汪 鑫，姜中濤，周志明，林海濤，楊緒盛，代芳芳

(1.重慶理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400054； 2.重慶文理學(xué)院 新材料技術(shù)研究院，重慶 402160; 3.西南鋁業(yè)(集團)有限責(zé)任公司，重慶 401326)

Al-Zn-Mg-Cu系合金由于具有較高的比強度、屈強比及良好的機械加工性能，廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域。如美國的波音客機和歐洲的空客系列客機在機翼桁條、蒙皮、龍骨梁等高強結(jié)構(gòu)件都采用Al-Zn-Mg-Cu系合金，占其結(jié)構(gòu)總重量的30%以上[1-3]。

在航空結(jié)構(gòu)件上承受高載荷的7050鋁合金部件大多數(shù)是鍛件，鍛造加工后往往都需要進行固溶與時效熱處理[4]。為滿足航空航天領(lǐng)域?qū)?050鋁合金的需求，研究者們探索了多種時效工藝，以獲得其性能最優(yōu)化。7050鋁合金常用的時效處理工藝主要分為單級時效、雙級時效、回歸再時效。T6熱處理可以使晶內(nèi)析出細小均勻彌散的GP區(qū)與η′相，合金強度達到最優(yōu)，但耐腐蝕能力較差[5-7]。因此，研究者們開發(fā)了回歸再時效工藝，使合金晶內(nèi)析出細小的GP區(qū)與η′相，晶界上的析出相球化并斷續(xù)分布，在改善抗腐蝕能力的同時強度保持不下降[8-9]。但此時效制度很難在實際生產(chǎn)中應(yīng)用，對設(shè)備要求很高，厚鍛件的表層和心部加熱速率不一致，造成性能不均勻。目前7050鋁合金實用的時效制度仍為雙級時效處理[10]。雙級時效即過時效(T7x)，即通過先低溫后高溫或先高溫后低溫的時效，使晶界析出相粗化，間距變大，調(diào)整合金的強度以得到抗腐蝕性能更好的合金。目前關(guān)于雙級過時效工藝的研究較多，但時效工藝參數(shù)對合金鍛件微觀組織及性能的影響的定量研究較少。

本試驗探討7050鋁合金航空鍛件雙級過時效工藝后的微觀組織、導(dǎo)電率和力學(xué)性能三者之間的相互關(guān)系，為企業(yè)制定實際生產(chǎn)工藝提供技術(shù)參考。

1 試驗材料與方法

試驗用7050鋁合金航空鍛件如圖1所示。

圖1 7050鋁合金鍛件示意圖

沿著鍛件長度方向切取尺寸為100 mm×10 mm×6 mm的平板狀熱處理試樣，進行固溶和時效熱處理。固溶處理在LSX1100-30型井式電阻爐中進行，477 ℃保溫2 h后在66℃恒溫水浴中快速淬火(轉(zhuǎn)移時間不超過10 s)。時效處理在B52-70型電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱中進行，工藝如表1所示。

表1 時效處理工藝參數(shù)

按照ASTM B 557標準，線切割加工板狀拉伸試樣，每種熱處理工藝后取3個試樣，在WDW-200電子萬能試驗機上進行室溫拉伸性能試驗(拉伸速率1.0 mm/min)。微觀組織觀察試樣經(jīng)過粗磨、細磨、拋光、腐蝕處理，腐蝕劑為Graff Seagent試劑(試劑成分為1 mL HF+16 mL HNO3+3 g CrO3+83 mL H2O)，采用Gemini SEM300型掃描電子顯微鏡及其配套的能譜儀(EDX)進行分析。時效析出相的表征樣品制作需要將Φ3 mm的樣品磨到厚度80 μm以下，然后進一步雙噴減薄，雙噴試劑選用體積分數(shù)為30%HNO3+70%CH3OH，溫度為-20～-30 ℃，直流電壓為15 V，使用Gemini SEM 300場發(fā)射掃描電鏡在5萬倍下觀察。時效后試樣的導(dǎo)電率用福斯特FD101型數(shù)字便攜式渦流電導(dǎo)率儀檢測(3次取平均值)。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 固溶處理對7050鋁合金微觀組織的影響

圖2為固溶處理前后7050鋁合金的微觀組織。由圖2可以看出，鍛造態(tài)7050鋁合金中含有三種不同形貌的第二相：第一種為大量均勻細小、尺寸為1 μm～3 μm棒狀第二相，第二種為少量近圓形第二相(標記A)，第三種為極少量有明顯棱邊的粗大第二相(標記B)。根據(jù)文獻報道[11]第一種的第二相為7050鋁合金的主要強化相MgZn2相；而根據(jù)能譜分析結(jié)果，第二種的第二相中Cu與Mg的原子比約為1∶1，推測此相為難溶S(Al2CuMg)相；第三種的第二相中Cu與Fe原子比約為2∶1，推測此相為不溶的雜質(zhì)相Al7Cu2Fe。經(jīng)477 ℃2 h固溶處理后(圖2b)合金中MgZn2相完全消失，而還有少量S相和Al7Cu2Fe相，且分布具有明顯鍛造流線狀。另外，固溶處理后經(jīng)過腐蝕的合金晶粒組織明顯由大的再結(jié)晶組織和細小的亞晶組成。

圖2 固溶處理前后7050鋁合金SEM照片和EDX結(jié)果

2.2 雙級時效對7050鋁合金微觀組織的影響

7050鋁合金主要析出相時效析出序列：過飽和固溶體→GP區(qū)→η′相(MgZn2)→η相(MgZn2)[12]。經(jīng)雙級時效處理后，合金內(nèi)析出相形貌如圖3所示。析出相具體情況總結(jié)如表2所示?？梢?，雙級時效后，合金中的析出相有三種情況：分別為晶內(nèi)η相或η′相、晶界η相和晶界無析出帶。當(dāng)二級時效時間為3 h時，晶內(nèi)析出高密度、尺寸細小的近球狀相，推測其主要由η′相和少量η相(MgZn2)組成，平均尺寸約為15 nm；晶界為斷續(xù)分布呈盤狀的析出相，尺寸大約為35 nm，推測此相為穩(wěn)定的η相；晶界無析出帶的寬度約為30 nm。隨著二級時效時間延長，晶內(nèi)析出相密度減小且尺寸逐漸變大；晶界析出相間距增大且粗化；晶界無析出帶寬度增大。當(dāng)時效時間為7 h時，晶內(nèi)析出相密度最小，平均尺寸約為35 nm；晶界斷續(xù)析出相增大到50 nm，晶界無析出帶寬度明顯寬化到60 nm?？梢姡墪r效時間的延長顯著影響合金析出相的密度、尺寸和分布。

表2 不同第二級時效時間的7050鋁合金析出相情況

圖3 7050鋁合金不同第二級時效時間的微觀組織

2.3 雙級時效對7050鋁合金力學(xué)性能和導(dǎo)電率的影響

本試驗研究的航空用7050鋁合金鍛件需滿足航空用材料標準AMS407的要求，即屈服強度不小于427 MPa，抗拉強度不小于496 MPa，伸長率不低于7%，導(dǎo)電率不低于38%IACS。為節(jié)約能源和成本，本部分研究目的是優(yōu)化雙級時效工藝中第二級時效的時間。圖4為不同第二級時效時間的7050鋁合金室溫力學(xué)性能曲線。表3為相應(yīng)的力學(xué)性能平均值?？梢?，隨著第二級時效時間由3 h延長到7 h，合金的抗拉強度從535.8 MPa下降到480.3 MPa，屈服強度由486 MPa下降到431 MPa，伸長率變化不大。

表3 不同第二級時效時間的7050鋁合金的力學(xué)性能

圖4 不同第二級時效時間的7050鋁合金室溫力學(xué)性能曲線

合金力學(xué)性能與其微觀組織密切相關(guān)，一般而言，7050鋁合金在一級時效階段，首先形成細小彌散的GP區(qū)[13]，此時合金具有較高的強度。隨著第二級時效的進行，GP區(qū)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)棣恰湎嗲姚恰湎嗬^續(xù)長大粗化，超過臨界尺寸的η′相則轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的η相。隨著過時效時間的延長，析出相粗化[14]，此時位錯線不能切過析出相，位錯移動的機制由切過逐漸變?yōu)槔@過，此時的附加阻力ΔσB可表示為公式(1)[15]：

ΔσB=c4f1/2r-1

(1)

式中：

c4—常數(shù)；

f—析出相的體積分數(shù)(一般體積分數(shù)在析出相粗化的時候保持不變)；

r—析出相半徑。

從公式(1)可以看出，當(dāng)位錯以繞過的方式經(jīng)過析出相的時候，晶內(nèi)強度隨著強化相半徑尺寸的增加而降低。由2.2中分析可知，第二級時效時間為3 h時，晶內(nèi)析出相粒子尺寸較小，且密度大，分布均勻，合金具有較高的強度。隨著時效時間延長到7 h，晶內(nèi)析出相尺寸進一步增加，析出相密度減小、間距增大，強化效果減弱，強度顯著下降。

鋁合金抗應(yīng)力腐蝕能力主要與析出相尺寸、分布以及晶界無析出帶相關(guān)，析出相尺寸、間距增大，無析出帶的寬化都可以降低合金的腐蝕敏感性[16-17]。一般通過測試導(dǎo)電率來反映腐蝕敏感性，導(dǎo)電率越大，合金抗腐蝕能力越強[18]。

如圖5所示，隨著第二級時效時間的延長，合金導(dǎo)電率逐漸升高。當(dāng)時間為3 h時，導(dǎo)電率為38.1%IACS；當(dāng)?shù)诙墪r效時間為7 h時，導(dǎo)電率增加到39.84%IACS。這是由于：第一級時效過程中GP區(qū)從基體中析出，GP區(qū)與基體共格，造成的晶格畸變較大，電子散射強度增加，此時導(dǎo)電率較低。第二級時效時，GP區(qū)開始向η′相轉(zhuǎn)變，η′相與基體半共格，晶格畸變較小，導(dǎo)電率開始升高；隨著第二級時效的時間的延長，尺寸較大的η′相開始向非共格狀態(tài)的平衡相η相轉(zhuǎn)變，晶格畸變程度持續(xù)減小，導(dǎo)電率繼續(xù)升高，并且隨著時效過程的進行，基體過飽和溶質(zhì)原子濃度下降同樣也會降低晶格的畸變程度。在第二級時效過程中，晶界上析出相逐漸呈不連續(xù)分布，無析出帶寬化，合金導(dǎo)電率進一步提高。

圖5 不同第二級時效時間的試樣的導(dǎo)電率

3 結(jié) 論

1)經(jīng)T74雙級時效處理后，7050鋁合金晶內(nèi)析出圓狀的η′相和棒狀的η相，隨著時效過程的進行，析出相的尺寸與間距增加。晶界上析出的η相粗逐漸化，呈斷續(xù)分布，無析出帶變寬。

2)7050鋁合金經(jīng)470 ℃2 h固溶處理和121 ℃6 h+177 ℃5 h雙級時效后，抗拉強度達到515.6 MPa，導(dǎo)電率為39.15%IACS，具有較高的強度兼顧良好的導(dǎo)電率，綜合性能優(yōu)良。