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        放射性平行樣品測(cè)量結(jié)果顯著性差異的檢驗(yàn)

        2022-07-03 06:02:36李建良
        關(guān)鍵詞:檢驗(yàn)法差值平行

        李建良

        (福建福清核電有限公司,福建 福清 350318)

        0 引言

        開(kāi)展平行樣品的測(cè)量工作,是確定放射性樣品分析測(cè)量精密度的主要方法。平行樣品測(cè)量的相對(duì)平均偏差一般應(yīng)控制在40 %以內(nèi)。兩個(gè)空白平行樣品測(cè)量的相對(duì)偏差一般不得大于50 %,環(huán)境樣品平行雙樣相對(duì)偏差不得大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法規(guī)定的2 倍,若標(biāo)準(zhǔn)方法無(wú)此規(guī)定或規(guī)定的指標(biāo)不合適時(shí),則按其他有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)給出的指標(biāo)執(zhí)行。大多數(shù)測(cè)量方法標(biāo)準(zhǔn)并未給出平行樣間測(cè)量結(jié)果顯著性差異檢驗(yàn)的計(jì)算及評(píng)估方法。因此,能夠正確根據(jù)樣品中放射性核素的特性、活度水平等分析、計(jì)算并確定平行樣品測(cè)量結(jié)果的相對(duì)偏差控制指標(biāo),或給出其他較為實(shí)用的平行樣測(cè)量結(jié)果顯著性差異的檢驗(yàn)方法具有現(xiàn)實(shí)意義。

        1 幾種顯著性差異檢驗(yàn)方法

        1.1 測(cè)量結(jié)果的相對(duì)偏差檢驗(yàn)法

        絕對(duì)偏差是指某一次測(cè)量值與多次測(cè)量平均值的差值,簡(jiǎn)稱偏差。相對(duì)偏差是指某一次測(cè)量的絕對(duì)偏差占平均值的百分比,只能用來(lái)衡量單次測(cè)量結(jié)果對(duì)平均值的偏離程度。

        對(duì)一組平行樣,,…,X,其測(cè)量結(jié)果的平均值用公式(1)表示,其中某樣品X測(cè)量結(jié)果偏差的絕對(duì)值(該文統(tǒng)稱“絕對(duì)偏差”)用公式(2)表示,該測(cè)量結(jié)果相對(duì)偏差的絕對(duì)值(該文統(tǒng)稱“相對(duì)偏差”)用公式(3)表示。

        對(duì)平行雙樣,兩個(gè)樣品的相對(duì)偏差相等,公式(3)可簡(jiǎn)化為公式(4)。

        式中:,,…,x分別為平行樣,,…,X的測(cè)量結(jié)果,為各測(cè)量結(jié)果的平均值,v為第個(gè)測(cè)量結(jié)果x的相對(duì)偏差。

        假設(shè)實(shí)驗(yàn)室規(guī)定的相對(duì)偏差檢驗(yàn)法的檢驗(yàn)指標(biāo)為,如果v≤,說(shuō)明該平行樣的測(cè)量結(jié)果與其他平行樣間不存在顯著性差異;否則,則存在顯著性差異。

        1.2 測(cè)量結(jié)果的絕對(duì)偏差與標(biāo)準(zhǔn)方法提供的精密度的比較檢驗(yàn)法

        大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)會(huì)給出測(cè)定方法的精密度,主要分重復(fù)性指標(biāo)和再現(xiàn)性指標(biāo)2 種。平行樣測(cè)量是同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作人員使用相同的設(shè)備,按相同的方法,在短時(shí)間內(nèi)對(duì)在同一地點(diǎn)同時(shí)(或鄰近的短時(shí)間內(nèi))采集的樣品進(jìn)行獨(dú)立分析測(cè)量,因此平行樣測(cè)量的精密度是重復(fù)性。進(jìn)行平行樣顯著性差異性檢驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇標(biāo)準(zhǔn)方法提供的重復(fù)性精密度指標(biāo)。

        平行多樣中某個(gè)樣品的絕對(duì)偏差由公式(2)得到,假設(shè)標(biāo)準(zhǔn)方法提供的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差為。如果滿足公式(5),則判定該樣品的測(cè)量結(jié)果與其他樣品的測(cè)值間無(wú)顯著性差異,如果滿足公式(6),則判定存在顯著性差異。

        在顯著性水平=0.05 時(shí),雙側(cè)情形下標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布的分位數(shù)=1.960。

        1.3 平行雙樣測(cè)量結(jié)果差值的不確定度檢驗(yàn)法

        對(duì)平行樣、,兩個(gè)樣品測(cè)量結(jié)果差值的絕對(duì)值(該文統(tǒng)稱“測(cè)量結(jié)果差值”)可用公式(7)表示。

        式中:、分別表示兩個(gè)平行樣、的測(cè)量結(jié)果,Δ 為兩個(gè)測(cè)量結(jié)果的差值。

        放射性樣品測(cè)量存在不確定度。根據(jù)不確定度的傳遞規(guī)律,對(duì)獨(dú)立測(cè)量的兩個(gè)平行樣,其測(cè)量結(jié)果差值△的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可用公式(8)表示。

        式中:、分別為2 個(gè)平行樣測(cè)量結(jié)果、的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,為差值Δ 的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

        放射性平行樣是同一總體的兩次獨(dú)立抽樣和測(cè)量,其樣本方差可認(rèn)為是總體方差的估計(jì),且服從正態(tài)分布,因此測(cè)量結(jié)果差值及測(cè)量結(jié)果差值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度也服從正態(tài)分布,如果滿足公式(9),可判斷2 個(gè)平行樣間不存在顯著性差異;反之,則判斷為存在顯著性差異。

        取顯著水平=0.05,雙側(cè)情形下標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布的分位數(shù)/2。

        在實(shí)際工作中,可利用平行雙樣的測(cè)量?jī)粲?jì)數(shù)進(jìn)行初步檢驗(yàn)。對(duì)低放射性水平樣品的測(cè)量,一般須考慮儀器本底或空白樣品的影響,假設(shè)平行樣品與儀器本底或空白樣品的測(cè)量時(shí)間相同,則見(jiàn)公式(11)、公式(12)。

        式中:Δ表示兩平行樣測(cè)量?jī)粲?jì)數(shù)的差值為Δ的標(biāo)準(zhǔn)差;兩平行樣的測(cè)量計(jì)數(shù)分別為,,儀器本底或空白樣品計(jì)數(shù)分別為N、N,且當(dāng)其都不小于20 時(shí),各計(jì)數(shù)及其差值都近似服從正態(tài)分布。

        如果公式(13)成立,兩平行樣測(cè)量?jī)粲?jì)數(shù)間無(wú)顯著性差異。

        由于平行樣測(cè)量結(jié)果差值的不確定度來(lái)源中包括且不限于公式(12)所列測(cè)量?jī)粲?jì)數(shù)的不確定度,因此只要公式(13)成立,則公式(9)一定成立,進(jìn)而可直接推斷平行雙樣的測(cè)量結(jié)果間也無(wú)顯著性差異。該方法省卻了計(jì)算合成不確定度的麻煩,降低了檢驗(yàn)的計(jì)算難度。

        但要注意的是,如果公式(13)不成立,則不能簡(jiǎn)單推斷公式(9)也不成立,須合成不確定度,通過(guò)公式(9)、公式(10)繼續(xù)檢驗(yàn)。

        可逐一對(duì)平行多樣的每?jī)蓚€(gè)測(cè)量結(jié)果使用該檢驗(yàn)法進(jìn)行檢驗(yàn)。對(duì)平行多樣的測(cè)量結(jié)果從小到大進(jìn)行排序,按如下方法重點(diǎn)對(duì)較大和較小的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行檢驗(yàn)可提高檢驗(yàn)效率。

        如果最大值與最小值間無(wú)顯著性差異,初步可判定所有樣品的測(cè)量結(jié)果均無(wú)顯著性差異;可通過(guò)檢驗(yàn)最大值與次小值間、最小值與次大值間是否存在顯著性差異進(jìn)一步確認(rèn)。

        如果最大值與最小值間有顯著性差異:如果最大值與次小值間也存在顯著性差異,可以確認(rèn)最大值是測(cè)量結(jié)果中存在顯著性差異的值。如果最小值與次大值間也存在顯著性差異,可以確認(rèn)最小值是測(cè)量結(jié)果中存在顯著性差異的值。如果最大值與次小值間、最小值與次大值間也都不存在顯著性差異,再比較最大值的不確定度和最小值的不確定度,可判定兩個(gè)不確定度中較小的那個(gè)測(cè)量結(jié)果存在顯著性差異,保留另1 個(gè)測(cè)量結(jié)果。剔除已確認(rèn)存在顯著性差異的值,對(duì)其他的測(cè)量值再排序,重復(fù)上述方法檢驗(yàn),直到各測(cè)值間不存在顯著性差異為止。

        2 檢驗(yàn)方法的應(yīng)用及分析

        2.1 平行雙樣顯著性差異檢驗(yàn)方法的分析

        實(shí)驗(yàn)室對(duì)甲、乙兩地的環(huán)境水樣分別進(jìn)行平行雙樣的總測(cè)量,本底和樣品的測(cè)量時(shí)間都是960 min,其他測(cè)量參數(shù)及測(cè)量結(jié)果如表1 所示。

        由表1 可知,用平行樣甲1 和甲2 的凈計(jì)數(shù)差值的不確定度開(kāi)展初步檢驗(yàn),Δ·,表明二者具有顯著性差異;用其測(cè)量結(jié)果差值的不確定度檢驗(yàn),Δ·,卻得到二者無(wú)顯著性差異的結(jié)論。用平行樣乙1 和乙2 的凈計(jì)數(shù)差值的不確定度開(kāi)展初步檢驗(yàn),Δ·,表明二者無(wú)顯著性差異;用其測(cè)量結(jié)果差值的不確定度檢驗(yàn),Δ·,也得出二者無(wú)顯著性差異的結(jié)論。

        表1 甲、乙兩地環(huán)境水平行雙樣總β 測(cè)量結(jié)果

        甲地平行樣用凈計(jì)數(shù)初步檢驗(yàn)和最終測(cè)量結(jié)果檢驗(yàn)所得結(jié)論不同的主要原因是由于最終測(cè)量結(jié)果的不確定度包括且不限于凈計(jì)數(shù)的不確定度。

        表1列出了水樣總平行樣測(cè)量結(jié)果相對(duì)偏差法的檢驗(yàn)指標(biāo)。由于樣品的活度濃度都大于0.15 Bq/L,因此檢驗(yàn)指標(biāo)取=20%。平行樣甲1 和甲2 的相對(duì)偏差=5.4%,因此v<,表明甲1 與甲2 的測(cè)量結(jié)果無(wú)顯著性差異,與上述用測(cè)量結(jié)果差值的不確定度檢驗(yàn)法的結(jié)論一致。平行樣乙1 和乙2 的相對(duì)偏差=22%,因此>,表明乙1 與乙2 的測(cè)量結(jié)果存在顯著性差異,與上述用測(cè)量結(jié)果差值的不確定度檢驗(yàn)法的結(jié)論是不一致的,下面對(duì)檢驗(yàn)結(jié)論不一致的主要原因進(jìn)行分析。

        先分析測(cè)量結(jié)果差值的不確定度檢驗(yàn)法的特點(diǎn)。在本底計(jì)數(shù)率不變的情況下,凈計(jì)數(shù)率越小,測(cè)量結(jié)果的相對(duì)不確定度越大,用該檢驗(yàn)法更容易得到無(wú)顯著性差異的結(jié)論。表1 中甲、乙兩地水樣的凈計(jì)數(shù)率的平均值分別為1.892 cpm、0.216 cpm,后者明顯小于前者,因此乙地水樣品更容易得到無(wú)顯著性差異的結(jié)論。

        再分析測(cè)量相對(duì)偏差檢驗(yàn)法的特點(diǎn)。由公式(3)可知,在絕對(duì)偏差相同的情況下,測(cè)量結(jié)果越較小,相對(duì)偏差越大。甲、乙地水樣的測(cè)量結(jié)果的平均值分別為1.89 Bq/L、 0.22 Bq/L,后者明顯小于前者,因此乙地水樣更容易得到具有顯著性差異性的結(jié)論。

        最后分析檢驗(yàn)指標(biāo)的突變問(wèn)題。表1中活度濃度小于、大于0.15 Bq/L 時(shí),檢驗(yàn)指標(biāo)分別為30%、20%, 前后存在10%的差異,這種突變的情況在利用測(cè)量結(jié)果相對(duì)偏差檢驗(yàn)法中很具有代表性。乙地水樣的測(cè)量結(jié)果平均值為0.22Bq/L,接近指標(biāo)分界值0.15 Bq/L,其相對(duì)偏差為22%,因此選用20%和30%作為檢驗(yàn)指標(biāo)會(huì)得出剛好相反的結(jié)論。檢驗(yàn)指標(biāo)的突變是相對(duì)偏差檢驗(yàn)法存在的主要問(wèn)題,而利用測(cè)量結(jié)果差值的不確定度檢驗(yàn)法,不確定度值隨測(cè)量結(jié)果變化而漸變,不存在檢驗(yàn)指標(biāo)突變問(wèn)題,具有顯著的優(yōu)勢(shì)。

        2.2 平行多樣差異性檢驗(yàn)方法的分析

        實(shí)驗(yàn)室用蒸發(fā)法對(duì)環(huán)境水樣進(jìn)行平行多樣的總測(cè)量,測(cè)量結(jié)果從小到大排序,如表2 所示。

        表2 環(huán)境水平行多樣總β 測(cè)量結(jié)果

        表3環(huán)境水平行多樣總測(cè)量結(jié)果差值的不確定度檢驗(yàn)分析表3 中測(cè)量結(jié)果的差值△滿足公式(10)的平行樣間存在顯著性差異。測(cè)量結(jié)果中最小值0.76 Bq/L、次小值1.01 Bq/L、最大值2.20 Bq/L 與其他測(cè)量結(jié)果間都存在顯著性差異,確認(rèn)為與其他平行樣間存在顯著性差異。次大值1.85 Bq/L雖然與最小值、次小值間存在顯著性差異,在剔除最小值和次小值后,它與其他值間不存在顯著性差異,因此應(yīng)予以保留。

        2.2.1 測(cè)量結(jié)果差值的不確定度檢驗(yàn)法的應(yīng)用分析

        標(biāo)準(zhǔn)方法提供的精密度是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)測(cè)量結(jié)果的變異系數(shù)小于10%。表4 列出了逐步開(kāi)展檢驗(yàn)過(guò)程中的相關(guān)數(shù)據(jù),第1 次檢驗(yàn)的值是表2 中所列的全部測(cè)量結(jié)果,其平均值為1.54 Bq/L,在顯著性水平=0.05 下的檢驗(yàn)指標(biāo)-/2·=1.960×0.15 Bq/L×10%=0.30 Bq/L。絕對(duì)偏差的最大值為0.78 Bq/L,大于檢驗(yàn)指標(biāo)0.30 Bq/L,可判定對(duì)應(yīng)的測(cè)量值0.76 Bq/L 與其他測(cè)值間存在顯著性差異。在剔除該值后對(duì)剩余的7 個(gè)測(cè)值按前述方法開(kāi)展第2 次檢驗(yàn)。以此類(lèi)推,直到不能檢出具有顯著性差異的值為止。利用該方法檢驗(yàn)出存在顯著性差異的三個(gè)值為0.76 Bq/L、1.01 Bq/L、2.20 Bq/L。

        表4 環(huán)境水平行多樣總β 測(cè)量結(jié)果絕對(duì)偏差與標(biāo)準(zhǔn)方法精密度比較檢驗(yàn)分析

        上述2 種方法的檢驗(yàn)結(jié)論是一致的。利用測(cè)量結(jié)果的絕對(duì)偏差與標(biāo)準(zhǔn)方法提供的精密度比較檢驗(yàn)法時(shí),關(guān)鍵要求平行樣各測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度與標(biāo)準(zhǔn)方法提供的精密度基本一致,即其統(tǒng)計(jì)分布相近。如果二者相差太大,則可能會(huì)出現(xiàn)利用測(cè)量結(jié)果的相對(duì)偏差檢驗(yàn)法時(shí)類(lèi)似的檢驗(yàn)指標(biāo)突變等問(wèn)題。利用測(cè)量結(jié)果差值的不確定度檢驗(yàn)法則不存在該問(wèn)題,仍然具有明顯的優(yōu)勢(shì)。

        2.3 放射性平行樣品測(cè)量結(jié)果顯著性差異判定時(shí)注意的事項(xiàng)

        一般的放射性測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)給出的精密度是相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)、重復(fù)性限等指標(biāo),而非相對(duì)偏差。這一點(diǎn)在使用時(shí)極易混淆,應(yīng)特別注意。

        平行樣一般是在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的質(zhì)量控制樣品,應(yīng)選用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差、重復(fù)性變異系數(shù)等控制指標(biāo),而不要選用再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差、實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)差等指標(biāo)。

        兩個(gè)平行樣間若存在顯著性差異,但二者與第3 個(gè)平行樣間都不存在顯著性差異時(shí),一般剔除不確定度較小的那個(gè)平行樣,而保留不確定度較大的平行樣。

        3 結(jié)語(yǔ)

        實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)實(shí)際情況制定合理、方便使用的放射性平行樣品顯著性差異檢驗(yàn)方法。利用測(cè)量結(jié)果相對(duì)偏差檢驗(yàn)法和測(cè)量結(jié)果絕對(duì)偏差與標(biāo)準(zhǔn)方法提供的精密度比較檢驗(yàn)法時(shí),有必要針對(duì)不同放射性活度濃度制定不同的檢驗(yàn)指標(biāo),一般情況下活度濃度越大,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差法的檢驗(yàn)指標(biāo)越小。如果采用測(cè)量結(jié)果差值的不確定度檢驗(yàn)法,則只要明確檢驗(yàn)方法,無(wú)須針對(duì)活度濃度制定不同的檢驗(yàn)指標(biāo),通用性更好。

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