方竹堃

(1.云南磷化集團(tuán)有限公司，云南 昆明 650600;2.云南省磷化工節(jié)能與新材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，云南 昆明 650600)

在濕法磷酸生產(chǎn)過(guò)程中，由于溫度、固含量、酸濃度等工藝因素的變化，溶解在磷酸中的一些(雜質(zhì))鹽類會(huì)出現(xiàn)過(guò)飽和而逐漸析出，使得磷酸濃縮系統(tǒng)在生產(chǎn)中運(yùn)行周期較短，換熱器結(jié)垢、堵塞等情況較為嚴(yán)重。為了有效解決這些問(wèn)題，把濕法磷酸阻垢劑用于濃縮系統(tǒng)，以達(dá)到緩減系統(tǒng)結(jié)垢、延長(zhǎng)系統(tǒng)運(yùn)行周期，提高系統(tǒng)生產(chǎn)能力的目的。

1 試驗(yàn)方法

1)本試驗(yàn)在30萬(wàn)t/a磷酸裝置濃縮系統(tǒng)上進(jìn)行，對(duì)比加藥前后 35 d 系統(tǒng)運(yùn)行情況。在運(yùn)行穩(wěn)定的情況下，加藥時(shí)系統(tǒng)運(yùn)行周期延長(zhǎng)1倍左右，即濃縮系統(tǒng)加藥開(kāi)車(chē)周期在 35 d 以上。

2)保證每噸P2O5消耗阻垢劑的量不大于 0.12 kg (折百后每噸五氧化二磷計(jì)算)。

3)濕法磷酸阻垢劑加入方法及要求

①加藥方法

a) 阻垢劑加藥點(diǎn)：濃縮系統(tǒng)進(jìn)酸管，距進(jìn)濃縮石墨列管20～25 m。

b) 現(xiàn)場(chǎng)準(zhǔn)備使用的加藥桶容量為 1000 L。

c) 按 170 m3/h 稀酸流量的30×10-6加入，即阻垢劑每小時(shí)的加入量為170×30÷1000=5.1 kg，平均每天加入阻垢劑約5.1×24=122.4 kg。

d) 試驗(yàn)阻垢劑使用量為122.4×30×2=7344 kg，試驗(yàn)準(zhǔn)備 7.5 t。

②加藥要求：阻垢劑必須連續(xù)添加，杜絕斷藥。

2 對(duì)稀磷酸和石墨列管的分析

從稀酸雜質(zhì)含量分析得到：稀酸主要的雜質(zhì)為氟硅酸鹽，其次為鐵鹽和鋁鹽。見(jiàn)表1。

表1 稀酸分析數(shù)據(jù)

表1(續(xù))

石墨列管結(jié)垢物分析結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 石墨列管結(jié)垢物的分析數(shù)據(jù) w/%

從結(jié)垢物分析得到，需要解決的結(jié)垢對(duì)象主要為磷酸鹽、氟硅酸鹽及鈉鹽淅出。

3 阻垢劑的配制

阻垢劑RKS-2830為有機(jī)磷酸鹽與共聚物復(fù)配而成。由于它具有膦酸和羧酸的結(jié)構(gòu)特性，使其具有良好的阻垢和緩蝕性能，優(yōu)于常用的有機(jī)膦酸。特別在高溫下，此阻垢劑性能遠(yuǎn)優(yōu)于常用的有機(jī)膦酸，能提高鋅的溶解度，耐氯的氧化性能好，復(fù)配協(xié)同性好。其在高效阻垢緩蝕劑復(fù)配中應(yīng)用最廣，是性能最好的產(chǎn)品之一。見(jiàn)表3。

表3 阻垢劑RKS-2830的技術(shù)指標(biāo)(符合HG/T 3662-2000)

4 濃縮運(yùn)行記錄及分析

系統(tǒng)濃縮正常運(yùn)行周期為28～31 d，投加阻垢劑后的運(yùn)行天數(shù)為35～70 d。石墨換熱器運(yùn)行清洗周期從 30 d/次，延長(zhǎng)到 45 d/次。

石墨換熱器殼程壓力,較添加前降低 0.06 MPa；石墨換熱器進(jìn)、出口溫差：添加抑制劑前平均溫差 3.82 ℃，添加阻垢劑后平均溫差 4.58 ℃.

本次系統(tǒng)濃縮累計(jì)運(yùn)行 1739.25 h (72 d)。2022年01月22日，一段酸蒸汽進(jìn)汽量為 47 t/h，出酸量為 38 m3/h，石墨換熱器殼程壓力 0.14 MPa 左右，濃度為43.02%。

生產(chǎn)濃磷酸期間，石墨換熱器進(jìn)蒸汽為73065.89÷1739.25=42.01 t/h。

生產(chǎn)濃磷酸期間產(chǎn)能為∶20.87 t/h。

產(chǎn)能分析∶為滿足試驗(yàn)方案的條件，于2021年12月8日20∶00至9日8∶00采用稀酸生產(chǎn)二段磷酸，期間使用蒸汽 468 t，生產(chǎn)濃酸 277 m3。石墨換熱器的進(jìn)蒸汽為39 t/h，石墨換熱器殼程壓力 0.15 MPa 左右；當(dāng)班生產(chǎn)的濃酸密度 1.653 g/mL，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48.07%；產(chǎn)能為：277×1.653×0.4807÷12=18.34 t/h，滿足《磷酸濃縮系統(tǒng)添加阻垢劑(RKS-2830)試用方案》要求。

從換熱器運(yùn)行情況來(lái)看，添加阻垢劑后，換熱器的堵塞由結(jié)垢堵塞變?yōu)榭绫诙氯?。未投加阻垢劑時(shí)的堵塞主要為列管結(jié)垢，添加阻垢劑后的堵塞主要為設(shè)備端頭大塊跨壁結(jié)垢物堵塞，有時(shí)主要是下濾網(wǎng)的堵塞。添加阻垢劑后的結(jié)垢物比未添加阻垢劑的結(jié)垢物酥松，便于清洗。從試用阻垢劑前后石墨列管從照片上沉積物觀察(圖1)，說(shuō)明阻垢效果明顯。

5 經(jīng)濟(jì)效益分析

試驗(yàn)期間共使用阻垢劑 1775 kg，生產(chǎn)磷酸 4813 t(折百P2O5),阻垢劑消耗率為1775÷4813 t=0.12 kg/t。阻垢劑價(jià)格：21800元/t，折算成每噸磷酸成本為0.12×21800=2.616元/t，按每月濃縮完成產(chǎn)量25000噸計(jì)，每月阻垢劑費(fèi)用為6.54萬(wàn)元。

在試驗(yàn)后濃縮A運(yùn)行的 42 d，根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際多次轉(zhuǎn)產(chǎn)一段脫氟、一段濃縮酸、二段濃縮酸，負(fù)荷率均能保持在85%以上。根據(jù)上述數(shù)據(jù)分析，濃縮A添加阻垢劑(RKS-2830)效果良好。