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        銀朱的鑒別與硫化汞含量測定方法研究

        2022-06-28 08:36:02趙磊曲涵婷孫艷濤姜大成馬彧昝珂
        化學分析計量 2022年6期
        關鍵詞:朱砂試液測定方法

        趙磊,曲涵婷,孫艷濤,姜大成,馬彧,昝珂

        (1.長春中醫(yī)藥大學藥學院,長春 130117; 2.四平市食品藥品檢驗所,吉林四平 136000;3.四平市社會精神病院,吉林四平 136000; 4.吉林師范大學,吉林四平 136000;5.中國食品藥品檢定研究院,北京 100050)

        關于銀朱,《本草綱目》載“銀朱,乃硫磺同汞升煉而成,其性燥烈,亦能爛齦攣筋,其功過與輕粉同也?!薄侗静莘暝份d“銀朱,水銀和硫磺煅煉成朱,故專殺蟲治瘡,以毒攻毒而已。觀其同蟹殼燒之,則臭蟲絕跡,和棗肉熏之,則瘡痂頓枯,其性悍烈可知?!薄侗静荼阕x》載“銀朱與輕粉之性,寒溫略異,而主治卻又相同,其燥烈升散較猛,長于外治,不宜內服爾?!标P于其功能主治:《本草蒙筌》載“殺蟲、虱。”《醫(yī)學入門》“殺瘡蟲,治腦風,熏歷風瘡,能收水去毒?!薄锻饪迫份d“止癢”[1]。銀朱為水銀、硫磺為原料經加工而成的硫化物。主含硫化汞。具有攻毒,殺蟲,燥濕,劫痰。主治癰疽腫毒,惡瘡,臁瘡,疥癬[2-3]。

        銀朱屬于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準》中藥成方制劑第一冊附錄中藥典未收載的藥材,也是《衛(wèi)生部藥品標準藏藥分冊》成方制劑中未收載藥材。目前,銀朱藥材無國家質量標準,地方標準如上海市中藥材標準(1994 年版)收載銀朱藥材[4-5]。銀朱是冰紅燙傷膏、四十二味疏肝膠囊、四香祛濕丸、九華膏、長春燙傷膏、解毒消炎紅藥膏、肺熱普清散、十二味冰片散、十三味紅花丸、巴特日七味丸、紅花清肝十三味丸、清肺十八味丸等成方制劑的組方藥材之一,屬于品種倒掛,這極大限制了銀朱藥材的應用,嚴重制約了該品種的深入開發(fā)。與銀朱容易混淆的中藥材有朱砂、靈砂藥材,朱砂與靈砂藥材均主含硫化汞。朱砂的來源為硫化物類礦物辰砂族辰砂,采挖后,選取純凈者,用磁鐵吸凈含鐵的雜質,再用水淘去雜石和泥沙,為天然礦物[5]。銀朱與靈砂為人工合成品,銀朱是以水銀、硫磺和氫氧化鉀為原料,經加熱升華、水洗后過濾干燥的硫化汞。靈砂為以水銀和硫黃為原料,經人工加熱升華而制成的硫化汞[6-10]。通過制定銀朱藥材的質量標準,有助于朱砂的鑒別,適用于成方制劑的生產、科研和經營中對銀朱的鑒定和質量檢驗,為銀朱的質量評價和控制提供全面、科學、有效的方法和依據,拓展銀朱藥材的應用,能夠提高銀朱藥材的經濟價值和社會價值[11-15]。

        1 實驗部分

        1.1 主要儀器與試劑

        X 射線衍射儀:Rigaku D/max-2500 型,日本理學株式會社。

        超純水器:2001B 型,北京普析通用儀器有限責任公司。

        電子天平:BT125D 型,感量為0.000 1 g,上海精密科學儀器有限公司天平儀器廠。

        硫化汞標準物質:純度(質量分數)為99%,批號為20201011,上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

        鹽酸、硝酸、碘化鉀、氯化鋇、醋酸鉛、醋酸銨、硝酸鉀、高錳酸鉀、硫酸亞鐵、硫酸鐵銨及硫氰酸銨:均為分析純。

        硫酸:優(yōu)級純。

        鐵標準溶液:10 μg/mL,稱取硫酸鐵銨0.863 g,置于1 000 mL 容量瓶中,用水溶解后,加入硫酸2.5 mL,用水稀釋至標線,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液10 mL,置于100 mL 容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻,即得。

        銀朱藥材樣品:10 批,規(guī)定批號為YZ-1~YZ-10,經專家鑒定為正品銀朱。

        實驗用水為超純水。

        1.2 XRD 儀器工作參數

        電壓:40 kV;電流:200 mA;Cu 靶;石墨單色器;接收狹縫:0.30 mm;發(fā)散狹縫/防散射狹縫:1°;掃描速率:4°/min;掃描范圍:10~80°。

        2 結果與討論

        2.1 鑒別

        2.1.1 化學鑒別

        參照中國藥典2020 年版4 部(通則0301)汞鹽與硫酸鹽的鑒別反應進行化學反應試驗。在參照硫酸鹽鑒別反應時,藥典規(guī)定為“硫酸鹽(2)取供試品溶液,滴加乙酸鉛試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀在乙酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解”。實驗過程發(fā)現沉淀在乙酸銨試液中很容易就會溶解,但在氫氧化鈉試液中溶解較慢。

        (1)銅片反應。取銀朱粉末,用鹽酸潤濕后,在光潔的銅片上摩擦,銅片表面顯銀白色光澤,加熱烘烤后,銀白色消失。此項銅片反應的作用為用于鑒別硫化汞。反應原理為硫化汞在鹽酸潤濕后與銅反應,生成氯化銅,汞,硫化氫。生成的汞具有銀白色光澤,加熱烘烤后,汞蒸發(fā),銀白色消失。

        (2)汞鹽鑒定。取銀朱粉末2 g,加鹽酸-硝酸(體積比為3∶1)的混合溶液2 mL 使溶解,蒸干,加水2 mL 使溶解,濾過,濾液備用。

        取備用濾液適量,加入氫氧化鈉試液,即生成黃色沉淀。

        取備用濾液,加入碘化鉀試液,即生成猩紅色沉淀,能在過量的碘化鉀試液中溶解;再以氫氧化鈉試液堿化,加入銨鹽即生成紅棕色的沉淀。

        取備用濾液,涂于光亮的銅箔表面,擦拭后即生成一層光亮似銀的沉積物。

        (3)硫酸鹽鑒定。取“2.1 汞鹽鑒定”的備用濾液適量,滴加氯化鋇試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀在鹽酸或硝酸中不溶解。

        取汞鹽鑒定的備用濾液適量,滴加醋酸鉛試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。

        取汞鹽鑒定的備用濾液適量,加入鹽酸,不生成白色沉淀(與硫代硫酸鹽區(qū)別)。

        (4)鐵鹽檢查法。取銀朱1 g,加稀鹽酸20 mL,加熱煮沸10 min 放冷,濾過,濾液置于250 mL 容量瓶中,加入氫氧化鈉試液中和后,加水至標線。取10 mL,與鐵標準溶液4 mL 制成的對照液相比較。因朱砂為合成品,從源頭不會帶入鐵元素,實驗結果未檢出顏色。此項可作為與朱砂藥材鑒別點。

        2.1.2 X 射線衍射檢查法

        銀朱與朱砂的主要成分均為硫化汞。區(qū)別是銀朱為合成品,朱砂為天然礦物。采用X 射線衍射(XRD)法對二者進行區(qū)分。XRD 法是利用晶體形成的X 射線衍射,對物質進行內部原子在空間分布狀況的結構分析方法,其所測得的基本數據是d-I,即衍射面間距-衍射強度。正如人的指紋一樣,每一種晶體都有它自己特征的“d-I”數據。每一種晶體的粉末衍射線的分布和強度都有特征的規(guī)律,以此可以作為物相鑒定的基礎。

        經對銀朱與朱砂的樣品進行XRD 測定,結果表明銀朱與朱砂在晶型方面沒有明顯差別。二者均屬于六方晶格,空間群為三方晶系(P3221)。銀朱與朱砂所得衍射數據的PDF 卡片均匹配,XRD 檢測方法無法在晶型上找到銀朱與朱砂的區(qū)分點,目前尚不能作為區(qū)分人工合成朱砂與朱砂的可靠方法。

        2.2 含量測定

        參照中國藥典2020 年版朱砂方法進行含量測定。操作方法為“取銀朱約0.3 g,精密稱定,置錐形瓶中,加硫酸10 mL 與硝酸鉀1.5 g,加熱使溶解”。在試驗過程中發(fā)現在水浴反應溫度達不到溶解要求,隨著水浴加熱時間的增加也未溶解,因此更換為平板加熱,提升測定溫度時,顏色逐漸變淡,最后溶液變?yōu)闊o色(但有白色沉淀物),表明溶解完全。因汞蒸氣有毒,測定時應在通風櫥里操作。

        2.2.1 測定方法

        取銀朱約0.3 g,精密稱定,置錐形瓶中,加入硫酸10 mL 與硝酸鉀1.5 g,加熱使溶解,放冷,加入水50 mL,并加入1%高錳酸鉀溶液至溶液顯粉紅色,再滴加2%硫酸亞鐵溶液至紅色消失,加入硫酸鐵銨指示液2 mL,用0.1 mol/L 硫氰酸銨滴定液滴定。每1 mL硫氰酸銨滴定液相當于11.63 mg的硫化汞。

        2.2.2 標準曲線的繪制

        精密稱取硫化汞標準物質,同2.2.1 測定方法測定,相關測定數據見表1。以硫化汞標準物質理論含硫化汞的量(x)為縱坐標,實測含硫化汞的量(y)為橫坐標,繪制標準曲線,得線性方程為y=0.997 7x-0.108 3,相關系數r=0.999 9。

        表1 硫化汞標準曲線測定數據 mg

        2.2.3 穩(wěn)定性試驗

        取6 份批號為YZ-1 的銀朱樣品,精密稱定,置錐形瓶中,加硫酸10 mL 與硝酸鉀1.5 g,加熱使溶解,放冷,加水50 mL,分別放置0、2、6、12、14 h,參照2.2.1 測定方法測定,測定結果列于表2。由表2可知,測定值的相對標準偏差為0.84%,表明在24 h硫化汞較穩(wěn)定。

        表2 穩(wěn)定性試驗數據

        2.2.4 精密度試驗

        取6 份批號為YZ-1 的銀朱樣品,批號為YZ-1,精密稱定,參照2.2.1 測定方法測定,測定結果列于表3。由表3 可知,測定平均值為97.19%,相對標準偏差為0.17%,表明精密度良好。

        表3 精密度試驗數據

        2.2.5 加標回收試驗

        取銀朱樣品(批號為YZ-1,硫化汞的質量分數為97.19%)6 份,精密稱定,分別精密加入硫化汞標準物質約150 mg,按照2.3.1 方法測定,結果列于表4 。由表4 可知,平均加標回收率為98.60%,表明本法回收率較好,準確度較高。

        表4 樣品加標回收試驗結果

        3 結語

        建立了銀朱的鑒別及硫化汞的含量測定方法。銀朱在與朱砂鑒定時因朱砂為天然礦物藥,可作為考察其它金屬元素作為定性鑒別的條件。但與靈砂鑒別時因都為合成品,合成后都為硫化汞,其鑒別特征有待進一步研究。

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