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        NX8000 K 對PP/LDPE 共混體系增透增韌改性

        2022-06-14 14:53:36藺海川袁煒羅發(fā)亮焦烘橋李彥鵬
        關(guān)鍵詞:霧度球晶透明性

        藺海川 袁煒 羅發(fā)亮* 焦烘橋 李彥鵬

        (1.寧夏大學(xué),省部共建煤炭高效利用與綠色化工國家重點實驗室,寧夏 銀川,750021;2.寧夏大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,寧夏 銀川,750021;3.國家能源集團寧夏煤業(yè)公司,寧夏 銀川,750411)

        聚丙烯(PP)除了具有優(yōu)異的力學(xué)性能和耐熱性能外,還具有無公害、成本低且容易加工等優(yōu)勢,因此成為五大通用合成樹脂中增長速率最快、最具發(fā)展?jié)摿Φ囊活悩渲?]。但是,由于PP屬于半結(jié)晶性聚合物,其結(jié)晶速率慢、結(jié)晶度低、在成型過程中易形成較大尺寸球晶等缺點,使其透明性較差,極大地限制了PP在醫(yī)療衛(wèi)生、食品包裝等相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用。通過對PP改性及工藝技術(shù)優(yōu)化,獲取透明性好且其他性能優(yōu)異的PP產(chǎn)品,不僅能擴大PP的應(yīng)用范圍,還能替代傳統(tǒng)的透明材料,如聚苯乙烯(PS)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚碳酸酯(PC)等。

        目前,可以通過調(diào)控結(jié)晶行為來改善PP的透明性,包括通過化學(xué)改性提高非晶相的占比,或引入單體有效破壞分子鏈規(guī)整度和有序性,阻礙晶體生長、降低結(jié)晶度、細化球晶,或采用冷熱拉伸來破環(huán)球晶結(jié)構(gòu),或加入α成核劑來降低球晶的尺寸。其中,添加α成核劑是最廣泛使用且增加PP透明性的方法,美國Milliken化學(xué)公司研發(fā)了一種高效的透明成核劑NX8000K,該成核劑可以有效改善PP的光學(xué)性能,尤其是霧度和光澤度,還可改善其他物理性能,大幅度縮短成型周期,提高生產(chǎn)效率[2]。還可以通過與其他聚合物共混,使制備的混合物同時具備所加入聚合物的優(yōu)異性能。葛翠[3]通過對低密度聚乙烯(LDPE)/PP、線性低密度聚乙烯(LLDPE)/PP共混體系的研究,發(fā)現(xiàn)LDPE和LLDPE的加入細化了PP的球晶,并且增加了晶體間的相互連接,改善了共混材料的韌性。根據(jù)文獻[4]報道,山梨醇類成核劑能使PE的結(jié)晶溫度得到提升,證明該類成核劑對PE同樣有效果。但是,目前LDPE對PP光學(xué)性能影響的報道較少。由于PP和LDPE的折射率不同,而折射率又和密度有關(guān),只有選擇合適的密度,才能起到增透的效果[5]。

        以下通過LDPE對PP改性,以霧度為指標(biāo)選擇LDPE最佳添加量,進一步添加NX8000K改性PP/LDPE共混體系,并通過差示掃描量熱儀(DSC)和X射線衍射儀(XRD)、偏光顯微鏡(POM)等考察NX8000K含量對PP/LDPE共混體系的結(jié)晶行為、透明性、熱性能和力學(xué)性能的影響。

        1 試驗部分

        1.1 主要原料及儀器設(shè)備

        PP,1100N,國家能源集團寧夏煤業(yè)公司;成核 劑,NX8000K,Milliken 化學(xué)公司;LDPE,4404G,美國陶氏集團。

        雙螺桿擠出機,SJZS-10A,注塑機,SZS-15,均為武漢瑞鳴實驗儀器制造有限公司;萬能試驗機,GTM8050S,協(xié)強儀器制造(上海)有限公司;沖擊試驗機,XJC-25ZD,承德市精密試驗機有限公司;DSC,DSC Q20,美國TA公司;透光率/霧度測試儀,WGT-S,上海儀電物理光學(xué)儀器有限公司;POM,BX53M,Olympus(中國)有限公司;XRD,D/max 2200 PC,日本理學(xué)公司。

        1.2 樣品制備

        按照不同比例稱取PP和LDPE,置于密封袋中搖晃5 min使其混合均勻,將混好的PP/LDPE粉料經(jīng)擠出、注塑進行樣品制備,將樣品在室溫下放置24 h后進行透光率/霧度性能測試,得到最優(yōu)光學(xué)性能的PP/LDPE配比。

        稱取一定量的NX8000K和上述優(yōu)選配比的PP/LDPE共混,制備PP/LDPE/NX8000K 共混物,以同樣方法混料、擠出、注塑及性能測試。

        雙螺桿擠出機一區(qū)~四區(qū)溫度依次是190,195,195,190℃,螺桿轉(zhuǎn)速20 r/min;注塑機模具溫度40℃,機頭溫度190℃,保壓時間25 s,冷卻時間30 s,保壓壓力0.3 MPa。

        1.3 性能測試及表征

        DSC分析:稱取4~6 mg樣品置于鋁坩堝中,通入氮氣,以10℃/min從室溫升至200℃,恒溫5 min,消除熱歷史,然后以10℃/min降至20℃,再以10℃/min從20℃升至200℃,記錄其過程。

        XRD分析:Cu靶,掃描范圍10°~50°,掃描速率為0.2°/s,電壓40 k V,電流40 m A。

        POM分析:將少量樣品置于熱臺,升溫至樣品完全融化,壓成薄片,冷卻至室溫后,以30℃/min升至200℃,恒溫5 min,消除熱歷史,然后以70℃/min降至136℃,等溫結(jié)晶30 min,觀察樣品的球晶形貌。

        沖擊強度按照GB/T 1843—2008測試;透光率/霧度按照GB/T 2410—2008測試。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 PP/LDPE配比優(yōu)化

        圖1是LDPE含量對PP/LDPE共混物霧度和透光率的影響。從圖1可以看出,隨著LDPE含量增加,PP/LDPE共混物霧度先下降后上升,透光率則緩慢降低。根據(jù)預(yù)選試驗結(jié)果,當(dāng)LDPE質(zhì)量分數(shù)為15%時,PP/LDPE共混物(記為PP/15%LDPE)霧度最優(yōu),由PP 的50.40%降至40.89%。

        2.2 DSC分析

        在PP/15%LDPE中分別添加質(zhì)量分數(shù)0.2%,0.4%,0.6%,0.8%的NX8000K,共混物分別記為PP/15%LDPE/0.2%NX8000 K,PP/15%LDPE/0.4%NX8000K,PP/15%LDPE/0.6%NX8000K,PP/15%LDPE/0.8%NX8000K。PP及其共混物的DSC數(shù)據(jù)見表1。

        從表1可以看出,和PP相比,PP/15%LDPE的Tc降低了0.66℃,Xc降低了4.6個百分點,而(Tonset-Tc)增加了0.66℃,即晶粒生長速率降低。說明LDPE破環(huán)了PP球晶生成,降低了共混物的Xc,阻礙了PP結(jié)晶。PP/15%LDPE添加不同含量NX8000K 后,PP/LDPE/NX8000K 共 混體系的結(jié)晶峰均向高溫方向移動,這是因為NX8000K在PP熔體中會形成納米纖維狀網(wǎng)絡(luò),網(wǎng)絡(luò)表面為PP結(jié)晶提供異相成核中心,使Tc和Xc得到提高[6];當(dāng)NX8000K含量逐漸增加并高于某一值后,Tc變化則趨向于平緩,這可能是由于山梨醇類成核劑的“飽和效應(yīng)”所致。

        表1 PP及其共混物的DSC數(shù)據(jù)

        2.3 XRD分析

        PP及其共混物的XRD分析如圖2所示。

        從圖2可以看出,PP和PP/15%LDPE在衍射角(2θ)13.88°,16.66°,18.29°,20.86°,21.56°處出現(xiàn)了強衍射峰,分別對應(yīng)了α晶的(110),(040),(130),(111),(131)晶面。除此之外,PP/15%LDPE在16.20°處出現(xiàn)了β晶(300)晶面的衍射峰,表明LDPE可以誘導(dǎo)PP產(chǎn)生β晶,說明LDPE與PP之間存在一定的相互作用,使得PP和LDPE鏈段產(chǎn)生了一定程度纏結(jié),從而達到了良好的相容效果。而隨著NX8000K 的加入,16.20°處的β晶逐漸消失,這可能是由于NX8000K提供了密集的成核位點,破壞了β晶,并使其向α晶轉(zhuǎn)變。

        2.4 POM分析

        圖3是PP 及其共混物球晶形貌的POM照片。

        從圖3(a)看出,PP的球晶尺寸很大,且具有典型的Maltase十字消光現(xiàn)象,球晶之間的界面相當(dāng)清晰;從圖3(b)看出,PP/15%LDPE球晶尺寸減小,并且晶體界面模糊,說明LDPE的加入在一定程度上細化了PP球晶且產(chǎn)生了缺陷;從圖3(c)~圖3(f)看出,加入NX8000K后,晶區(qū)致密且連成一片,晶體尺寸明顯減小。

        2.5 光學(xué)性能

        NX8000K含量對PP及其共混物霧度的影響見圖4。

        從圖4 可以看出,未添加NX8000K 的PP/15%LDPE共混物霧度為40.89%,相比PP(50.40%)降低了9.51個百分點,這是因為LDPE的加入使得PP的Xc降低,晶粒生長速率變慢,球晶尺寸減小且界面模糊,從而光束更易穿過,散射量減少。隨著NX8000K含量增加,共混物霧度明顯下降,當(dāng)NX8000K 質(zhì)量分數(shù)為0.4%時,PP/15%LDPE/0.4%NX8000K共混物霧度為10.98%。這是由于NX8000K和LDPE起到了協(xié)同作用,有效降低了霧度。隨后繼續(xù)增加NX8000K,溶解量趨于飽和,霧度變化則趨于平緩。

        2.6 力學(xué)性能

        圖5是NX8000K對PP/15%LDPE共混物沖擊強度的影響。

        從圖5可以看出:在未添加NX8000K 時,PP/15%LDPE共混物的沖擊強度為6.09 kJ/m2。隨著NX8000K的加入,共混物的沖擊強度降低,當(dāng)NX8000K 質(zhì)量分數(shù)為0.4%時,PP/15%LDPE/0.4%NX8000K 的沖擊強度降至4.29 kJ/m2,但和PP(2.47 kJ/m2)相比,仍提高了74%。隨著NX8000K進一步增加,共混物的沖擊強度則趨于平緩。這是因為NX8000K的“飽和效應(yīng)”所致。綜上可以看出,PP/15%LDPE/0.4%NX8000K共混物具有透明性優(yōu)異且韌性良好的特點。

        3 結(jié)論

        a) LDPE和PP有著良好的相容性,兩者存在相互制約的關(guān)系,可有效細化和破環(huán)PP球晶結(jié)構(gòu),模糊球晶界面,阻礙PP結(jié)晶,降低Xc,從而達到降低共混物霧度的效果。

        b) 當(dāng)LDPE質(zhì)量分數(shù)為15%時,PP/15%LDPE共混物霧度由PP的50.40%降至40.89%;隨著NX8000K含量增加,共混物的霧度明顯下降,當(dāng)NX8000K質(zhì)量分數(shù)為0.4%時,PP/15%LDPE/0.4%NX8000K共混物霧度降至10.98%。

        c) 隨著NX8000K含量增加,共混物的沖擊強度降低,當(dāng)NX8000K質(zhì)量分數(shù)為0.4%時,PP/15%LDPE/0.4%NX8000K 的沖擊強度降至4.29 kJ/m2,但相比PP仍提高了74%。

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