亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        酒類產(chǎn)品中甲醛檢測方法(紫外分光法) 研究與改進

        2022-06-16 08:19:12汪詠曾祝胡仙朱教勝
        農(nóng)產(chǎn)品加工 2022年10期
        關(guān)鍵詞:標準檢測

        汪詠曾,祝胡仙,朱教勝

        (勁牌有限公司檢測中心,湖北大冶 435100)

        甲醛是一種無色、有毒的氣體,易溶于水,廣泛存在于啤酒、發(fā)酵酒和蒸餾酒中。2017 年10 月27 日,世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構(gòu)公布的致癌物清單中,將甲醛放在一類致癌物列表中。雖然現(xiàn)行有效的GB 2758—2012《食品安全國家標準 發(fā)酵酒及其配制酒》 中規(guī)定,啤酒中甲醛小于等于2.0 mg/L[1],但是對白酒及其配制酒中的甲醛含量沒有限量要求,也沒有相應的檢測方法標準。試驗參照GB/T 5009.49—2008《發(fā)酵酒及其配制酒衛(wèi)生標準的分析方法》[2]基礎(chǔ)上對白酒及其配制酒中甲醛檢測方法進行研究與改進,為白酒及其配制酒酒中甲醛含量的檢測提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 試劑與材料

        紫外分光光度計、全玻蒸餾裝置(1 000 mL)、移液管、容量瓶、比色管、乙酰丙酮溶液、磷酸、乙酸銨、冰乙酸、甲醛。

        1.2 測定方法

        參照GB/T 5009.49—2008《發(fā)酵酒及其配制酒中衛(wèi)生標準的分析方法》。

        1.3 測定步驟

        (1) 直接測定法。對于無色清亮透明的白酒樣品可采用直接法進行測定。取樣品1~10 mL 樣品于25 mL 比色管中,用水稀釋至10 mL。各管中分別加入乙酰丙酮溶液2 mL,塞好瓶蓋搖勻后,用紗布將瓶蓋包扎緊,在60 ℃水中水浴30 min,取出冷卻[3],以水作參比,于波長415 nm 處測定吸光度。其計算公式為:

        式中:

        X——試樣中甲醛的含量,μg/mL;

        C1——從標準曲線中得到的甲醛質(zhì)量,μg;

        C0——試劑空白從標準曲線中得到的質(zhì)量,μg;

        V——測定用樣品的體積,mL。

        (2) 蒸餾法。有顏色配制酒樣品蒸餾后測定,具體步驟:準確吸取25.0 mL 樣品樣品至蒸餾瓶中,加入200 g/L 磷酸溶液20 mL,再加水至液體總體積為120 mL,迅速裝好蒸餾裝置,將冷凝管下端插入裝有盛有20 mL 水的100 mL 錐形瓶液面下(外加冰?。?,打開冷卻水,開始蒸餾,收集餾出液于近100 mL,取下錐形瓶,將上述蒸餾液完全轉(zhuǎn)移至100 mL 容量瓶中并定容至刻度。取蒸餾液2~10 mL于10 mL 比色管中,用水稀釋至刻度。各管中分別加入乙酰丙酮溶液2 mL,塞好瓶蓋搖勻后,用紗布將瓶蓋包扎緊,在60 ℃水中水浴30min,取出冷卻[3],以水作參比,于波長415 nm 處測定吸光度。其計算公式為:

        式中:

        X——試樣中甲醛的質(zhì)量濃度,μg/mL;

        C1——從標準曲線中得到的甲醛質(zhì)量,μg;C0——試劑空白從標準曲線中得到的質(zhì)量,μg;V1——蒸餾用試樣的體積,mL;

        V2——測定用試樣蒸餾液的體積,mL。

        2 方法學考查

        2.1 標準曲線的考查

        精密吸收1 μg/mL 的甲醛標準溶液各0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,8.00,10.00 mL 于25 mL比色管中,加水至10 mL。標準工作液質(zhì)量濃度依次為0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,0.8,10.0 μg/mL。按1.3(2) 建立標準曲線,并擬合標準曲線。

        標準工作液質(zhì)量濃度見表1。

        表1 標準工作液質(zhì)量濃度

        2.2 精密度試驗

        選取酒類樣品蒸餾液進行顯色并重復測定6 次,計算檢測結(jié)果相對標準偏差。

        精密度結(jié)果見表2。

        由表2 可知,相對標準偏差RSD 值符合方法驗證要求,說明試驗的精密度較好。

        表2 精密度結(jié)果/ μg

        2.3 穩(wěn)定性試驗

        選取酒類樣品蒸餾液進行顯色測定,將顯色好的樣品分別放置0,10,30,50,70,100,120 min,計算檢測結(jié)果相對標準偏差。

        相對標準偏差見表3。

        表3 相對標準偏差/ μg

        由表3 可知,在120 min 內(nèi)穩(wěn)定性良好,但檢測結(jié)果有隨著時間的延長而出現(xiàn)升高的趨勢。

        2.4 重復性試驗

        分別選取1 個配制酒樣品和白酒樣品,白酒樣品則按直接法測定,配制酒樣品用蒸餾法測定。

        直接法和蒸餾法結(jié)果見表4。

        表4 直接法和蒸餾法結(jié)果 / μg

        直接法RSD 值為0.95%,蒸餾法RSD 值為4.85%。

        2.5 準確度試驗

        選取白酒和配制酒樣品,分別添加不同3 個梯度甲醛標準溶液混合均勻,每個梯度做3 個平行。其中白酒用直接法測定,配制酒用蒸餾法測定。

        不同梯度準確度試驗結(jié)果見表5。

        表5 不同梯度準確度試驗結(jié)果

        2 種方法相比較,其中直接法檢測準確度更高。

        2.6 樣品中酒精度對結(jié)果的影響研究

        配制3 個不同酒精度樣品(3 個樣品中甲醛含量一致),取10.0 mL 樣品按用直接法進行測定。

        不同酒精度對試驗結(jié)果的影響見表6。

        表6 不同酒精度對試驗結(jié)果的影響

        從以上檢測結(jié)果分析,樣品中酒精度含量在50%Vol 以內(nèi)對甲醛檢測結(jié)果影響較小。

        2.7 樣品中醛類物質(zhì)對檢測結(jié)果的影響研究

        根據(jù)白酒含有中乙醛和乙縮醛類物質(zhì)的濃度,配制成與白酒中醛類濃度相似的混合酒精溶液(其中酒精度為50%Vol,乙醛質(zhì)量濃度0.97 μg/mL,乙縮醛質(zhì)量濃度為0.99 μg/mL),在上述混合溶液再添加甲醛標準溶液,用直接法進行樣品顯色與測定。

        醛類物質(zhì)對試驗結(jié)果的影響見表7。

        表7 醛類物質(zhì)對試驗結(jié)果的影響

        以上檢測結(jié)果表明,醛類物質(zhì)會導致檢測結(jié)果偏高。

        2.8 樣品pH 值對檢測結(jié)果的影響研究

        將同一酒樣中pH 值調(diào)節(jié)成3 個不同梯度,然后按1.3.2~1.3.4 步驟進行顯色與測定。

        不同pH 值對試驗結(jié)果的影響見表8。

        表8 不同pH 值對試驗結(jié)果的影響

        3 個不同pH 值的樣品甲醛檢測結(jié)果的相對標準偏差在允許范圍之內(nèi),說明pH 值對甲醛影響較小。

        3 結(jié)論

        在以上試驗中,將GB/T 5009.49—2008 標準中的沸水浴10 min 改為60 ℃水浴30 min 并包扎瓶口后,可以有效防止高溫水浴過程中瓶塞開崩的情況;標準曲線線性關(guān)系良好;對于沒有顏色的白酒用直接法測定,可減少蒸餾過程中甲醛的損失,重復性好、準確度高、操作簡單且耗時少;而有顏色的配制酒則需要用蒸餾法測定,以避免顏色的干擾;樣品中的酒精度在50%Vol 以下,pH 值為3.8~10.0,對結(jié)果影響較小,但醛類物資則可能會導致檢測結(jié)果偏高。

        猜你喜歡
        標準檢測
        2022 年3 月實施的工程建設(shè)標準
        “不等式”檢測題
        “一元一次不等式”檢測題
        “一元一次不等式組”檢測題
        “幾何圖形”檢測題
        “角”檢測題
        忠誠的標準
        當代陜西(2019年8期)2019-05-09 02:22:48
        美還是丑?
        你可能還在被不靠譜的對比度標準忽悠
        小波變換在PCB缺陷檢測中的應用
        中文字幕精品乱码一二三区| 久久99精品久久久久久hb无码| 久久国产精品久久久久久| 亚洲男人第一av网站| 亚洲va在线va天堂va四虎| 国产精品中文字幕日韩精品| 亚无码乱人伦一区二区| 国产一区二区在线视频| 人妻丰满av无码中文字幕| 亚洲精品色播一区二区| 本道天堂成在人线av无码免费 | 男人添女人下部高潮全视频| 欧美在线专区| 黄色三级国产在线观看| 国产三a级三级日产三级野外| 亚洲女同一区二区| 巨熟乳波霸若妻在线播放 | 国产免费三级三级三级| 国产一区二区三区最新地址| 国产精品美女久久久久av超清| av香港经典三级级 在线| 最新国产精品亚洲二区| 五月综合丁香婷婷久久| 中文字幕在线观看| 黄色成人网站免费无码av| 强d漂亮少妇高潮在线观看| 久久精品亚洲成在人线av乱码| 日日躁夜夜躁狠狠躁| 国产欧美一区二区精品性色| 久久亚洲精品成人AV无码网址| 射进去av一区二区三区| 亚洲熟妇丰满多毛xxxx| 色拍拍在线精品视频| 国产美女高潮流白浆免费观看| 免费看黄片的视频在线观看| 精品免费久久久久久久| 96免费精品视频在线观看| 久久精品国产亚洲av蜜臀久久| 一本之道久久一区二区三区| 亚洲日本一区二区一本一道| 国产主播在线 | 中文|