安 泉，孔令超，車立潤，梁君振

(山東能源西北礦業(yè)公司山東博選礦物資源技術(shù)開發(fā)有限公司，山東 濟(jì)寧 272000)

唐口選煤廠是一座礦井型選煤廠，于2006年正式投入生產(chǎn)。建設(shè)初期為跳汰洗煤工藝，先后經(jīng)過2次技術(shù)改造，目前擁有2套重介工藝系統(tǒng)，核定總?cè)胂茨芰?.00 Mt/a(1套3.70 Mt/a+1套2.30 Mt/a)。主洗原煤為45號(hào)氣煤，是具有中高灰、低硫、高揮發(fā)分、中高熱值的優(yōu)質(zhì)煉焦配煤及動(dòng)力煤。

唐口選煤廠選煤工藝為動(dòng)篩排矸+主再洗兩產(chǎn)品重介+粗煤泥重介。主洗工藝流程為原煤(小于50 mm)經(jīng)0.75 mm脫泥篩預(yù)脫泥后進(jìn)入主洗系統(tǒng)，經(jīng)有壓兩段兩產(chǎn)品重介旋流器分選出精煤、中煤和矸石；0.75～0.25 mm粗煤泥采用煤泥重介旋流器進(jìn)行分選，分選出的粗精煤泥摻入主精煤產(chǎn)品，粗尾煤泥摻入中煤產(chǎn)品；小于0.25 mm粒級(jí)細(xì)煤泥采用濃縮+壓濾回收。

由于采煤機(jī)械化程度提高、重介選煤工藝在細(xì)粒級(jí)分選中存在弊端等問題，致使煤泥量增高，目前總煤泥約占原煤25%左右，其中粗煤泥10%，細(xì)煤泥15%。細(xì)煤泥得不到分選，不僅是對(duì)煤炭這種不可再生資源的嚴(yán)重浪費(fèi)，也是企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的一大損失。因此，以唐口選煤廠分級(jí)旋流器組溢流細(xì)煤泥為研究對(duì)象，進(jìn)行細(xì)煤泥浮選試驗(yàn)可行性研究，以期為選煤廠細(xì)煤泥浮選技術(shù)改造提供必要的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支持。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)所用細(xì)煤泥為煤泥分級(jí)旋流器組溢流，經(jīng)過過濾、烘干后進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)，因此，對(duì)煤樣的工業(yè)分析為干燥基，沒有水分測(cè)試。

1.2 試樣基本性質(zhì)

1.2.1 工業(yè)分析

根據(jù)GB/T 212-2008《煤的工業(yè)分析方法》對(duì)煤泥樣進(jìn)行工業(yè)分析，結(jié)果如表1所示。煤泥樣具有中灰分、高揮發(fā)分的特點(diǎn)。

表1 煤泥樣工業(yè)分析

1.2.2 細(xì)煤泥小篩分分析

依據(jù)GB/T 477-2008《煤炭篩分試驗(yàn)方法》對(duì)細(xì)煤泥樣品進(jìn)行了小篩分試驗(yàn)，結(jié)果如表2所示。由表2可知，煤樣中大于0.125 mm的粗顆粒占全樣產(chǎn)率為26.18%，灰分為6.18%；主導(dǎo)粒級(jí)小于0.045 mm占全樣產(chǎn)率為48.11%，灰分為33.23%，這表明極細(xì)顆粒含量大，且灰分較高。

表2 小篩分試驗(yàn)結(jié)果

1.2.3 細(xì)煤泥小浮沉試驗(yàn)

按照GB/T 478-2008《煤炭浮沉試驗(yàn)方法》對(duì)煤樣進(jìn)行浮沉試驗(yàn)，結(jié)果見表3。由表3可知：煤樣中小于1.50 g/cm3密度級(jí)煤顆粒占全樣產(chǎn)率68.26%，灰分為8.28%；主導(dǎo)密度級(jí)為1.30～1.40 g/cm3密度級(jí)煤顆粒占全樣產(chǎn)率28.93%，灰分為7.30%。

表3 小浮沉試驗(yàn)結(jié)果

1.3 試樣表面性質(zhì)

1.3.1 傅里葉變換紅外光譜分析

紅外光譜采用VERTEX 80v(布魯克，德國)傅里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行測(cè)定。采用KBr壓片，測(cè)量范圍為400～4 000 cm-1，分辨率為4 cm-1。對(duì)煤樣進(jìn)行紅外光譜采集，測(cè)試結(jié)果如圖1所示。

圖1 細(xì)煤泥的FT-IR光譜

由圖1可知，在3 695 cm-1和3 333 cm-1處為-OH的伸縮振動(dòng)吸收峰，在3 620 cm-1處為高嶺土的吸收峰，在2 918 cm-1為烷烴的C-H伸縮振動(dòng)吸收峰，2 855 cm-1處為長鏈烷基中-CH2對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰，1 606 cm-1處為芳烴的C=C骨架吸收峰，1 436 cm-1處為烯烴的C-H變形振動(dòng)吸收峰，1 008 cm-1處為醚鍵C-O伸縮振動(dòng)吸收峰，538 cm-1和470 cm-1處為高嶺土吸收峰。紅外分析結(jié)果表明：煤樣中含氧官能團(tuán)較少，主要是脂肪烴和芳香烴，初步判斷煤泥可浮性較好；矸石主要成分為高嶺石。

1.3.2 X射線衍射分析

采用德國布魯克公司D8Advance型X-射線衍射儀對(duì)煤泥樣的礦物質(zhì)物相組成特性進(jìn)行分析，結(jié)果如圖2所示。

圖2 細(xì)煤泥XRD譜圖

從圖2可以看出，煤泥中的矸石主要成分為高嶺石和石英，高嶺石的存在對(duì)浮選不利，容易在精煤顆粒表面形成罩蓋，污染精煤，造成精煤灰分偏高的問題，同時(shí)石英和高嶺石容易通過水流夾帶和機(jī)械夾帶對(duì)浮選精煤造成污染，造成精煤灰分偏高。

1.3.3 X射線光電子能譜分析

測(cè)試使用美國賽默飛世爾的數(shù)字化多功能光電子能譜儀Escalab 250XI。首先將煤樣粉末樣品進(jìn)行壓片處理后，置于樣品槽內(nèi)，進(jìn)行XPS測(cè)定，如圖3所示。C1s圖譜及擬合曲線分析如圖4所示。

圖3 XPS寬掃結(jié)果

圖4 C1s圖譜及擬合曲線分析

由圖3可知，煤樣表面的碳、氧元素含量高，氧元素含量為42%左右，碳元素含量為40%左右；還有10%左右的硅元素和8%左右的鋁元素，結(jié)合XRD和紅外分析結(jié)果，這些硅和鋁元素是高嶺石和石英貢獻(xiàn)的；氧元素含量高并不是由于煤樣表面受到了氧化，而是煤樣表面的石英和高嶺石貢獻(xiàn)的。

由圖4可知，煤樣表面C-C/C-H含量為71%左右，C=C含量為21%左右，C=O含量為7.25%，表明煤樣表面疏水的非極性官能團(tuán)含量高，氧化程度低。

1.4 浮選試驗(yàn)

1.4.1 單元浮選試驗(yàn)

按照GB/T4757—2001《煤粉(泥)實(shí)驗(yàn)室單元浮選試驗(yàn)方法》對(duì)煤泥進(jìn)行浮選探索試驗(yàn)。試驗(yàn)選用1.5 L單槽式浮選機(jī)，煤泥充分混勻后作為浮選樣品。確定基本設(shè)備參數(shù)為：礦漿濃度60 g/L，充氣量0.25 m3/h，攪拌速度1 990 r/min。浮選流程為：浮選礦漿預(yù)攪拌3 min，添加捕收劑后攪拌2 min，添加起泡劑(仲辛醇：380 g/t)后攪拌30 s，刮泡3 min，然后對(duì)精煤和尾煤進(jìn)行過濾、干燥和灰分測(cè)定。

1.4.2 分步釋放試驗(yàn)

采用實(shí)驗(yàn)室掛槽浮選機(jī)，參照MT/T 144—1997《選煤實(shí)驗(yàn)室分步釋放浮選試驗(yàn)方法》進(jìn)行煤泥的分步釋放浮選試驗(yàn)。試驗(yàn)條件：礦漿濃度為100 g/L，充氣量為0.25 m3/h，浮選機(jī)葉輪轉(zhuǎn)速為1 900 r/min。

1.5 浮選精煤試驗(yàn)

對(duì)柴油用量為1 200～1 800 g/t條件下的浮選精煤進(jìn)行小篩分及小浮沉試驗(yàn)，分析其粒度及密度組成。

2 結(jié)果與分析

2.1 浮選試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1.1 單元浮選試驗(yàn)結(jié)果分析

按照GB/T 4757—2001《煤粉(泥)實(shí)驗(yàn)室單元浮選試驗(yàn)方法》對(duì)煤泥進(jìn)行浮選探索試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如表4所示。由表4可知：

(1)隨著藥劑用量增加，浮選精煤產(chǎn)率先增加后減少，精煤灰分先降低后增加，之后再降低，尾煤灰分先增加后降低，浮選完善指標(biāo)先增加后減少；

表4 單元浮選試驗(yàn)數(shù)據(jù)

(2)當(dāng)柴油用量為1 200～1 800 g/t時(shí)，浮選精煤產(chǎn)率均在71%～73%之間，精煤灰分在8.50%左右；當(dāng)柴油用量為5 000 g/t，起泡劑用量從833 g/t增加至5 000 g/t時(shí)，浮選精煤灰分從8.90%增加至11.05%；精煤產(chǎn)率從74%左右增加至80%；

(3)該煤泥采用浮選機(jī)一次浮選工藝可以選出灰分在11%左右的合格精煤產(chǎn)品，且產(chǎn)率在80%左右。

2.1.2 分步釋放試驗(yàn)結(jié)果分析

根據(jù)單因素探索試驗(yàn)以及正交優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果，采用過量的捕收劑和起泡劑進(jìn)行分步釋放試驗(yàn)，柴油1 800 g/t，仲辛醇300 g/t，試驗(yàn)結(jié)果見表5所示。根據(jù)分步釋放浮選試驗(yàn)結(jié)果，繪制出分步釋放浮選試驗(yàn)曲線，見圖5。

根據(jù)唐口選煤廠產(chǎn)品灰分指標(biāo)要求，通過分步釋放浮選試驗(yàn)曲線得到精煤理論回收率，計(jì)算精煤可燃體回收率，依據(jù)GB/T30047—2013《煤粉(泥)可浮性評(píng)定方法》即可初步判定煤樣可浮性等級(jí)為易浮、中等可浮，如表6所示。

2.2 浮選精煤試驗(yàn)結(jié)果與分析

對(duì)柴油用量為1 200～1 800 g/t條件下的浮選精煤進(jìn)行小篩分及小浮沉試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如表7、表8所示。

表5 煤泥分步釋放試驗(yàn)數(shù)據(jù)

圖5 煤泥分步釋放試驗(yàn)曲線

從表7可知，浮選精煤中小于0.045 mm細(xì)煤粒產(chǎn)率為42.99%，大于0.500 mm粗顆粒產(chǎn)率為0.77%，說明大于0.500 mm部分粗顆粒難以被氣泡攜帶上浮被留在尾礦中，而0.5～0.045 mm粒級(jí)中的顆粒易被回收至精煤。

表6 可浮性評(píng)定數(shù)據(jù)

從表8可知，浮選精煤中-1.50 g/cm3密度級(jí)煤粒累計(jì)產(chǎn)率為90.90%，累計(jì)灰分為5.99%；大于1.50 g/cm3密度級(jí)產(chǎn)率為9.10%，累計(jì)灰分為33.44%。說明浮選精煤大部分為低密度低灰顆粒，僅含有少量的高灰細(xì)泥。

表7 浮選精煤小篩分試驗(yàn)結(jié)果

表8 浮選精煤小浮沉試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié) 語

以唐口選煤廠細(xì)煤泥為研究對(duì)象進(jìn)行浮選可行性探索試驗(yàn)，結(jié)果表明：

(1)煤樣顆粒表面疏水性基團(tuán)含量高，疏水性好，氧化程度低，但煤樣中的主要礦物質(zhì)為石英和高嶺石，易造成礦物細(xì)泥罩蓋和水流夾帶現(xiàn)象，進(jìn)而導(dǎo)致浮選精煤灰分增加，煤樣可浮性表現(xiàn)為易浮、中等可浮。

(2)該煤泥采用浮選機(jī)一次浮選工藝可選出灰分在8.5%～11%左右的精煤產(chǎn)品，精煤產(chǎn)率在73%～80%之間。但分選高灰精煤產(chǎn)品藥劑消耗較大，建議精煤灰分控制在8.5%以下，藥劑用量可控制在1.5 kg/t以下，且精煤產(chǎn)率可達(dá)72%。

(3)通過浮選精煤小篩分試驗(yàn)分析可知，浮選精煤大部分為低密度低灰顆粒，僅含有少量的高灰細(xì)泥。