張 君，張宏宏，王冬妍，周長民，穆姣姣

（沈陽市食品藥品檢驗(yàn)所，沈陽 110000）

福島核電站將核污水排放在大海中后，人們對水產(chǎn)品中的放射性污染物成尤為關(guān)注。監(jiān)測數(shù)據(jù)顯示，西太平洋受核泄漏事故影響，其水產(chǎn)品中偶有檢出137Cs，其半衰期為30.08 a，影響較為持久。我國的《食品中放射性物質(zhì)限量濃度標(biāo)準(zhǔn)》（GB 14882-1994）規(guī)定魚蝦類人工放射性元素137Cs限量濃度為8.0×102Bq/kg，評定水產(chǎn)品中的137Cs活度水平及不確定度，能夠在出現(xiàn)137Cs限量濃度時(shí)，保證結(jié)果準(zhǔn)確可靠。為此，采用高純鍺γ能譜儀評定水產(chǎn)品中的137Cs活度水平及不確定度，為準(zhǔn)確測定水產(chǎn)品中的放射性污染物137Cs提供數(shù)據(jù)參考。

1 材料與方法

1.1 主要原料

海蝦為市售。

1.2 儀器與設(shè)備

A66-BW高純鍺γ能譜儀：美國ORTEC公司；JJ500電子天平：常熟雙杰測試儀器廠；SXZ-10-12箱式電阻爐：上海一恒科技有限公司；DHG-9145A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海一恒科技有限公司；水產(chǎn)品灰監(jiān)測效率標(biāo)準(zhǔn)源：中國計(jì)量科學(xué)研究院電離輻射計(jì)量科學(xué)研究所。

1.3 試驗(yàn)方法

樣品去外殼，取軟體稱量后，在103℃烘干至恒重，通過干法灰化，炭化階段緩慢升溫，炭化后快速使溫度升到400℃灰化，灰化好的樣品在干燥器內(nèi)冷卻稱重，并計(jì)算灰樣比。

選擇與標(biāo)準(zhǔn)放射源相同規(guī)格、相同材質(zhì)、未被放射性污染的樣品盒。裝樣體積與水產(chǎn)品灰監(jiān)測效率標(biāo)準(zhǔn)源偏差為2%，裝樣質(zhì)量與水產(chǎn)品灰監(jiān)測效率標(biāo)準(zhǔn)源變差為0.5%。

1.4 測試參數(shù)

1.4.1 放大器設(shè)置1放大倍數(shù)：1.71；放大倍數(shù)微調(diào)：0.856 0；放大倍數(shù)粗調(diào)：×2；基線恢復(fù)：自動(dòng)；前置放大器類型：電阻反饋式；輸入極性：+。

1.4.2 放大器設(shè)置2上升時(shí)間：12.00μs；平頂參數(shù)：脈沖平頂參數(shù)：0.80；斜率：0。

1.4.3 數(shù)模轉(zhuǎn)換提供譜儀道數(shù)門電路：關(guān)閉；全譜道數(shù)：16 384；下閾：100；上閾：16 383。

1.4.4 高壓設(shè)置自鎖類型：ORTEC；目標(biāo)高壓：3 000 Volts。

1.4.5 采集時(shí)間采集時(shí)間為12 h。

2 結(jié)果與分析

2.1 測量不確定度來源

按照測量不確定度評定的規(guī)定，分為A類和B類評定。A類不確定度為測量重復(fù)性不確定度。B類不確定度有為儀器設(shè)備不確定度、標(biāo)準(zhǔn)放射源不確定度、樣品質(zhì)量不確定度。水產(chǎn)品中137Cs的不確定度見圖1。

圖1 137Cs的不確定度Figure 1 Uncertainty of 137Cs

2.2 A類不確定度評定

由測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：uA（）=對樣品中137Cs重復(fù)測定10次，結(jié)果見表1。

表1 樣品中的137Cs含量測定結(jié)果Table 1 Determination results of 137Cs content in the sample /(Bq/kg)

2.3 B類不確定度評定

式中：urel1為儀器設(shè)備引入的不確定度，由校準(zhǔn)證書提供，urel1=3.6%，k=2。urel2為標(biāo)準(zhǔn)放射源引入的不確定度，由購買的標(biāo)準(zhǔn)源提供，urel2=4.1%，k=2。根據(jù)設(shè)備檢定證書，樣品質(zhì)量引入的不確定最大允許誤差α=0.05 g，k=2。樣品質(zhì)量m=87.70g，則urel3=0.03%。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量及其對被標(biāo)定不確定度的貢獻(xiàn)

標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量及其對被標(biāo)定不確定度的相對貢獻(xiàn)見圖2。

從圖2可知，在高純鍺γ能譜儀在水產(chǎn)品中137Cs的不確定度評定過程中，標(biāo)準(zhǔn)放射源不確定度的占比最大，其次是儀器設(shè)備引入的不確定度。

圖2 高純鍺γ能譜儀在水產(chǎn)品中137Cs的不確定度貢獻(xiàn)率Figure 2 Uncertainty contribution rate of 137Cs in aquatic products by high purity germaniumγspectrometer

2.5 合成不確定度與擴(kuò)展不確定度

3 結(jié)論

通過評定高純鍺γ能譜儀在水產(chǎn)品中137Cs的不確定度，A類不確定度主要來自測量重復(fù)性，B類不確定度來自儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)放射源和樣品質(zhì)量。分析A類和B類不確定度可知，取包含因子k=2，當(dāng)137Cs的測定結(jié)果為72.6 Bq/kg時(shí)，擴(kuò)展不確定度U=k×u×72.6=2×5.57%×72.6=8.1 Bq/kg。通過分析不確定度來源，確定其不確定度主要來自校準(zhǔn)證書和標(biāo)準(zhǔn)源。在處理測定數(shù)據(jù)時(shí)，需要考慮設(shè)備的校準(zhǔn)證書和標(biāo)準(zhǔn)源的不確定度信息。