趙漢偉，陳 誠，王延來，許全忠，龐 闊

(天津商業(yè)大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，天津 300134)

0 引 言

柔性電子復(fù)合膜越來越多應(yīng)用在生產(chǎn)生活中，如可穿戴器件[1]、柔性傳感[2]、柔性電子電路和柔性顯示等。柔性電子復(fù)合膜由柔性基底和金屬互連導(dǎo)線組成，在滿足電學(xué)性能的同時能實(shí)現(xiàn)整體結(jié)構(gòu)的延展性，廣泛應(yīng)用于彎曲工況下的電子器件中。

柔性電子復(fù)合膜在經(jīng)歷彎曲變形時，金屬互連會吸收部分力學(xué)變形，導(dǎo)致復(fù)合膜出現(xiàn)應(yīng)變失配，影響使用性能。研究人員設(shè)計了波浪形、蛇形和馬蹄形等形狀的金屬互連，大量實(shí)驗(yàn)與理論分析表明，二維馬蹄形柔性互連具有更好的延展性[3]，因此本文針對二維馬蹄形這種“島-橋”結(jié)構(gòu)開展相關(guān)研究。獨(dú)特的金屬互連在彎曲載荷下具有復(fù)雜的變形特點(diǎn)，沉積在柔性基底上更容易發(fā)生應(yīng)變失配、分層失效等行為[4]。Neggers等[5]開發(fā)了一種專門的數(shù)字圖像相關(guān)技術(shù)，計算凸起獨(dú)立薄膜的局部應(yīng)變。Li等[6]利用一種新型的具有加載和測量功能的掃描電子顯微鏡，結(jié)合數(shù)字圖像相關(guān)方法 (digital image correlation, DIC) 對凸起聚酰亞胺薄膜進(jìn)行測試，表征薄膜的機(jī)械性能。以上研究都是利用數(shù)字圖像相關(guān)方法對凸起薄膜進(jìn)行力學(xué)性能測量，能夠快速、準(zhǔn)確地檢測薄膜力學(xué)性能，但對全局應(yīng)變檢測較少，沒有過多關(guān)注復(fù)合膜的應(yīng)變失配研究。除實(shí)驗(yàn)研究外，還有不少學(xué)者利用理論或模擬的方法對鼓泡變形的薄膜進(jìn)行應(yīng)力應(yīng)變分析。Lin等[7]利用有限元分析，考察了各種幾何形狀、初始條件和材料特性對平面應(yīng)變膨脹試驗(yàn)中薄膜變形行為的影響。Wang等[8]通過模擬仿真，對柔性電子傳感器進(jìn)行應(yīng)力應(yīng)變分析，得出彈性模量和泊松比對應(yīng)變的影響。以上研究用理論分析的方法能夠更準(zhǔn)確得出薄膜變形的應(yīng)力應(yīng)變，但對彎曲載荷下的柔性電子復(fù)合膜的應(yīng)變失配研究較少。作者課題組對摻雜了SiO2的柔性基底進(jìn)行柔性電子復(fù)合膜應(yīng)變失配研究[9]，對復(fù)合膜在不同溫度下進(jìn)行單軸拉伸研究應(yīng)變失配[10]，在上述研究基礎(chǔ)上利用鼓泡變形方式模擬柔性電子復(fù)合膜彎曲工況，結(jié)合非接觸測量的方法研究復(fù)合膜應(yīng)變失配，并對應(yīng)變失配程度進(jìn)行定量表征，對柔性電子的應(yīng)用有現(xiàn)實(shí)意義。

三維數(shù)字圖像相關(guān) (3D digital image correlation,3D-DIC) 是雙目立體視覺和DIC的結(jié)合，通過匹配物體前后圖像的灰度信息，來計算物體的變形過程，具有無接觸、測量靈敏度高、可全場測量等優(yōu)點(diǎn)[11-13]。在單軸拉伸下帶狀結(jié)構(gòu)的數(shù)字圖像相關(guān)變形分析以及通過數(shù)字圖像相關(guān)量化微米級壓痕周圍的表面變形等的非接觸測量中有很大的優(yōu)勢[14]。本文研究彎曲載荷下的柔性電子復(fù)合膜，利用3D-DIC的方法更能發(fā)揮它的優(yōu)勢。

本文在聚二甲基硅氧烷 (PDMS) 基底上沉積二維馬蹄形圖案金屬互連，制備柔性電子復(fù)合膜樣品，通過3D-DIC對復(fù)合膜進(jìn)行三維應(yīng)變場計算，同時定義應(yīng)變波動指數(shù)P定量表征柔性電子復(fù)合膜應(yīng)變失配程度。最后對三維應(yīng)變場結(jié)果進(jìn)行分析，通過應(yīng)變波動指數(shù)P判斷復(fù)合膜分層失效，為柔性電子的強(qiáng)度設(shè)計提供了參考。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計

1.1 樣品制備

1)成膜。在潔凈玻璃片上旋涂一層PDMS并在80 ℃ 烤箱中烘烤成膜；再用紫外臭氧（UVO）處理PDMS上表面，并旋涂聚酰亞胺 (PI)，之后在無菌箱中 250 ℃ 保溫 90 min；最后在 PI 上磁濺射 5 nm厚的 Ti 和 100 nm 厚的 Cu，并電鍍 2 μm 厚的 Cu 膜。

2)圖案化。在電鍍完Cu后的表面上旋涂一層光刻膠（AZ4620），之后在光刻機(jī)下曝光，使掩模版上的二維圖案被刻制到旋涂完光刻膠的表面上；再利用顯影技術(shù)將二維圖案顯現(xiàn)出來，并刻蝕掉圖案周圍表面的Cu、Ti和PI；最后用AZ400T洗去光刻膠。

3)轉(zhuǎn)印。用水溶性膠帶將二維馬蹄形互連揭下，濺射 5 nm 厚的 Ti 和 50 nm 厚的 SiO2，其中 PI、Ti和SiO2形成粘合層，如圖1(a)所示。再和已經(jīng)準(zhǔn)備好的300 μm 厚的PDMS薄膜一起經(jīng)紫外臭氧處理 20 min，之后在 90 ℃ 的熱板下熱壓 20 min。最后洗去水溶性膠帶，得到樣品，制備過程如圖1(c)所示。

圖1 柔性電子復(fù)合膜樣品

圖1(b)所示，柔性互連結(jié)構(gòu)的樣品整體長為40 mm，寬為 10 mm，PDMS 基底厚度為 300 μm，二維馬蹄形圖案厚度約為2 μm，圖案寬度W=100 μm，弧半徑R=365 μm，弧角 α=210°，圖1(d)所示為其結(jié)構(gòu)單元。該金屬互連導(dǎo)線結(jié)構(gòu)由“島”和“橋”兩部分組成，兩端的電極稱為“島”結(jié)構(gòu)，中間導(dǎo)線的部分稱為“橋”結(jié)構(gòu)。

1.2 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)設(shè)計

實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)設(shè)計見圖2，圖2(a)所示是所設(shè)計的鼓泡實(shí)驗(yàn)臺，樣品被環(huán)形金屬片固定在樣品池上方，樣品池上表面開有小孔，小孔上方覆有一層200 μm厚的 PDMS 薄膜，通過精密進(jìn)液泵向鼓泡池內(nèi)注入液體，可使得試樣發(fā)生鼓泡變形。由于基底PDMS具有透光性，實(shí)驗(yàn)過程中相機(jī)無法采集到清晰的圖像，因此在小孔的上方增加一層50 μm 厚的RW反射膜。這樣，金屬互連導(dǎo)線的上表面Sr1和反射膜的上表面Sr2形成兩個反射表面，兩者之間的距離L為3D-DIC所計算出來的三維位移場，如圖2(b)所示。為了確定反射膜對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，利用點(diǎn)激光測量在有和無反射膜情況下，不同壓力載荷下測量 PDMS 薄膜在中間點(diǎn)位置的撓度，數(shù)據(jù)如表1所示。根據(jù)表中數(shù)據(jù)，得出施加的載荷越大，反射膜對實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的影響越小，由表中誤差可知，最大誤差值為3.25%，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響較小。

表1 有和無反射膜撓度比較

圖2 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)設(shè)計

圖2(c)所示為實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)由最小注射量為 0.001 mL、最小注射速率為 0.001 mL/min 的cole-parmer74900-25精密注射泵，0.05級數(shù)顯壓力表，鼓泡實(shí)驗(yàn)臺，3D-DIC檢測系統(tǒng)等組成。在檢測過程中，注射泵對鼓泡實(shí)驗(yàn)臺施加載荷，使柔性電子復(fù)合膜發(fā)生彎曲變形，再利用3D-DIC計算三維位移場和應(yīng)變場，同時數(shù)顯壓力表可記錄注射泵所施加的載荷。實(shí)驗(yàn)過程中，每注入0.2 mL的水采集一次圖像，把第一張圖像作為參考圖像，對其余圖像進(jìn)行3D-DIC計算，得出多組計算結(jié)果。3D-DIC計算步長為 6 pixels，子集的大小是 39 pixels×39 pixels。

如圖3(a)所示為3D-DIC檢測系統(tǒng)，其中包括兩個 schneider 鏡頭（焦距為 50 mm，光圈 2.8）、兩個CMOS工業(yè)相機(jī)（雙相機(jī)的型號為IDS UI-3370 CP-M-GL，分辨率都為（2048 pixels × 2048 pixels）以及照明光源（功率為30 W）。雙目立體視覺原理是通過選取采集圖像的子區(qū)，利用數(shù)字圖像相關(guān)算法找到變形前圖像的子區(qū)，根據(jù)測量系統(tǒng)的內(nèi)外部參數(shù)得到該子區(qū)目標(biāo)點(diǎn)的空間三維坐標(biāo)。數(shù)字圖像相關(guān)方法是對變形前后的兩幅圖像通過圖像匹配來求取位移或應(yīng)變等信息的方法，如圖3(b)所示，選擇參考圖像中大小為 (2M+1)×(2M+1) 的正方形圖像作為參考子區(qū)，其中點(diǎn)P為帶匹配點(diǎn)，在變形后的圖像中根據(jù)定義的相關(guān)系數(shù)搜索計算尋找以P′為中心的目標(biāo)子區(qū)，若相似度最大，則P′ 為點(diǎn)P在變形后的圖像中的對應(yīng)點(diǎn)。其中相關(guān)系數(shù)C的計算公式為：

圖3 3D-DIC檢測系統(tǒng)

式中：M——圖像子區(qū)半寬；

f(x,y)和g(x′,y′)——參考圖像和變形圖像的子區(qū)灰度值；

fm和gm——參考圖像和變形圖像子區(qū)灰度的平均值。

1.3 3D-DIC誤差驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

為了驗(yàn)證3D-DIC檢測的精度以及周圍環(huán)境所帶來的干擾，進(jìn)行了零載荷實(shí)驗(yàn)。使用IWATA HPBH 噴槍 (噴嘴直徑 0.2 mm) 在柔性互連的表面制作散斑，在光學(xué)顯微鏡下觀測散斑效果以得到隨機(jī)分布、清晰的斑點(diǎn)。將帶有散斑的樣品裝夾到鼓泡實(shí)驗(yàn)臺上，設(shè)置3D-DIC計算步長為5 pixels，子集的大小是 41 pixels×41 pixels。每隔 10 s采集一張圖像，采集10張圖像利用3D-DIC算法進(jìn)行三維位移場以及應(yīng)變場計算，獲得樣品的高度H和應(yīng)變εxy信息。將得到的數(shù)據(jù)繪制成表，如圖4所示。根據(jù)測量結(jié)果表明10次測量高度波動值在2 μm 以內(nèi)，應(yīng)變值的波動范圍在 0.001 41～0.001 55 之間，說明3D-DIC具有較高的精度，滿足實(shí)驗(yàn)要求。

圖4 零變形誤差圖

2 結(jié)果與分析

對柔性電子復(fù)合膜進(jìn)行三維鼓泡變形直至出現(xiàn)金屬互連導(dǎo)線的分層，在這一過程中共采集20張圖像，并對圖像進(jìn)行三維應(yīng)變場分析。如圖5(a)所示為1 kPa載荷下三維應(yīng)變場計算的結(jié)果，圖為xy方向上的應(yīng)變圖。從應(yīng)變大小來看，全場應(yīng)變大小不一，總體呈現(xiàn)出應(yīng)變大小交替出現(xiàn)的現(xiàn)象，這是因?yàn)榻饘倩ミB導(dǎo)線吸收了周圍的變形，使得金屬互連導(dǎo)線周圍的應(yīng)變較小，而位于導(dǎo)線上部凸圓弧和下部凹圓弧的應(yīng)變較大。在所計算的區(qū)域中樣品在彎曲載荷下的最大應(yīng)變?yōu)?0.017 6，最小應(yīng)變?yōu)?0.009 1，兩者相差0.026 7，出現(xiàn)明顯應(yīng)變失配現(xiàn)象。為了表征這種應(yīng)變失配程度，在中間位置A-A截面每隔20個像素提取一個應(yīng)變值，繪制成曲線圖，如圖5(b)所示，圖中可以清晰表達(dá)應(yīng)變值的波動程度。

圖5 1 kPa載荷下3D-DIC計算結(jié)果

為了進(jìn)一步量化應(yīng)變失配程度，定義了應(yīng)變波動指數(shù)P，它根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)差的計算公式演化而來，如下式所示。標(biāo)準(zhǔn)差可以準(zhǔn)確表達(dá)數(shù)據(jù)的波動程度，利用求標(biāo)準(zhǔn)差的方法可以將金屬互連導(dǎo)線與柔性基底之間的應(yīng)變失配程度量化表達(dá)，使對應(yīng)變失配的研究更加方便。

式中：(i,j)——所計算區(qū)域的像素坐標(biāo)；

ε(i,j)——坐標(biāo)為(i,j)像素上的應(yīng)變值；

mn——像素總數(shù)。

將導(dǎo)出的數(shù)據(jù)代入式(2)計算得到應(yīng)變值的標(biāo)準(zhǔn)差為0.003 1，該值用來描述彎曲載荷下柔性電子復(fù)合膜應(yīng)變失配的程度，值越大表示應(yīng)變失配程度越大，表示柔性電子復(fù)合膜的使用穩(wěn)定性越差。在實(shí)際應(yīng)用的彎曲工況下，可以依據(jù)應(yīng)變波動指數(shù)P來判斷柔性電子復(fù)合膜的使用性能是否穩(wěn)定。在所施加相同載荷下，P值越小代表使用性能越穩(wěn)定；在P值相同時，施加的載荷越大代表使用性能越穩(wěn)定。

注射泵繼續(xù)向腔內(nèi)注入液體，增加彎曲載荷到2.5 kPa，從3D-DIC計算感興趣區(qū)域的結(jié)果來看，整體的應(yīng)變值有所增大，依然呈現(xiàn)應(yīng)變值大小交替出現(xiàn)的現(xiàn)象，如圖6(a)所示。同理，在A-A截面每隔20個像素提取一個應(yīng)變值，繪制成曲線圖，如圖6(b)所示。計算出在2.5 kPa載荷下感興趣區(qū)域上的P值為0.013，相比于1 kPa載荷下的P值增加了3.2倍，說明在隨著施加彎曲載荷的增大，P值也在增大，柔性電子復(fù)合膜界面的應(yīng)變波動程度在增大，在金屬互連導(dǎo)線的作用下，應(yīng)變失配程度在增大，此時柔性電子復(fù)合膜應(yīng)用穩(wěn)定性較差。

圖6 2.5 kPa載荷下3D-DIC計算結(jié)果

如圖7所示，施加彎曲載荷至4.2 kPa，從3DDIC計算的結(jié)果來看，整體應(yīng)變值增大，由數(shù)據(jù)計算得出應(yīng)變波動指數(shù)P為0.009 4，相比于2.5 kPa載荷下，減少了28%，這說明隨著彎曲載荷的增大，P值先增大后減小，這是因?yàn)榻饘倩ミB導(dǎo)線與柔性基底的彈性模量、泊松比的差異，導(dǎo)致力學(xué)性能的不同，從而在復(fù)合膜的層間產(chǎn)生應(yīng)變失配。隨著彎曲載荷的增加，層間應(yīng)變失配增加，P值相應(yīng)增加；當(dāng)彎曲載荷導(dǎo)致金屬互連導(dǎo)線發(fā)生翹曲，無法吸收柔性基底的力學(xué)變形，導(dǎo)致應(yīng)變失配程度降低，因此P值會減小。因此，可以用P值的大小來評價復(fù)合膜的應(yīng)變失配程度，進(jìn)而表征復(fù)合膜的分層失效。

圖7 4.2 kPa載荷下3D-DIC計算結(jié)果

3 結(jié)束語

本文針對二維馬蹄形柔性電子復(fù)合膜，利用3D-DIC對復(fù)合膜進(jìn)行三維應(yīng)變場檢測，通過引入應(yīng)變波動指數(shù)P，量化表征復(fù)合膜在鼓泡變形過程中的應(yīng)變失配程度。隨著彎曲載荷的增加，復(fù)合膜應(yīng)變大小不一，應(yīng)變波動指數(shù)P先增加后減小。由此表明復(fù)合膜承受彎曲載荷，金屬互連導(dǎo)線吸收柔性基底部分力學(xué)變形，導(dǎo)致應(yīng)變失配程度增加，P值增加；當(dāng)金屬互連導(dǎo)線發(fā)生翹曲，無法吸收力學(xué)變形，導(dǎo)致應(yīng)變失配程度降低，P值降低。此方法將柔性電子復(fù)合膜的應(yīng)變失配程度進(jìn)行量化表征，為評價復(fù)合膜應(yīng)變失配提供參考。