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        石墨爐原子吸收光譜法與電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)大米粉中鎘含量的檢測(cè)價(jià)值分析

        2022-06-30 13:33:06楊建偉
        醫(yī)學(xué)信息 2022年12期
        關(guān)鍵詞:米粉精密度檢出限

        楊建偉

        (天津市寶坻區(qū)疾病預(yù)防控制中心理化檢驗(yàn)科,天津 301800)

        大米作為我國日常主食之一,其食用安全直接關(guān)系到人民的生命安全及健康保障,近年來隨著現(xiàn)代化工業(yè)的快速發(fā)展,農(nóng)產(chǎn)品重金屬污染問題也日益嚴(yán)重,其中以大米鎘含量超標(biāo)最為突出,受到大眾的廣泛關(guān)注[1]。鎘(Cadmium,Cd)是重金屬中主要污染元素之一,其生物毒性強(qiáng),進(jìn)入人體后可在腎臟累積,對(duì)腎臟、肺均具有嚴(yán)重?fù)p害,且可軟化骨骼,導(dǎo)致鈣質(zhì)流失,對(duì)人們身心健康造成了嚴(yán)重威脅[2,3]。我國食品安全標(biāo)準(zhǔn)(GB 2762-2017)[4]規(guī)定,鎘大米標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值為≤0.2 mg/kg,其標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方式包括石墨爐原子吸收光譜法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)等,其檢驗(yàn)原理、檢出限、靈敏度及不確定度等各不相同,因而檢出結(jié)果存在一定差異[5]?,F(xiàn)本研究以大米粉為樣品,采用GFAAS 法與ICP-MS 法進(jìn)行鎘含量檢驗(yàn),通過二者檢測(cè)結(jié)果的對(duì)比,分析其對(duì)大米鎘含量的檢驗(yàn)準(zhǔn)確性及可行性,現(xiàn)報(bào)道如下。

        1 材料與方法

        1.1 樣品與試驗(yàn)材料 樣品:國糧院ACAS-PT1044大米粉,規(guī)格0.080 mg/kg。質(zhì)控樣:①GBW(E)100350 大米粉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),鎘含量(0.11±0.01)mg/kg,北京鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司,②GBW(E)100349 大米粉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),鎘含量(0.41±0.01)mg/kg,北京鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司。鎘元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:選自國家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院,Cd 濃度分別為0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 μg/L。硝酸:優(yōu)級(jí)純,德國默克有限公司。磷酸二氫銨(99.0%):成都市科龍化工試劑廠。試驗(yàn)用水均為超純水,出自賽多利斯有限公司。

        1.2 儀器設(shè)備 電子天平:BS224S 型,北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司;密閉微波消解儀:MDS-6 型,上海新儀微波化學(xué)科技有限公司;電感耦合等離子體質(zhì)譜分析儀:ICP-MS(型號(hào)iCAP-RQ),美國安捷倫科技有限公司;原子吸收光譜儀:Zeenit650p 型,德國耶拿分析儀器股份公司;電子控溫加熱板:ECH-1型,上海新儀微波化學(xué)科技有限公司;可調(diào)電熱板:Mb 型,北京科偉永興儀器有限公司;超純水儀:賽多利斯有限公司。

        1.3 方法

        1.3.1 樣品前處理 采用微波消解前處理方式,通過電子天平取樣品(0.3000±0.005)g 置于微波消解儀內(nèi),隨后注入硝酸8 ml,密封后實(shí)行微波消解系統(tǒng)進(jìn)行梯度消解。消解梯度:步驟1:功率400 W,升溫時(shí)間5 min,保持時(shí)間5 min,紅外溫度210 ℃。步驟2:功率800 W,升溫時(shí)間5 min,保持時(shí)間15 min,紅外溫度210 ℃。步驟3:功率1200 W,升溫時(shí)間5 min,保持時(shí)間10 min,紅外溫度210 ℃。消解完畢后冷卻至室溫,待排氣后進(jìn)行趕酸操作,于180 ℃溫度條件下將試樣趕酸至綠豆大小,冷卻至室溫后轉(zhuǎn)至50 ml 容量瓶中,采用超純水進(jìn)行多次洗滌,隨后將洗滌液完全轉(zhuǎn)移到容量瓶中,定容至50 ml 刻度線,充分混勻后備用,做空白與6 平行實(shí)驗(yàn)。

        1.3.2 GFAAS 法檢測(cè)①標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配置:取1 ml 鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μg/ml)置于10 ml 容量瓶中,通過硝酸(0.5%)定容至10 ml 刻度線,制取100 μg/ml 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,隨后以相同方式,逐級(jí)稀釋制備100 ng/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液;②標(biāo)準(zhǔn)工作液配置:取300 μl 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100 ng/ml)置于10 ml 容量瓶中,通過硝酸(0.5%)定容至10 ml 刻度線,制取3 ng/ml 鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液,隨后分別取0.3、0.6、0.9、1.2、1.5、2.4、3.0 ng/ml 7 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn),通過儀器自動(dòng)稀釋標(biāo)準(zhǔn)使用液3 ng/ml獲得線性關(guān)系;③GFAAS 上機(jī)測(cè)定:儀器預(yù)熱后,調(diào)整至最佳條件,以磷酸二氫銨(1%)為基體改進(jìn)劑,升溫程序:干燥:溫度75 ℃,升溫速率6 ℃/min,保持20 min,總時(shí)間29.5 min;干燥:溫度120 ℃,升溫速率5 ℃/min,保持10 min,總時(shí)間16 min;灰化:溫度350 ℃,升溫速率100 ℃/min,保持15 min,總時(shí)間17.3 min;灰化:溫度450 ℃,升溫速率250 ℃/min,保持15 min,總時(shí)間15.4 min;自動(dòng)歸零:溫度450 ℃,保持6 min,總時(shí)間6 min;原子化:溫度1500 ℃,升溫速率1500 ℃/min,保持3 min,總時(shí)間3.7 min;除殘:溫度2450 ℃,升溫速率500 ℃/min,保持4 min,總時(shí)間5.9 min。隨后通過硝酸(0.5%)自動(dòng)稀釋標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線、樣品溶液、空白溶液及質(zhì)控溶液中的鎘含量。

        1.3.3 ICP-MS 法檢測(cè) ①標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配置:采用重量法配置26 種金屬元素的混合標(biāo)準(zhǔn)曲線,隨后取250 μl 多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/ml)置于25 ml 聚乙烯瓶中,稱取25g 硝酸溶液(2%),制備1 μg/ml 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液;②標(biāo)準(zhǔn)工作液配置:分別取25、125、250、375、500 μl 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中取置于25 ml 聚乙烯比色管內(nèi),并稱取25 g 硝酸溶液(2%),獲取1、5、10、15、20 ng/ml 5 個(gè)標(biāo)線點(diǎn)金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度線性關(guān)系;③Icp-ms 上機(jī)測(cè)定:提前預(yù)熱,調(diào)諧儀器至最佳條件:測(cè)試真空度5e-007 mbar,排風(fēng)0.4 mbar,氬氣減壓閥0.6 MPa,氦氣減壓閥0.15 MPa,渦輪分子泵速1000 Hz,等離子體廢氣0.4~0.6 mbar,隨機(jī)背景<1cps(4.5),氧化物離子(Ceo+/Ce+)<2%。隨后通過硝酸溶液(2%)配制標(biāo)準(zhǔn)曲線,最后上機(jī)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線、樣品溶液、空白溶液及質(zhì)控溶液中的鎘含量。

        1.4 觀察指標(biāo) ①比較GFAAS 法與ICP-MS 法檢測(cè)樣品鎘含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線方差及檢出限,食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)中鎘的測(cè)定方法檢出限[6]為0.001 mg/kg,定量限為0.003 mg/kg,鎘成分標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)國家標(biāo)準(zhǔn)[7]為0.999~0.9999;②比較兩種檢測(cè)方式的精密度,對(duì)本次質(zhì)控樣[GBW(E)100350 大米粉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與GBW(E)100349 大米粉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)]的鎘含量進(jìn)行檢測(cè),比較其測(cè)定值與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),測(cè)定值越接近,準(zhǔn)確性越高,RSD 越小精密度越高;③比較兩種方式的加標(biāo)回收率,采用加標(biāo)回收法進(jìn)行驗(yàn)證,GFAAS 法的加標(biāo)量分別為0、1、2、3 mg/kg,ICP-MS 法的加標(biāo)量分別為0、5、10、15 mg/kg;④比較兩種方式在平行實(shí)驗(yàn)中的精密度,取考核樣品做6 平行試驗(yàn),分別采用GFAAS 法與ICP-MS 法測(cè)定其鎘含量,RSD 越小,表示精密度越高;⑤比較兩種檢測(cè)方式的不確定度,其不確定度來源包括重復(fù)性測(cè)量、儀器設(shè)備、容量瓶、溫度、容積誤差、稱重偏差、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)液配制、標(biāo)曲擬合、前處理及測(cè)定產(chǎn)生的基體干擾等。

        2 結(jié)果

        2.1 GFAAS 法與ICP-MS 法的標(biāo)準(zhǔn)線性方程及檢出限比較 GFAAS 法與ICP-MS 法的相關(guān)系數(shù)及檢出限均符合國家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn),且ICP-MS 法的檢出限低于GFAAS 法,見表1。

        表1 GFAAS 法與ICP-MS 法的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及檢出限比較

        2.2 GFAAS 法與ICP-MS 法的準(zhǔn)確度、精密度比較相較于GFAAS 法,ICP-MS 法對(duì)質(zhì)控樣鎘含量的測(cè)定值與其標(biāo)準(zhǔn)值更為接近,且RSD 更低,可見ICPMS 法的準(zhǔn)確度及精密度均高于GFAAS 法,見表2。2.3 GFAAS 法與ICP-MS 法的加標(biāo)回收率比較ICP-MS 法的加標(biāo)回收率高于GFAAS 法,見表3。

        表2 GFAAS 法與ICP-MS 法的精密度比較(mg/kg,%)

        表3 GFAAS 法與ICP-MS 法加標(biāo)回收率比較(mg/kg,%)

        2.4 GFAAS 法與ICP-MS 法在平行實(shí)驗(yàn)中的精密度比較 ICP-MS 法在不同樣品鎘含量測(cè)定中的RSD 均小于GFAAS 法,其精密度高于GFAAS 法,見表4。

        表4 不同樣品中GFAAS 法與ICP-MS 法的鎘含量測(cè)定值比較(mg/kg,%)

        2.5 GFAAS 法與ICP-MS 法的不確定度比較 ICPMS 法的各項(xiàng)不確定度數(shù)值均小于GFAAS 法,見表5。

        表5 GFAAS 法與ICP-MS 法的不確定度比較

        3 討論

        我國作為傳統(tǒng)的農(nóng)耕國家,大米等糧食重金屬污染問題一直備受關(guān)注,現(xiàn)階段工業(yè)化進(jìn)程使得國內(nèi)生態(tài)環(huán)境日益惡化,土壤的重金屬污染致使水稻生長環(huán)境遭到嚴(yán)重破壞,且水稻的生長特性易引起鎘元素富集,導(dǎo)致“鎘大米”的出現(xiàn),為當(dāng)前糧食安全帶來了較大隱患[8,9]。在此背景下,加強(qiáng)大米中鎘的檢測(cè)監(jiān)管力度,是杜絕“鎘大米”流向餐桌的重要方式。GFAAS 是利用石墨材料制成的原子化器經(jīng)電流加熱進(jìn)行的原子吸收分析方式,其樣品均需進(jìn)行原子化,可有效避免原子濃度的稀釋,靈敏度高,適用于多種痕量金屬元素的檢測(cè)[10,11]。但該方式中酸濃度可對(duì)原子吸收儀的準(zhǔn)確度及平行度造成較大影響,需前處理方案將酸盡量趕盡,不僅過程復(fù)雜、費(fèi)時(shí)費(fèi)力,且存在污染環(huán)境問題,對(duì)人體及環(huán)境設(shè)施均有較大危害[12-14]。此外,當(dāng)前GFAAS 檢測(cè)中,一種空心陰極燈通常無法發(fā)射多種金屬元素頻率,因此原子吸收光譜無法同時(shí)測(cè)定多種元素,且石墨管及空心陰極燈壽命較短,其穩(wěn)定性通常較差[15,16]。ICP-MS是近年來快速發(fā)展的新型元素/同位素分析檢測(cè)技術(shù),可結(jié)合ICP 的高溫(7000K)電離特性與四極桿質(zhì)譜計(jì)的高靈敏度特點(diǎn)[17],其動(dòng)態(tài)線性范圍廣,可實(shí)現(xiàn)10-12~10-6數(shù)量級(jí)濃度的直接測(cè)定,且精密度高,檢測(cè)速度快,是國內(nèi)公認(rèn)的最佳痕量、超痕量無機(jī)元素分析技術(shù),其應(yīng)用已涉及多個(gè)領(lǐng)域[18-20]。此外,ICP-MS 還可快速測(cè)定同位素比值,且消解后無需趕酸,可減少污染,具有安全、高效、檢測(cè)范圍廣等應(yīng)用優(yōu)勢(shì)[21,22]。

        本研究結(jié)果顯示,GFAAS 法與ICP-MS 法的相關(guān)系數(shù)及檢出限均符合國家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn),其中ICPMS 法的檢出限低于GFAAS 法,這與楊曉忱[23]報(bào)道一致。提示兩種方式對(duì)大米粉鎘含量的測(cè)定參數(shù)均在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),二者均具有較高可行性,但相較于GFAAS 法,ICP-MS 法的檢出限更低,更有利于低濃度樣品的檢測(cè)。在質(zhì)控樣檢測(cè)中,ICP-MS 法的準(zhǔn)確度及精密度均高于GFAAS 法,表明CP-MS 法對(duì)大米粉鎘含量的測(cè)定更為準(zhǔn)確,其誤差更小,檢測(cè)價(jià)值更高。此外,ICP-MS 法的加標(biāo)回收率高于GFAAS法,可見ICP-MS 法的鎘殘留量更少,在重金屬含量的檢測(cè)中具有更高的適用性,與沈銀梅等[24]研究觀點(diǎn)相符。同時(shí),ICP-MS 法在平行試驗(yàn)中的精密度均高于GFAAS 法,此結(jié)果也再次證實(shí),ICP-MS 法對(duì)鎘含量的檢測(cè)準(zhǔn)確性優(yōu)于GFAAS 法,與吳雁均[25]研究結(jié)果一致。最后,在不確定度的對(duì)比中,CP-MS 法的各項(xiàng)不確定度均小于GFAAS 法,表明CP-MS 法的檢測(cè)質(zhì)量高于GFAAS 法,其整體方案更為可行。

        綜上所述,相較于GFAAS 法,ICP-MS 法在大米粉鎘含量檢測(cè)中的檢出限更低,且準(zhǔn)確度、精密度及加標(biāo)回收率更高,不確定度較低,其檢測(cè)價(jià)值更為顯著。但I(xiàn)CP-MS 法的檢測(cè)成本通常高于GFAAS法,鑒于二者均符合國家標(biāo)準(zhǔn),檢測(cè)機(jī)構(gòu)可依據(jù)具體情況及實(shí)際需求進(jìn)行選擇。

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