL 標準溶液(1000μg/mL),用正己烷稀釋至1ml(即10μg/mL);標準溶液稀釋定容期間,使用10μL 移液槍1 次、1mL 移液槍1 次,其不確定度分別由量器示差允差、溫度差異兩個方面引入。①量器示差允差。根據(jù)JJG 196—2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》,容器允差屬于三角分布,k= 6。10μL 移液槍的允差范圍是0.1μL,1mL 移液槍的允差范圍是0.007mL,它們的容量允差分別如公式(2)、公式(3)所示。

        ②溫度差異

        標準溶液稀釋定容過程中引入的不確定度如公式(6)、公式(7)所示。

        式中:v 為移液槍量程。

        標準溶液引入的不確定度如公式(8)所示。

        標準溶液引入的不確定度的具體數(shù)值見表1。

        表1 硝基苯類化合物標準溶液引入的不確定度

        2.2.2 標準校準曲線引入的不確定度k

        配制一系列濃度的硝基苯類化合物的標準溶液,其濃度分別為50、100、200、500、1000μg/L 的硝基苯類化合物的標準溶液,得到相應(yīng)的色譜峰面積,用曲線擬合方法(最小二乘法)得到校正曲線方程y=ax+b。對100μg/L(硝基苯1000μg/L)的樣品進行3 次平行測定,用標準曲線求得樣品溶液濃度引入的相對不確定度u,如公式(9)所示,具體數(shù)值見表2。

        表2 硝基苯類化合物標準曲線方程與標準曲線引入的相對不確定度

        2.2.3量取水樣時引入的不確定度k

        試驗溫度為20℃,純水密度近似為1g/mL,1L 容量瓶重復(fù)量取,得到6 次數(shù)據(jù)分別為999.29mL、999.16mL、999.10mL、999.09mL、999.13mL、999.08mL、999.14mL。其定容分散性引入的不確定度(A 類評定)如公式(11)所示。

        容量瓶量取水樣引起的合成不確定度如公式(13)所示。

        2.2.4 儀器進樣體積引入的不確定度k

        圖1 不確定度評定的因果關(guān)系圖

        2.2.5 檢測器響應(yīng)值引入的不確定度k

        以質(zhì)量濃度值的分散性計算檢測器響應(yīng)值引入的相對不確定度如公式(15)所示。

        0.4mg/L 硝基苯類化合物溶液(硝基苯濃度為4mg/L)連續(xù)測定6 次,u及具體數(shù)值見表3。

        2.2.6 固相萃取樣品處理過程引入的相對不確定度k

        固相萃取過程引入的相對不確定度如公式(16)所示。

        固相萃取過程6 次加標回收后進行測定,其具體數(shù)值見表4。

        2.3 合成不確定度與擴展不確定度

        固相萃取-氣相色譜法測定9 種硝基苯類化合物的合成相對標準不確定度計算方法如公式(17)所示。

        擴展不確定度計算如公式(18)所示。

        式中:因子k=2;c為化合物在水中的濃度。

        具體數(shù)值見表5。

        表3 標準溶液重復(fù)測定及檢測器響應(yīng)值引入的相對不確定度結(jié)果

        表4 固相萃取過程中水樣加標回收實驗結(jié)果及檢測器響應(yīng)值引入的不確定

        表5 9 種硝基苯化合物固相萃取測定的合成不確定度與擴展不確定度

        3 結(jié)語

        綜合固相萃取-氣相色譜法測定9 種硝基苯類化合物測定的不確定度評定結(jié)果可知,固相萃取過程對分析結(jié)果的影響較大,分析測定水中硝基苯類化合物時應(yīng)當注意操作條件,尤其要注意溫度、氣推、吹干等過程,若操作不當,可能會造成較大的誤差。硝基苯的揮發(fā)性較大,固相萃取過程中的氣推、吹干等過程可能造成分析測定過程回收率偏低。濃縮過程會造成硝基苯損失太大,回收率大大降低,建議萃取完成后不要增加濃縮程序。

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