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        36%氟啶·噻蟲啉懸浮劑的高效液相色譜分析方法

        2022-06-10 01:40:10孫雪瑩田海霞郭明杰
        關(guān)鍵詞:噻蟲啉標(biāo)樣酰胺

        孫雪瑩,田海霞,郭明杰

        (1.上海螢火蟲農(nóng)業(yè)科技中心,上海 201799;2.興農(nóng)藥業(yè)(中國(guó))有限公司,上海 201416)

        氟啶蟲酰胺(flonicamid)是一種高選擇性殺蟲劑,主要用于防治刺吸式口器害蟲,原理是通過抑制昆蟲內(nèi)向整流鉀離子(Kir)通道,干擾昆蟲細(xì)胞的離子穩(wěn)態(tài)與平衡電位,破壞馬氏管與唾液腺的正常分泌功能,從而影響昆蟲的取食與排泄過程,最終導(dǎo)致害蟲死亡[1]。噻蟲啉(thiacloprid)是一種新煙堿類殺蟲劑,主要用于防治刺吸式口器和部分咀嚼式口器害蟲,具有高效、廣譜、低毒和高選擇性等優(yōu)點(diǎn)[2],對(duì)刺吸式口器害蟲、鞘翅目等害蟲具有十分突出的防治效果,成為當(dāng)今使用最為廣泛的殺蟲劑之一。噻蟲啉作為新煙堿類殺蟲劑中對(duì)蜜蜂較安全的藥劑成為吡蟲啉、噻蟲嗪、噻蟲胺等的替代品,近幾年在我國(guó)大量生產(chǎn)并推廣使用[3]。將氟啶蟲酰胺和噻蟲啉復(fù)配,可有效防治蚜蟲、粉虱、各種甲蟲(如馬鈴薯甲蟲、蘋果象甲、稻象甲)和鱗翅目害蟲(如蘋果樹上潛葉蛾和蘋果蠹蛾)等,應(yīng)用前景廣闊。而關(guān)于氟啶蟲酰胺和噻蟲啉的檢測(cè)方法報(bào)道主要是氣相色譜法和液相色譜法[4-11],本文采用反相高效液相色譜法,在同一色譜條件下對(duì)36%氟啶·噻蟲啉懸浮劑有效成分進(jìn)行定量分析。該方法操作簡(jiǎn)便、快速,準(zhǔn)確度和精密度良好,適用于產(chǎn)品質(zhì)量的檢測(cè)分析。

        1 試驗(yàn)方法

        1.1 儀器與試劑

        Agilent1260型高效液相色譜儀配有可變波長(zhǎng)檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器和Agilent色譜工作站。

        水為新蒸二次蒸餾水;甲醇為色譜純;氟啶蟲酰胺標(biāo)樣:純度≥98.0%;噻蟲啉標(biāo)樣:純度≥98.0%;36%氟啶·噻蟲啉懸浮劑(標(biāo)樣和樣品均由興農(nóng)藥業(yè)(中國(guó))有限公司提供)。

        1.2 色譜條件

        色譜柱:采用Zorbax Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm);檢測(cè)波長(zhǎng):260 nm;流動(dòng)相:甲醇∶水=45∶55(體積比);流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣量:5 μL;柱溫:30 ℃。在上述色譜條件下,噻蟲啉和氟啶蟲酰胺的保留時(shí)間分別約為3.7 min和7.2 min(圖1~2)。

        圖1 噻蟲啉+氟啶蟲酰胺標(biāo)樣液相色譜 圖2 36%氟啶·噻蟲啉懸浮劑試樣液相色譜

        1.3 溶液配制

        1.3.1 標(biāo)樣溶液的配制

        稱取氟啶蟲酰胺標(biāo)樣約0.05 g、噻蟲啉標(biāo)樣約0.10 g(精確至0.000 1 g)置于100 mL容量瓶中,用甲醇溶解,于超聲波中振蕩至完全溶解,取出,恢復(fù)至室溫后用甲醇定容至刻線搖勻,備用。

        1.3.2 試樣溶液的配制

        稱取36%氟啶·噻蟲啉懸浮劑試樣0.41 g(精確至0.000 1 g),置于100 mL容量瓶中,用甲醇溶解,于超聲波中振蕩至完全溶解,取出,恢復(fù)至室溫后用甲醇定容至刻線搖勻,用0.22 μm有機(jī)濾膜過濾后備用。

        1.4 測(cè)定

        在上述液相色譜操作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值的重復(fù)性,待相鄰兩針的相對(duì)響應(yīng)值變化小于1.0%,按下列順序進(jìn)樣分析:標(biāo)樣溶液,試樣溶液,試樣溶液,標(biāo)樣溶液。用外標(biāo)法計(jì)算各自含量。

        1.5 計(jì)算

        將測(cè)得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標(biāo)樣溶液中的氟啶蟲酰胺(或噻蟲啉)峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中氟啶蟲酰胺(或噻蟲啉)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(%)按照公式(1)計(jì)算:

        (1)

        式中:A1為標(biāo)樣溶液中氟啶蟲酰胺(或噻蟲啉)峰面積的平均值;A2為試樣溶液中氟啶蟲酰胺(或噻蟲啉)峰面積的平均值;m1為標(biāo)樣質(zhì)量(g);m2為試樣質(zhì)量(g);P為標(biāo)樣中氟啶蟲酰胺(或噻蟲啉)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%(m/m)。

        2 實(shí)驗(yàn)過程及步驟

        2.1 色譜條件的選擇

        2.1.1 流動(dòng)相的選擇

        流動(dòng)相的選擇是決定液相色譜分離效果的關(guān)鍵所在。通過試用不同比例的甲醇、水,甲醇、水作為流動(dòng)相對(duì)試樣進(jìn)行分離檢測(cè)。根據(jù)檢測(cè)結(jié)果,采用甲醇、水作為流動(dòng)相分離效果好,出峰時(shí)間短,且峰型尖銳,最終選定流動(dòng)相的比例為甲醇∶水=45∶55(體積比)。

        2.1.2 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

        通過對(duì)氟啶蟲酰胺和噻蟲啉進(jìn)行紫外掃描,得到其相應(yīng)的吸收波長(zhǎng)與響應(yīng)值的紫外吸收光譜圖。當(dāng)選用260 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)時(shí),氟啶蟲酰胺和噻蟲啉均有較強(qiáng)吸收峰,同時(shí)雜質(zhì)響應(yīng)值小,流動(dòng)相無吸收。因此,為兼顧兩者均有較好的吸收,將檢測(cè)波長(zhǎng)選為260 nm。

        2.2 特異性的測(cè)定

        本試驗(yàn)方法采用HPLC-DAD峰純度分析法來鑒別。氟啶蟲酰胺HPLC-DAD中的最小峰純度相似度均為0.999 846,最小峰純度閾值為0.999 964,最小峰純度指數(shù)為正值,說明樣品色譜峰中不含有雜質(zhì)峰;噻蟲啉HPLC-DAD中的最小峰純度相似度為0.999 999,最小峰純度閾值為0.999 999,最小峰純度指數(shù)為正值,說明樣品色譜峰中不含有雜質(zhì)峰。標(biāo)樣液相色譜峰與試樣液相色譜峰出峰時(shí)間差在1.0%以內(nèi),如圖1~2所示。制劑中峰純度色譜圖如圖3~4所示。

        圖3 制劑中氟啶蟲酰胺HPLC-DAD峰純度色譜

        圖4 制劑中噻蟲啉HPLC-DAD峰純度色譜

        2.3 線性相關(guān)性測(cè)定

        在一定質(zhì)量范圍內(nèi),按照濃度遞增的順序配制數(shù)個(gè)標(biāo)樣,按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作步驟進(jìn)行分析,測(cè)定氟啶蟲酰胺/噻蟲啉的峰面積,取兩次測(cè)定的平均結(jié)果。以氟啶蟲酰胺/噻蟲啉標(biāo)樣溶液之濃度(mg·L-1)為橫坐標(biāo),峰面積(mAU)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,從而得到氟啶蟲酰胺和噻蟲啉的線性相關(guān)性曲線。氟啶蟲酰胺線性方程是:y=4.6863x-24.303(圖5),相關(guān)系數(shù)為1.000 0;噻蟲啉的線性方程是:y=13.031x-8.51(圖6),相關(guān)系數(shù)為1.000 0。

        圖5 氟啶蟲酰胺線性關(guān)系

        圖6 噻蟲啉線性關(guān)系

        2.4 分析方法的精密度測(cè)定

        在上述色譜操作條件下,對(duì)同一36%氟啶·噻蟲啉懸浮劑樣品平行測(cè)定5次,氟啶蟲酰胺和噻蟲啉的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.001 4和0.002 2,變異系數(shù)分別為1.16%和1.66%,結(jié)果見表1。

        表1 36%氟啶·噻蟲啉懸浮劑分析方法的精密度試驗(yàn)結(jié)果

        2.5 分析方法的準(zhǔn)確度測(cè)定

        制劑空白:按配方比例要求,除氟啶蟲酰胺原藥、噻蟲啉原藥外將所有助劑混合均勻。在制劑空白樣品中分別加入不同質(zhì)量已知含量的氟啶蟲酰胺標(biāo)樣、噻蟲啉標(biāo)樣至4個(gè)于100 mL容量瓶中,加入60 mL甲醇,置于超聲波中超聲振蕩至完全溶解,取出,恢復(fù)至室溫后用甲醇定容至刻線,搖勻,用0.22 μm有機(jī)濾膜過濾后備用。

        按照上述色譜條件測(cè)定樣品的氟啶蟲酰胺和噻蟲啉總濃度,并計(jì)算其平均回收率,結(jié)果見表2。氟啶蟲酰胺和噻蟲啉的平均回收率分別為99.88%和99.91%。

        表2 36%氟啶·噻蟲啉懸浮劑分析方法的回收率試驗(yàn)結(jié)果

        2.6 非分析物干擾的試驗(yàn)

        在評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度時(shí),通常需要包含非分析物質(zhì)的干擾,因?yàn)橛行С煞种械娜魏胃蓴_物都會(huì)導(dǎo)致分析方法出現(xiàn)系統(tǒng)誤差。而且,在分析時(shí)應(yīng)同時(shí)測(cè)定不帶有效成分的空白樣品,或證明其無干擾。

        通過對(duì)空白樣品(不含有效成分的助劑)、原藥等按分析方法1.2進(jìn)行分析,如圖7~9所示,各助劑與原藥無相互干擾,對(duì)分析無干擾,均不影響相互定性定量分析,因此本文的分析方法未受到非分析物干擾。

        圖7 空白樣品液相色譜 圖8 氟啶蟲酰胺原藥液相色譜

        圖9 噻蟲啉原藥液相色譜

        3 結(jié) 論

        本文建立了36%氟啶·噻蟲啉懸浮劑中有效成分的分析方法,此方法具有高精密度和高準(zhǔn)確度的特點(diǎn),其線性關(guān)系良好,試驗(yàn)操作簡(jiǎn)便,是進(jìn)行在線產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)較理想的分析方法。

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