顧本慶 張金龍 邵 強(qiáng) 鐘開(kāi)紅

（廣州市建筑科學(xué)研究院集團(tuán)有限公司，廣東 廣州 510440）

0 引言

硅烷改性聚醚密封膠（以下簡(jiǎn)稱密封膠）作為新一代密封膠，以其較好的粘結(jié)性能、耐久性能和環(huán)保性能逐漸成為密封膠市場(chǎng)上備受青睞的密封膠產(chǎn)品，在裝配式建筑、汽車門(mén)窗等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1-8]。在密封膠制備過(guò)程中，填料作為一種重要組分，能夠有效改善密封膠的各項(xiàng)力學(xué)性能。因此，在密封膠制備過(guò)程中，研究人員通常都會(huì)在密封膠中添加各種填料來(lái)改善密封膠的性能[9-10]。碳酸鈣、炭黑作為研究人員常用的填料，已經(jīng)在密封膠制備中成為常用填料。但這兩類補(bǔ)強(qiáng)材料在密封膠制備過(guò)程中也存在著一些問(wèn)題，比如用量大、耐候性差等[11-15]。

納米氧化鋁作為一種粒度分布均勻、純度高、分散性能好的剛性材料，對(duì)改善硅烷改性聚醚密封膠的影響，目前少有研究提及。因此，本文針對(duì)納米氧化鋁用作密封膠制備的一種新型填料進(jìn)行了研究，探索納米氧化鋁對(duì)硅烷改性聚醚密封膠性能的影響。

1 試驗(yàn)方法

1.1 試驗(yàn)材料

（1）MS樹(shù)脂：工業(yè)級(jí)，型號(hào)ExceStar?S5830E，日本旭硝子（AGC）有限公司生產(chǎn)。

（2）鄰苯二甲酸二異癸酯：分析純（AR）。

（3）除水劑：TI除水劑。

（4）粘結(jié)促進(jìn)劑：深圳鑫峰化工有限公司提供。

（5）催化劑：二月桂酸二丁基錫，分析純（AR）。

（6）觸變劑：聚酰胺蠟，美國(guó)DuPont杜邦公司生產(chǎn)。

（7）γ-納米氧化鋁：分析純（AR）。

1.2 密封膠的制備方法

密封膠制備方法：按照基礎(chǔ)配方中的材料組成，將MS樹(shù)脂、鄰苯二甲酸二異癸酯、填料等分別添加至行星攪拌機(jī)反應(yīng)釜內(nèi)，在90℃，0.090±0.005MPa條件下充分混合均勻，并在真空條件下持續(xù)攪拌2h；將反應(yīng)釜溫度降到50℃以下；在持續(xù)沖入氮?dú)獾臈l件下，將粘結(jié)促進(jìn)劑、觸變劑、催化劑先后加入反應(yīng)釜，充分?jǐn)嚢?，使反?yīng)釜中的所有材料充分混合均勻，隨后添加除水劑等，混合均勻；通過(guò)再充氮去消除真空到常壓，將反應(yīng)后的混合物倒出，檢測(cè)、分裝即得所需密封膠成品。密封膠基礎(chǔ)配方見(jiàn)表1。

表1 密封膠基礎(chǔ)配方

1.3 測(cè)試方法

（1）抗拉強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率。按照GB∕T 528—2009中的方法進(jìn)行測(cè)試。

（2）邵氏A硬度。將密封膠擠注在PE 模具內(nèi)（實(shí)驗(yàn)室用膠瓶后蓋代替），表面刮平去除膠層內(nèi)氣泡，在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件下養(yǎng)護(hù)7d后，采用硬度計(jì)按GB ∕T531.1-2008中的方法進(jìn)行測(cè)試。

（3）100%模量。按照GB∕T 528—2009中的方法進(jìn)行測(cè)試。

（4）擠出性能。按照GB∕T 13477.3-2002的方法進(jìn)行測(cè)試。

（5）表干時(shí)間。在溫度(25±2)℃、濕度（55±5）%RH條件下，將適量密封膠涂擦在前期處理潔凈的玻璃板上，厚度以2mm左右為宜，每間隔60s用手指輕觸膠面，到不粘手的時(shí)間就是表干時(shí)間。

2 結(jié)果分析與討論

2.1 密封膠拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率數(shù)據(jù)分析

圖1和圖2分別顯示了納米氧化鋁對(duì)密封膠拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的影響。從圖2可以看出，納米氧化鋁的加入對(duì)改善密封膠的拉伸強(qiáng)度具有重要影響，隨著納米氧化鋁用量的增加，拉伸呈現(xiàn)先增加后降低的波動(dòng)趨勢(shì)，其中，當(dāng)納米氧化鋁的摻量達(dá)到10份左右時(shí)，密封膠的拉伸強(qiáng)度最高，之后隨著納米氧化鋁用量的增加，密封膠的拉伸強(qiáng)度開(kāi)始下降。斷裂伸長(zhǎng)率隨著氧化鋁用量的增加也呈現(xiàn)先增后減的趨勢(shì)，當(dāng)納米氧化鋁用量達(dá)到10份時(shí)，斷裂伸長(zhǎng)率最高。這是由于剛性納米粒子的存在能夠阻礙和鈍化聚合物基體的裂紋擴(kuò)展，從而避免產(chǎn)生破壞性開(kāi)裂而使復(fù)合材料能承受更高的載荷，宏觀表現(xiàn)為拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率顯著提升[16]。

圖1 納米氧化鋁對(duì)密封膠拉伸強(qiáng)度的影響

圖2 納米氧化鋁對(duì)密封膠斷裂伸長(zhǎng)率的影響

2.2 納米氧化鋁對(duì)密封膠100%模量的影響

圖3為納米氧化鋁對(duì)100%模量的影響。從圖中可以看出，隨著納米氧化鋁用量的增加，100%模量呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)，當(dāng)納米氧化鋁的用量在10份左右時(shí)，密封膠的100%模量達(dá)到最高。這說(shuō)明納米氧化鋁的加入，可以有效提高密封膠的粘結(jié)力學(xué)性能，但隨著納米氧化鋁用量的增加，對(duì)密封膠的粘結(jié)強(qiáng)度會(huì)產(chǎn)生不利影響，因此，在實(shí)際配方設(shè)計(jì)時(shí)，要充分考慮納米氧化鋁的用量。

圖3 納米氧化鋁對(duì)密封膠100%模量的影響

2.3 邵A硬度和擠出性能數(shù)據(jù)分析

表2為納米氧化鋁對(duì)密封膠擠出性能和邵A硬度的影響。結(jié)果表明，隨著納米氧化鋁用量的增加，密封膠的擠出性能逐漸下降。這可能是由于納米氧化鋁的加入，增加了密封膠的稠度，從而使密封膠的擠出性能受到影響。同時(shí)邵A硬度隨著氧化鋁的增加而增大。

表2 納米氧化鋁對(duì)密封膠擠出性能和邵A硬度的影響

2.4 納米氧化鋁對(duì)密封膠表干時(shí)間的影響

表3為納米氧化鋁對(duì)密封膠表干時(shí)間的影響。結(jié)果表明，隨著納米氧化鋁用量的增加，密封膠的表干時(shí)間逐漸縮短。證明納米氧化鋁在改善密封膠表干時(shí)間方面具有較好的效果。

表3 納米氧化鋁對(duì)密封膠表干時(shí)間的影響

3 結(jié)束語(yǔ)

（1）納米氧化鋁可有效提高硅烷改性聚醚密封膠的拉伸強(qiáng)度，但隨著用量的增加，拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率均呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)。

（2）納米氧化鋁可有效縮短密封膠的表干時(shí)間，提高密封膠的硬化速度。

（3）納米氧化鋁作為一種納米級(jí)剛性材料，可有效提高密封膠的邵A 硬度，但對(duì)密封膠擠出性能具有不利影響。