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        基于電噴霧電離源質(zhì)譜儀系統(tǒng)的八電極線性離子阱性能研究

        2022-06-15 03:43:42姚如嬌龐駿德景加榮朱勇勇蔣公羽
        質(zhì)譜學(xué)報 2022年3期
        關(guān)鍵詞:分析質(zhì)量

        姚如嬌,龐駿德,景加榮,陳 元,朱勇勇,蔣公羽,肖 育

        (上海衛(wèi)星裝備研究所,上海 200240)

        小型化質(zhì)譜儀是當(dāng)前質(zhì)譜儀研究的一個重要分支[1-3],其兼具了良好的質(zhì)量分析性能和輕小型的特點,在原位分析和在線實時監(jiān)測等領(lǐng)域具有獨特的優(yōu)勢。離子阱質(zhì)量分析器具有較高的靈敏度和良好的質(zhì)量分辨率,同時還具備離子存儲和串聯(lián)質(zhì)譜分析的功能,在質(zhì)譜小型化過程中扮演著重要的角色[4-6]。三維(3D)離子阱從離子進(jìn)樣至最終譜圖出現(xiàn)的時間很短,分析效率高[7]。然而,其內(nèi)部離子云被囚禁于中心點,易受空間電荷效應(yīng)的影響,因此對外部離子的存儲效率很低(通常只有1%~10%)[8],限制了質(zhì)量分析的動態(tài)范圍。線性離子阱(linear ion trap,LIT)是一種二維離子阱,其內(nèi)部的離子云沿軸向中心線呈長條狀排列,顯著提高了離子存儲量和存儲效率,得到了廣泛的關(guān)注[9]。

        傳統(tǒng)的線性離子阱一般由2組柱狀電極圍成中心質(zhì)量分析區(qū)域,通常是上下電極為一組,左右電極為另一組,在2組電極上施加幅值相同、相位相反的射頻信號,形成束縛離子的四極場[10]。由于電極數(shù)量的固定,射頻電壓RF的施加方式較為單一。近年來,新型多電極線性離子阱的研究逐漸興起。Jiang等[11]報道了由2對矩形印刷線路板(PCB)和1對平面端蓋電極組成的印刷線路板離子阱(printed circuit board ion trap,PCBIT),其中,PCB板上繪制多個導(dǎo)電條,通過改變導(dǎo)電條上的分壓比可優(yōu)化修正離子阱內(nèi)部電場,改善質(zhì)量分辨率等重要性能指標(biāo),其作用類似于采用多個電極,通過對多個電極上電壓值的精確調(diào)節(jié),修正過度簡化的平面電極造成的四極場畸變。當(dāng)掃描速度為199 Th/s時,PCBIT分析利血平離子(m/z609)獲得的半峰寬(full width at half maximum,FWHM)可達(dá)0.41。Li等[12]在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步增加了導(dǎo)電條的數(shù)量,提出了陣列離子阱質(zhì)量分析器(ion trap array,ITA),通過在導(dǎo)電條上施加特定的射頻電壓形成多路分析通道,極大地提高了離子分析通量。Wu等[13]提出一種新型線離子阱(linear wire ion trap,LWIT),僅由2個鉆孔塑料板固定多根金屬細(xì)線組成,加工和裝配精度低,極大地減輕了質(zhì)量,采用多根金屬絲結(jié)構(gòu)取代傳統(tǒng)電極開槽的情況,可避免離子出射過程中受槽口射頻電壓缺失的影響。

        本研究團(tuán)隊在之前的報道[14]中提出了由8個相同的柱狀電極圍成中心質(zhì)量分析區(qū)域的新型八電極線性離子阱(octa-electrode linear ion trap,OeLIT),以斜邊電極為例,配合特定的不平衡射頻RF電壓施加方式,m/z610離子的質(zhì)量分辨率最高可達(dá)3 660,離子單向出射效率最高達(dá)到91%。在后續(xù)的研究中,進(jìn)一步模擬了3種電極結(jié)構(gòu)發(fā)生偏移的情況,在不改變結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上,僅通過優(yōu)化射頻電壓參數(shù)就可實現(xiàn)性能自修復(fù),分析性能與最優(yōu)結(jié)構(gòu)參數(shù)時的結(jié)果相當(dāng)。理論研究表明,OeLIT對自身電極加工和裝配精度的要求較低,可應(yīng)用于多振動等惡劣工作場景,為復(fù)雜環(huán)境的現(xiàn)場應(yīng)急檢測提供了新思路[15]。

        前期關(guān)于OeLIT的研究都是基于理論模擬進(jìn)行的,并沒有經(jīng)過實驗驗證。本研究將根據(jù)前期模擬研究中所得的最優(yōu)參數(shù)模型,設(shè)計加工并組裝八電極線性離子阱實物,搭建電噴霧電離源質(zhì)譜儀系統(tǒng),在施加傳統(tǒng)的平衡射頻電壓模式下,驗證其質(zhì)量分辨率、靈敏度以及離子碰撞誘導(dǎo)解離等分析性能。

        1 實驗部分

        1.1 八電極線性離子阱的設(shè)計加工與組裝

        本實驗室前期對斜邊八電極線性離子阱進(jìn)行了充分的理論模擬研究,得到具有優(yōu)秀分析性能的參數(shù)模型[14],示于圖1a。八電極線性離子阱由8個斜邊柱狀電極和1對金屬端蓋電極組成,斜邊柱狀電極的長度為40 mm,同側(cè)2個斜邊電極組成的角度α為140°,間距d為0.8 mm,場半徑r0為5 mm,據(jù)此結(jié)構(gòu)參數(shù)設(shè)計加工該線性離子阱。斜邊柱狀電極選用耐腐蝕性極好的316L不銹鋼材料,采用慢走絲、半精加工和精加工等相結(jié)合的方式加工成型,尺寸公差在5 μm以內(nèi),表面粗糙度≤0.8 μm。端蓋電極采用厚度0.5 mm的不銹鋼片慢走絲加工而成,平面度公差0.01 mm。固定斜邊電極的氧化鋯陶瓷固定座是斜邊電極安裝的基準(zhǔn),采用磨床加工成型,尺寸公差10 μm,各形位公差0.01 mm。通過聚醚醚酮(PEEK)材質(zhì)的安裝座保證透鏡與阱的安裝精度,PEEK具有良好的可加工性和電絕緣性能,同時在真空環(huán)境中揮發(fā)性低,可避免對真空環(huán)境和實驗過程的污染。

        裝配精度直接影響斜邊八電極線性離子阱的總體精度,從而影響分析性能,因此裝配過程的精度控制十分重要[16]。8個斜邊柱狀電極間的位置公差通過高精度的氧化鋯陶瓷固定座進(jìn)行定位,通過定制的工裝將斜邊柱狀電極與陶瓷固定座精密配合固定,整個安裝過程均在無塵的大理石平臺上完成,并使用精密杠桿千分尺對各個柱狀電極進(jìn)行輔助定位。完成柱狀電極部分的安裝后,再通過工裝定位將端蓋電極連接到斜邊柱狀電極的兩端。端蓋電極為帶圓孔的圓片,其中圓片上方存在一個細(xì)長凸起,用于導(dǎo)線連接。端蓋電極用PEEK絕緣件上的圓孔進(jìn)行定位,并保證與柱狀電極的兩端平行。離子阱的最外側(cè)支架采用6061-T6鋁材料加工,用于將離子阱固定在腔體上。組裝完成的離子阱示于圖1b,整個八電極線性離子阱尺寸為62 mm×36 mm×44 mm,同側(cè)2個斜邊電極的間距d為(0.8±0.005) mm,場半徑r0為(5±0.01) mm。

        注:a.截面圖;b.實物圖圖1 斜邊八電極線性離子阱Fig.1 Octa-electrode linear ion trap featuring bevel shaped electrodes

        1.2 電噴霧電離源質(zhì)譜儀系統(tǒng)

        為了測試八電極線性離子阱的分析性能,本實驗室自行設(shè)計搭建了電噴霧電離源(electrospray ionization,ESI)質(zhì)譜儀系統(tǒng),其結(jié)構(gòu)示于圖2,整機(jī)長寬高分別為800、640和588 mm,采用三級差分抽氣的不銹鋼真空系統(tǒng)。第一級真空腔使用機(jī)械泵VDN401(ULVAC公司產(chǎn)品)進(jìn)行抽取,抽速為11.17 L/s,真空度為80~200 Pa;第二級和第三級真空腔均使用hipace300分子泵(普發(fā)公司產(chǎn)品)進(jìn)行抽氣,抽速約為 300 L/s,真空腔的真空度分別可達(dá)10-1、10-3Pa。

        圖2 電噴霧電離源質(zhì)譜儀系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖Fig.2 Instrument set of the electrospray ionization source-based mass spectrometer

        ESI是一種大氣壓電離源(atmospheric pressure ionization,API),相對于其他API源,不僅能產(chǎn)生多電荷離子,還能與液相色譜、毛細(xì)管電泳聯(lián)用,且接口較為簡單[17-18]。目前,幾乎所有具有API源接口的商業(yè)儀器均提供ESI源。離子傳輸毛細(xì)管位于第一級真空腔,用于離子傳輸。傳輸毛細(xì)管長度為105 mm,內(nèi)徑為0.5 mm,其溫度在25~200 ℃范圍內(nèi)可調(diào)。傳輸毛細(xì)管的后方設(shè)有1個不銹鋼采樣錐,錐孔內(nèi)徑為2 mm。第二級真空腔內(nèi)采用六極桿進(jìn)行離子傳輸。離子阱電極上方設(shè)置1個電子倍增器,檢測質(zhì)量分析過程中彈出的離子。

        液體樣品由液相流動蠕動泵注入ESI產(chǎn)生噴霧,在真空腔與大氣壓之間氣壓差的作用下進(jìn)入傳輸毛細(xì)管中加熱去溶劑化,產(chǎn)生的離子通過采樣錐孔進(jìn)入第二級真空腔。第二級真空腔內(nèi)的離子導(dǎo)引對離子束進(jìn)一步的聚焦和傳輸,使其進(jìn)入第三級真空腔。在第三級真空腔中,八電極線性離子阱前端蓋電極的前方設(shè)有2個透鏡(L1、L2)傳輸離子,可以調(diào)整優(yōu)化離子進(jìn)入離子阱的初始運(yùn)動狀態(tài)。在八電極離子阱一側(cè)上方安裝電子倍增器,其正常工作電壓設(shè)置為-1 300 V。

        實驗過程中,離子光學(xué)透鏡上施加的直流電壓固定為經(jīng)過系統(tǒng)優(yōu)化后的最佳值,其參數(shù)列于表1。此外,設(shè)置離子源溫度50 ℃,傳輸毛細(xì)管溫度140 ℃;采用傳統(tǒng)的模擬射頻掃描模式,即通過掃描射頻RF的幅值實現(xiàn)質(zhì)量分析。

        表1 離子光學(xué)透鏡電壓參數(shù)Table 1 Voltage parameters of ion optical lens

        1.3 電路系統(tǒng)

        ESI質(zhì)譜儀的電路系統(tǒng)主要包括測控系統(tǒng)、射頻(radio frequency,RF)電源、輔助共振激發(fā)(auxiliary excitation,AC)電路、直流高壓電源和數(shù)據(jù)采集模塊等。測控系統(tǒng)采用ARM和FPGA進(jìn)行設(shè)計,主要實現(xiàn)氣路系統(tǒng)控制、射頻幅度掃描控制、質(zhì)量分析時序控制、數(shù)據(jù)采集和傳輸?shù)裙δ?。測控系統(tǒng)還包含12路直流輸出信號,每路直流信號輸出的幅值可調(diào),分別施加于離子透鏡,實現(xiàn)離子的傳輸與聚焦。

        質(zhì)譜儀所用的射頻電源、直流高壓電源和數(shù)據(jù)采集模塊均為本實驗室自行研制,其中射頻電源包括離子導(dǎo)引射頻電源和八電極離子阱驅(qū)動射頻電源,輸出的射頻信號皆為正弦波,頻率分別為1.113和0.96 MHz。本實驗中,八電極線性離子阱驅(qū)動射頻電源輸出傳統(tǒng)的平衡射頻電壓信號,示于圖3。上下2對電極和左右2對電極分別施加幅值相同、相位相反的RF信號,在八電極線性離子阱內(nèi)部形成四極場以束縛離子。離子共振激發(fā)采用偶極激發(fā)模式,共振激發(fā)AC信號由測控系統(tǒng)給出,通過2個完全相同的次級線圈耦合到射頻RF上,從而施加到離子阱電極,主要用于實現(xiàn)離子出射、碎裂、質(zhì)量選擇性隔離與質(zhì)量選擇性彈出。

        圖3 射頻電壓和共振激發(fā)電壓的施加方式Fig.3 Radio frequency power supply and auxiliary resonance excitation signal connection

        直流高壓電源系統(tǒng)控制3路高壓模塊輸出,分別施加于電噴霧電離源、打拿極和電子倍增器。數(shù)據(jù)采集模塊包括前級放大和數(shù)模轉(zhuǎn)換兩塊電路,將采集到的電流信號直接放大107倍,經(jīng)過低通濾波器濾波后進(jìn)行數(shù)模轉(zhuǎn)化(采樣率100 kps),最終采集到的數(shù)據(jù)傳輸至測控系統(tǒng),由測控系統(tǒng)反饋給計算機(jī),得到質(zhì)譜圖。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 質(zhì)量分辨率

        本實驗采用利血平(reserpine,m/z609,上海阿拉丁試劑有限公司產(chǎn)品)為樣品,以50%甲醇-50%水(加入0.1%甲酸)為溶劑,配制10 mg/m3的溶液。采用自動注射泵進(jìn)樣,推注速度為10 μL/min。線性動態(tài)范圍實驗中,樣品為25羥基維生素D2梯度濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液(25-OH-D2,m/z413,江蘇汭博醫(yī)療科技有限公司產(chǎn)品)。

        為保證實驗測試的準(zhǔn)確性,采用利血平的2個碎片離子m/z397、577作為基準(zhǔn)進(jìn)行質(zhì)量軸標(biāo)定,對2個點的電壓值和質(zhì)量數(shù)做線性擬合,將整個x軸電壓值轉(zhuǎn)化為質(zhì)量數(shù),標(biāo)定后對照分子離子峰,確定質(zhì)量標(biāo)定的準(zhǔn)確性。

        電噴霧電離源質(zhì)譜儀的工作過程主要包括離子引入、離子冷卻、質(zhì)量分析和離子清空4個階段。離子引入階段時間為50 ms,射頻電壓RF幅值為400 V(p-p),八電極線性離子阱前端蓋電極上的電壓為-1.3 V,此時獲得的離子強(qiáng)度最高。離子冷卻階段持續(xù)10 ms,射頻電壓RF幅值保持400 V(p-p)不變,前端蓋電壓拉高至60 V,與后端蓋電壓保持一致。質(zhì)量掃描階段,射頻電壓RF幅值從1 400 V(p-p)掃描至1 800 V(p-p),共振激發(fā)信號AC的頻率為0.235 MHz,對應(yīng)的離子出射q值為0.629。AC幅值為優(yōu)化后的最佳值,由 0.3 V逐漸增加至0.8 V。整個分析過程中,后端蓋電壓始終固定為60 V。

        質(zhì)量分辨率是判別離子阱質(zhì)量分析器性能優(yōu)劣的重要指標(biāo)之一,直觀反映離子阱分析物質(zhì)的準(zhǔn)確性和精度。影響質(zhì)量分辨率的因素很多,如射頻電壓掃描速度、離子阱機(jī)械加工精度、電極結(jié)構(gòu)參數(shù)和電壓參數(shù)配置等[10]。其中,射頻電壓幅值的掃描速度對離子阱的質(zhì)量分辨率影響尤為顯著,通常降低射頻電壓掃描速度可以有效地提升質(zhì)量分辨率。在射頻電壓幅值掃描范圍固定的情況下,可以通過改變質(zhì)量分析階段的時間來改變掃描速度,掃描時間越短,掃描速度越快。在不同掃描速度下,產(chǎn)生的利血平質(zhì)譜圖示于圖4,對應(yīng)的掃描速度分別為765、6 400、12 400 u/s。為消除單張譜圖存在的隨機(jī)性誤差,本實驗采用5次數(shù)據(jù)采集平均后的譜圖作為最終顯示結(jié)果。當(dāng)掃描速度為765 u/s時,利血平離子峰(m/z609)與其同位素峰(m/z610)的峰寬較細(xì),且兩峰大致在10%處分開。m/z609離子峰的FWHM為0.3,可以計算得到對應(yīng)的分辨率為2 030,優(yōu)于結(jié)構(gòu)類似的三角形電極離子阱(triangular-electrode linear ion trap,TeLIT)的實驗分析結(jié)果[20]。這得益于八電極線性離子阱將傳統(tǒng)單側(cè)一整塊電極改成2塊離散電極的形式,可以更方便地調(diào)整離散電極距離,優(yōu)化阱內(nèi)電場分布,進(jìn)而弱化了離子引出槽帶來的不良影響[15]。隨著掃描速度的提高,分辨率逐漸降低,尤其當(dāng)掃描速度提升至124 00 u/s時,兩峰已完全無法分開,此時計算分辨率也毫無意義。在正弦波掃幅模式中,較慢的掃描速度意味著離子在阱中運(yùn)動的時間越長,有更充分的時間被依次移出穩(wěn)定區(qū)出射,從而提高質(zhì)量分辨率。正如之前的報道[21]指出,在質(zhì)量不穩(wěn)定的掃描模式下,離子阱的質(zhì)量分辨率與離子在共振激發(fā)場中相互作用的時間成正比。

        注:a.765 u/s;b.6 400 u/s;c.12 400 u/s圖4 不同掃描速度時,八電極線性離子阱質(zhì)量分辨率Fig.4 Mass resolutions of OeLIT with different scan rates

        2.2 靈敏度

        靈敏度通常指相對靈敏度,是反映質(zhì)譜儀整體性能的一項指標(biāo),通過一定濃度樣品產(chǎn)生的信號強(qiáng)度(S)和噪聲信號強(qiáng)度(N)的比值S/N來體現(xiàn)[10]。本實驗采用10 mg/m3的利血平(m/z609)標(biāo)準(zhǔn)樣品,初步測試了八電極線性離子阱的靈敏度,示于圖5。m/z609的離子峰信號強(qiáng)度約為5 500,背景噪音峰的最高強(qiáng)度約為120,計算出靈敏度為45.8。

        圖5 利血平質(zhì)譜圖Fig.5 Mass spectrum of reserpine

        對于離子阱質(zhì)譜儀而言,靈敏度與質(zhì)量分辨率成反比關(guān)系,隨著質(zhì)量分辨率的提高,靈敏度會顯著下降。較慢的掃描速度在提高質(zhì)量分辨率的同時,會降低離子阱的靈敏度。因為離子在施加激發(fā)場的離子阱中運(yùn)動時間越長,越容易發(fā)生碰撞解離或碰撞電極丟失,導(dǎo)致離子信號強(qiáng)度降低[21]。本研究中,設(shè)置掃描速度分別為483、580、725、967、1 450、2 900 u/s。掃描速度與離子信號強(qiáng)度的變化關(guān)系示于圖6,由圖可見,掃描速度與離子豐度成正比,掃描速度越快,離子豐度越高,意味著靈敏度越高。因此,實際分析中需要綜合考慮質(zhì)量分辨率與靈敏度,以選擇合適的掃描速度。

        圖6 掃描速度與離子豐度的關(guān)系Fig.6 Relationship between scanning rate and ion intensity

        2.3 離子碰撞誘導(dǎo)解離

        串聯(lián)質(zhì)譜分析是離子阱質(zhì)譜最顯著的特征[22],可以在單一質(zhì)譜儀上獲得樣品組成和分子結(jié)構(gòu)等多重信息[23]。由于部分離子可能存在多電荷狀態(tài),相同質(zhì)荷比的不同離子只有通過串聯(lián)質(zhì)譜分析才能進(jìn)一步區(qū)分。碰撞誘導(dǎo)解離(collision-induced dissociation,CID)是一種常用的離子阱產(chǎn)生碎片離子的有效方法,根據(jù)碎片離子可以準(zhǔn)確推斷母離子結(jié)構(gòu)。

        本研究選用利血平(m/z609)進(jìn)行碰撞誘導(dǎo)解離實驗,碎裂前后的質(zhì)譜圖示于圖7。CID階段時間為100 ms,射頻電壓RF的幅值為1 200 V,共振激發(fā)電壓AC的頻率為0.168 MHz,幅值為0.32 V。母離子在RF和AC的共同作用下,運(yùn)動加劇并與緩沖氣發(fā)生碰撞,使母離子的動能轉(zhuǎn)化為內(nèi)能,發(fā)生碎裂產(chǎn)生子離子。母離子m/z609數(shù)量減少,產(chǎn)生豐度較高的子離子峰,得到m/z365、397、436、448、577碎片離子,其中m/z448的子離子峰最高,示于圖7b。此碎裂子離子的譜圖與之前報道[25-26]的利用電噴霧離子阱質(zhì)譜儀進(jìn)行利血平的碰撞誘導(dǎo)解離結(jié)果一致。本實驗分別對碰撞前的母離子峰和碰撞后產(chǎn)生的子離子峰面積進(jìn)行積分,計算出子離子與母離子強(qiáng)度之比為36%,即CID效率為36%。CID實驗結(jié)果表明,八電極線性離子阱具備串聯(lián)質(zhì)譜分析的能力。

        圖7 利血平(m/z 609)的母離子(a)和碎片離子(b)質(zhì)譜圖Fig.7 Mass spectra of precursor ion (a) and fragment ions (b) for reserpine (m/z 609)

        本實驗最終獲得的CID效率不高,一方面是因為實驗中并未通入緩沖氣,僅靠背景氣體、離子與離子之間的相互碰撞發(fā)生碎裂,造成碰撞不充分;另一方面,由于離子阱存在低質(zhì)量截止值(low mass cutoff,LMCO)[27-28],低于m/z300的離子無法被觀測到,使得低質(zhì)量碎片產(chǎn)物無法被計算在內(nèi)。進(jìn)一步通入緩沖氣,并采用降低碰撞q值[27]、三重四極聯(lián)用[29]或者脈沖q值解離[30]等可降低碎片離子測量過程中低質(zhì)量截止效應(yīng)的方法,可以獲得更多有關(guān)母離子結(jié)構(gòu)的信息,提升離子碎裂效率。

        2.4 線性動態(tài)范圍

        為了驗證八電極線性離子阱的定量分析能力,本研究選取標(biāo)準(zhǔn)濃度的25羥基維生素D2(m/z413)作為測試樣品。選取的濃度分別為50、100、1 000、3 000、10 000 mg/m3,考慮到注推泵進(jìn)樣精度不夠的問題,使用了精度更高的液相色譜(SHIMADZU UFLC XR)來完成單次進(jìn)樣,設(shè)置單次進(jìn)樣體積為1 μL,不通過色譜柱。在分析過程中,如果對25羥基維生素D2母離子的離子流峰面積進(jìn)行積分定量,容易造成定量誤差,因為可能存在與被測樣品相同質(zhì)荷比的雜質(zhì)。為了排除該類干擾,本研究采用監(jiān)測特征子離子的方式,通過計算子離子的峰面積進(jìn)行定量。

        實驗中,首先將25羥基維生素D2進(jìn)行碰撞誘導(dǎo)解離,各電壓信號參數(shù)設(shè)置基本不變,觀察碎片離子質(zhì)譜圖,得出特征子離子。m/z413母離子產(chǎn)生的碎片離子峰譜圖示于圖8,其中m/z377的子離子豐度最強(qiáng),因此選擇其作為監(jiān)測對象進(jìn)行積分定量。對不同濃度的25羥基維生素D2進(jìn)樣后,發(fā)生碰撞誘導(dǎo)解離,產(chǎn)生總離子流,抽提其中m/z377的子離子流并對其峰面積進(jìn)行積分。以濃度(x)對應(yīng)峰面積(y)進(jìn)行線性擬合,得到的擬合曲線示于圖9。在50~10 000 mg/m3區(qū)間內(nèi),不同濃度水平測得的標(biāo)準(zhǔn)曲線能夠保持良好的線性關(guān)系,線性回歸方程為y=734.2x+285 285,線性相關(guān)系數(shù)r=0.997,線性動態(tài)范圍可達(dá)4個數(shù)量級。

        圖8 25羥基維生素D2(m/z 413)的碎片離子質(zhì)譜圖Fig.8 Mass spectrum of fragment ions for 25-OH-D2 (m/z 413)

        圖9 不同濃度25羥基維生素D2的定量線性曲線Fig.9 Quantitative linear curve of 25-OH-D2 with different concentrations

        3 結(jié)論

        本文以模擬分析結(jié)果為基礎(chǔ),開展了八電極線性離子阱實物的加工和組裝工作,并在自主搭建的電噴霧電離源質(zhì)譜儀平臺上驗證其質(zhì)量分析性能。研究掃描速度對質(zhì)量分辨率和靈敏度的影響,實現(xiàn)了離子碰撞誘導(dǎo)解離,獲得了良好的質(zhì)量分辨率、靈敏度,并完成了4個數(shù)量級范圍內(nèi)的線性定量。本研究采用傳統(tǒng)的平衡射頻電壓施加方式,八電極離子阱的質(zhì)量分辨率優(yōu)于類似結(jié)構(gòu)的三角形電極離子阱在相同電壓施加模式下的實驗結(jié)果,表明八電極離子阱結(jié)構(gòu)有利于提升質(zhì)量分析性能。下一步將開展施加非平衡射頻電壓下八電極線性離子阱的性能研究,進(jìn)一步完善實驗結(jié)果與模擬結(jié)果一致性的驗證。

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