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        水熱法控制合成旋鈕狀鎢酸鉍微納米材料

        2022-06-21 09:04:40郭藝美儲德清
        關(guān)鍵詞:旋鈕結(jié)合能納米材料

        郭藝美,儲德清

        (天津工業(yè)大學(xué) 化學(xué)工程與技術(shù)學(xué)院,天津 300387)

        納米材料因其特殊的結(jié)構(gòu)和物理化學(xué)性質(zhì),在光電子學(xué)、化學(xué)傳感器、催化等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。而過渡金屬氧化物價態(tài)多變,價電子層構(gòu)型多樣,晶體結(jié)構(gòu)類型豐富,是目前納米科技的一大研究熱點。納米技術(shù)中,最為重要的一部分便是微納米材料。微納米材料穩(wěn)定性良好,具有納米材料特有的體積效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、介電限域效應(yīng)和量子隧道效應(yīng)等,在環(huán)境、材料等多個領(lǐng)域受到了研究者的關(guān)注。

        1 實驗部分

        1.1 實驗試劑與儀器

        試劑:五水合硝酸鉍(Bi(NO3)3·5H2O)、二水合鎢酸鈉(Na2WO4·2H2O)、六次甲基四胺(C6H16N4)、乙醇(C2H5OH),均為分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;乙二醇((CH2OH)2),分析純,天津市百倫斯生物技術(shù)有限公司;羅丹明B(RhB),分析純,天津大學(xué)科威公司。

        儀器:即熱式恒溫加熱磁力攪拌器(DF-101S型),鞏義市予華儀器有限公司;電子天平(FA-JA型),上海上平儀器有限公司;離心沉淀機(80-2型),鞏義市予華儀器有限公司;電熱恒溫干燥箱(DG-201型),天津市天宇實驗儀器有限公司;場發(fā)射掃描電子顯微鏡(S-4800型),日本日立儀器公司;X射線粉末衍射儀(DISCOVER型),德國布魯克光譜儀器公司;X射線光電子能譜(K-alpha型),美國伊達克斯儀器公司。

        1.2 表征方法

        掃描電子顯微鏡(SEM)表征:利用SEM對制備出的樣品進行表征,表征前對樣品進行噴金,設(shè)電壓為10 kV、電流為10 mA。

        能譜(EDS)表征:對樣品進行SEM表征的同時,對其元素進行EDS表征。

        X射線衍射(XRD)表征:對不同條件下制備的樣品進行XRD測試,掃描范圍為5°~80°,掃描頻率為10°/min。

        X射線光電子能譜(XPS)表征:對樣品中的元素進行XPS分析,激發(fā)源采用Al K X射線,分析點面積為400 μm,標準透鏡模式。

        1.3 旋鈕狀Bi2WO6的制備

        實驗中用到的試劑均為分析純,不需要進一步純化。稱取0.485 g (1 mmol)的Bi(NO3)3·5H2O加入放有15 mL (CH2OH)2溶液的燒杯中,將其溶解并標記為A溶液。同時,稱取0.330 g (1 mmol) Na2WO4·2H2O溶于15 mL 蒸餾水中,標記為B溶液。將B溶液勻速滴加至A溶液中,攪拌20 min使其混合均勻,加入一定量的烏洛托品(HMTA),室溫下磁力攪拌30 min。將混合均勻的溶液轉(zhuǎn)移至配有30 mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜中,在150 ℃條件下水熱反應(yīng)一定時間,反應(yīng)完畢后將其放置室溫下自然冷卻。將得到的沉淀物用去離子水和無水乙醇反復(fù)沖洗并離心以去除雜質(zhì),于60 ℃真空干燥24 h,最終得到旋鈕狀Bi2WO6微納米材料。

        調(diào)整HMTA的用量分別為0.1 g、0.3 g和0.5 g,調(diào)整Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O的物質(zhì)的量之比分別為0.3∶1、 0.5∶1和2∶1,探究其對Bi2WO6半導(dǎo)體材料形貌的影響。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 旋鈕狀Bi2WO6形貌

        旋鈕狀Bi2WO6的微觀結(jié)構(gòu)可通過SEM獲取。所制樣品的SEM圖像和EDS譜圖如圖1所示。從圖1(a)中Bi2WO6微納米結(jié)構(gòu)的整體形態(tài)可以看出,制備的Bi2WO6產(chǎn)率較高、大小均一、結(jié)構(gòu)規(guī)整。從圖1(b)中Bi2WO6微納米結(jié)構(gòu)的放大圖像可以觀察到,制備出的微納米Bi2WO6由厚度約100 nm的納米片構(gòu)成,其中納米片層層疊加組成底座,較小的納米片交叉相接于底座,形成旋鈕結(jié)構(gòu)。圖1(c)至(f)是Bi2WO6半導(dǎo)體的能譜譜圖及Bi、O、W元素圖像,從中可以看出水熱法制備出的Bi2WO6半導(dǎo)體存在Bi、O、W元素,且各元素均勻分布,初步證實合成了微米級旋鈕狀Bi2WO6。

        圖1 旋鈕狀Bi2WO6的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像和能譜(EDS)譜圖Fig.1 SEM images and EDS pattern of knob-shaped Bi2WO6

        2.2 旋鈕狀Bi2WO6的晶體結(jié)構(gòu)和結(jié)晶度

        為進一步探究產(chǎn)物結(jié)構(gòu),利用XRD表征了所制的微納米Bi2WO6,分析了產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)及其結(jié)晶度,旋鈕狀Bi2WO6的XRD譜圖如圖2所示。從圖2中可以看出,所有衍射峰的峰值和峰位均與Bi2WO6標準卡片(JCPDS No.39-0256)[10]的衍射峰相吻合,晶胞參數(shù)為a=5.456 8?,b=16.435 5?,c=5.438 2?,說明制備出的樣品為正交晶系Bi2WO6微納米材料。另外,該圖譜中2θ在28.299°、32.790°、47.138°、55.820°處存在衍射峰,分別對應(yīng)(1 3 1)、(2 0 0)、(2 0 2)和(3 3 1)晶面,表明樣品為正交晶系的Bi2WO6。各峰峰型尖銳,沒有其他雜質(zhì)峰且28.299°處的衍射峰強度最高,表明合成的Bi2WO6具有較高的結(jié)晶度,且沿著(1 3 1)晶面擇優(yōu)取向生長。

        圖2 旋鈕狀Bi2WO6的XRD譜圖Fig.2 XRD patterns of the knob-shaped Bi2WO6

        2.3 旋鈕狀Bi2WO6的化學(xué)組成和電子價態(tài)

        通過XPS進一步表征了所獲得的旋鈕狀Bi2WO6晶體表面的化學(xué)組成和電子價態(tài),旋鈕狀Bi2WO6的XPS譜圖如圖3所示。

        圖3 旋鈕狀Bi2WO6的XPS譜圖Fig.3 XPS patterns of the knob-shaped Bi2WO6

        圖3(a)XPS全譜圖顯示出明顯的W、Bi、O、C元素峰,其中C 1s通常出現(xiàn)在XPS譜圖中,主要來源于儀器本身的碳氫化合物,表明產(chǎn)物只有W、Bi、O、C元素存在,與之前的EDS結(jié)果相符。圖3(b)是W 4f特征峰擬合的結(jié)果,位于35.4 eV和37.5 eV處的結(jié)合能分別屬于W 4f7/2軌道和W 4f5/2軌道[11-12],結(jié)合能差值為2.1 eV,表明產(chǎn)物中的鎢元素主要以W6+的形式存在。在圖3(c)中,159.3 eV和164.6 eV處的兩個特征峰分別對應(yīng)Bi 4f7/2軌道和Bi 4f5/2軌道[13-14],且結(jié)合能相差5.3 eV,說明樣品中鉍元素的存在形式為Bi3+。圖3(d)是O 1s特征峰擬合后的XPS譜圖,特征峰分別位于529.9 eV、530.7 eV和532.5 eV處,其中529.9 eV處和530.7 eV處分別為W—O鍵和Bi—O鍵中氧元素的結(jié)合能[15],532.5 eV處的結(jié)合能對應(yīng)吸附在樣品表面的羥基氧化學(xué)鍵[16]。以上均表明該方法成功合成了旋鈕狀Bi2WO6半導(dǎo)體。

        2.4 HMTA對Bi2WO6形貌的影響

        HMTA是改變制備的Bi2WO6微納米材料形態(tài)的有效控制劑。為了進行比較,探究了表面活性劑HMTA對樣品形貌的影響,不同HMTA添加量制備的Bi2WO6樣品SEM圖像如圖4所示。從圖4(a)和(d)可以看出,加入0.1 g HMTA的Bi2WO6形貌為螺旋狀,中間有凹陷;當(dāng)HMTA的添加量增至0.3 g時,凹陷完全消失,納米片交叉疊在底座上方,如圖4(b)和(e)所示;當(dāng)HMTA的添加量增至0.5 g時,Bi2WO6上層納米片幾近消失,底座納米片分開,形貌近似于花狀,如圖4(c)和(f)所示。以上表明隨著HMTA含量的增加,Bi2WO6固有的各向異性生長被抑制,Bi2WO6納米片在上部和底部生長,由螺旋狀變成花狀。

        圖4 不同HMTA添加量制備的Bi2WO6樣品SEM圖像Fig.4 SEM images of Bi2WO6 prepared with different HMTA additions

        2.5 Bi3+和W6+的比例對Bi2WO6形貌的影響

        為探究Bi3+和W6+的比例對Bi2WO6形貌的影響,進行了不同比例的單一變量實驗,發(fā)現(xiàn)Bi3+和W6+的比例對產(chǎn)物形態(tài)有很大的影響,如圖5所示。從圖5(a)和(d)可以看出,當(dāng)Bi3+與W6+物質(zhì)的量之比為0.3∶1時,納米片小,底座分層不明顯,且整體均勻性較差;從圖5(b)和(e)可以看出,當(dāng)Bi3+與W6+物質(zhì)的量之比為0.5∶1時,上層納米片開始出現(xiàn)交叉情況,產(chǎn)物漸漸形成旋鈕形,但均勻性仍然不高;圖5(c)和(f)是Bi3+與W6+物質(zhì)的量之比為 2∶1時Bi2WO6的形貌,納米片小且薄,邊和面接觸,相互交叉形成花狀結(jié)構(gòu)。綜上可知,當(dāng)Bi3+含量增加時,納米片變薄,但Bi2WO6整體尺寸增大,原因可能是Bi3+在乙二醇中不容易發(fā)生水解,首先生成配合物,隨著水熱時間的增加,溫度升高后,配合物分解生成Bi3+,然后均勻分散至溶液中再與W6+離子反應(yīng),故隨著Bi3+含量的增加,Bi2WO6所組成的納米片變小但表面積增大,形貌由層狀逐漸變?yōu)榛睢?/p>

        圖5 不同Bi3+和W6+物質(zhì)的量之比制備的Bi2WO6樣品SEM圖像Fig.5 SEM images of Bi2WO6 prepared under different ratios of Bi3+ and W6+

        3 旋鈕狀Bi2WO6的形成機制

        4 結(jié)語

        本研究采用簡單水熱法成功合成了旋鈕狀Bi2WO6微納米材料,并將HMTA添加量與Bi3+和W6+的比例作為其中兩個影響因素,對Bi2WO6的形貌變化進行了探究。根據(jù)表征結(jié)果,推測出Bi2WO6的生長機制遵循奧斯特瓦爾德成熟機制,先生成層狀結(jié)構(gòu),小顆粒溶解再次沉積到Bi2WO6結(jié)構(gòu)上,由于HMTA的存在改變了固有的各向異性生長,最終形成了旋鈕狀Bi2WO6。

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