宿鵬吉， 麻永林， 董麗麗,2， 溫 鎧， 羅家豪， 劉寶志

(1. 內(nèi)蒙古科技大學(xué) 材料與冶金學(xué)院(稀土學(xué)院)， 內(nèi)蒙古 包頭 014010；2. 內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司 技術(shù)中心， 內(nèi)蒙古 包頭 014010；3. 包頭市威豐稀土電磁材料股份有限公司，內(nèi)蒙古 包頭 014010)

取向硅鋼在電力行業(yè)中應(yīng)用甚廣，因其復(fù)雜的制備工藝以及苛刻的產(chǎn)品要求，被稱作“工業(yè)的藝術(shù)品”。影響取向硅鋼性能的因素有很多，其中有利織構(gòu)的強(qiáng)弱及鋒銳度對磁性能的影響尤為重要[1]，因此，對有利織構(gòu)的有效控制可實(shí)現(xiàn)對取向硅鋼磁性能的提高。

劉立華[2]在CGO鋼等時(shí)變溫退火時(shí)施加1 T脈沖磁場，發(fā)現(xiàn)施加脈沖磁場的試樣平均晶粒尺寸普遍高于未施加磁場試樣的平均晶粒尺寸，尤其在700 ℃時(shí)最明顯；趙尖等[3]在退火階段施加0.12 T穩(wěn)恒磁場，退火300 s后發(fā)現(xiàn)，{111}<112>與{111}<110>織構(gòu)強(qiáng)度均增加，并且增加了∑3晶界的比例。目前，脈沖磁場退火處理主要應(yīng)用于穩(wěn)恒磁場以及高強(qiáng)度脈沖磁場對材料的作用研究，低強(qiáng)度脈沖磁場在取向硅鋼中的應(yīng)用未見相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。

本文在取向硅鋼二次冷軋之后高溫退火之前進(jìn)行低強(qiáng)度脈沖磁場預(yù)退火試驗(yàn)，探究在初次再結(jié)晶溫度范圍內(nèi)施加脈沖磁場對取向硅鋼組織、織構(gòu)及性能的影響，通過研究組織、織構(gòu)的變化規(guī)律為提高取向硅鋼磁性能提供理論基礎(chǔ)。

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 試驗(yàn)材料

試樣為某廠普通取向硅鋼二次冷軋后樣品，試樣厚度為0.27 mm，截取軋向(RD)×橫向(TD)為300 mm×30 mm的試樣數(shù)根，作為脈沖磁場預(yù)退火處理的試樣。試樣具體化學(xué)成分見表1。

表1 試驗(yàn)取向硅鋼的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

1.2 試驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)室自行設(shè)計(jì)的脈沖磁場預(yù)退火管式爐如圖1所示，其中包括管式爐體、觸摸屏控制面板、爐溫顯示屏、外接冷卻循環(huán)水與外脈沖電源柜等部分。爐內(nèi)加熱試樣的能量由電熱阻絲提供，通過觸摸屏控制面板輸入試驗(yàn)溫度參數(shù)控制爐內(nèi)溫度升降，并且可以對爐內(nèi)溫度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測與速度調(diào)節(jié)，外接冷卻循環(huán)水可帶走爐內(nèi)多余熱量以保證管式爐的安全，其中，脈沖電源柜型號為GJWP-F 200V-200A，可滿足試驗(yàn)需求。一般將脈沖磁場退火試樣放置在爐膛中部，以保證試樣受熱均勻，確保試驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

圖1 脈沖磁場預(yù)退火管式爐示意圖Fig.1 Schematic diagram of tube furnace for pulsed magnetic field pre-annealing

1.3 試驗(yàn)方法

具體試驗(yàn)方案如表2所示。試樣經(jīng)脈沖磁場預(yù)退火處理后，在靠近試樣中心位置截取10 mm(RD)×8 mm (TD)大小的試樣做顯微組織觀測，觀測面為橫向(TD)與法向(ND)組成的橫截面，將試樣觀測面經(jīng)不同粒度砂紙打磨、機(jī)械拋光后利用4%硝酸酒精溶液腐蝕，采用蔡司光學(xué)顯微鏡觀察其顯微組織，通過晶粒測量軟件對試樣進(jìn)行晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)；在試樣接近中心位置截取20 mm(RD)×15 mm(TD)大小的試樣進(jìn)行XRD測試，觀測面為軋向(RD)與橫向(TD)組成的表面，試樣觀測面經(jīng)120～800號砂紙打磨及機(jī)械拋光，通過得到的ODF圖與極圖、反極圖結(jié)合分析織構(gòu)的分布規(guī)律；取高溫退火后的試樣通過硅鋼片磁性能測試系統(tǒng)進(jìn)行磁性能分析。

表2 脈沖磁場預(yù)退火處理試驗(yàn)方案

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 脈沖磁場預(yù)退火處理對組織的影響

脈沖磁場預(yù)退火處理后試樣的顯微組織如圖2所示，可知試樣均已發(fā)生再結(jié)晶。

圖2 不同溫度脈沖磁場預(yù)退火試樣的顯微組織Fig.2 Microstructure of the specimens pulsed magnetic field pre-annealed at different temperatures(a) 660 ℃; (b) 680 ℃; (c) 700 ℃

有相關(guān)文獻(xiàn)[4]指出，當(dāng)初次再結(jié)晶晶粒的尺寸偏小時(shí)，晶粒在二次再結(jié)晶時(shí)會獲得較大驅(qū)動(dòng)力，使得二次再結(jié)晶晶粒發(fā)展更趨完善。對磁場預(yù)退火后的試樣平均晶粒尺寸進(jìn)行分析，由表3和圖3可知，經(jīng)脈沖磁場預(yù)退火處理的試樣，晶粒尺寸主要集中在10～25 μm范圍內(nèi)，并且在660 ℃施加脈沖磁場條件下，平均晶粒尺寸大于680 ℃和700 ℃的平均晶粒尺寸，原因是在660～700 ℃范圍內(nèi)，當(dāng)溫度低于居里點(diǎn)溫度時(shí)，磁有序作用強(qiáng)，且溫度越低，磁有序作用越強(qiáng)，低溫時(shí)施加脈沖磁場誘發(fā)磁有序作用，從而降低了形核率[2]，因而660 ℃時(shí)，試樣的平均晶粒尺寸較680和700 ℃要大一些。700 ℃預(yù)退火試樣較680 ℃預(yù)退火試樣平均晶粒尺寸略微增加，原因是隨溫度升高，磁有序作用減弱，促進(jìn)形核，又因溫度較高，晶粒長大過程較快，因此700 ℃預(yù)退火試樣的平均晶粒尺寸略微增加。

圖3 不同溫度脈沖磁場預(yù)退火試樣晶粒尺寸分布統(tǒng)計(jì)Fig.3 Statistics of grain size distribution of the specimens pulsed magnetic field pre-annealed at different temperatures(a) 660 ℃; (b) 680 ℃; (c) 700 ℃

表3 脈沖磁場預(yù)退火處理后試樣晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)

2.2 脈沖磁場預(yù)退火處理對織構(gòu)的影響

{111}<112>織構(gòu)作為冷軋形變織構(gòu)，在其取向晶粒中存在切變帶，切變帶中存在{110}<001>織構(gòu)亞晶[5]，可在后續(xù)退火中形成高強(qiáng)度的{110}<001>晶粒，從而提高產(chǎn)品磁性能。分析織構(gòu)強(qiáng)度分布可以明顯看到，Goss織構(gòu)優(yōu)勢并不明顯。

由圖4可知，α取向線上的織構(gòu)強(qiáng)度最高，說明α取向線上的晶核由{112}<110>織構(gòu)基體形成的∑19易遷移晶界(即相符點(diǎn)陣<110>/26.5°)決定[6]。經(jīng)脈沖磁場預(yù)退火處理后，最強(qiáng)織構(gòu)組分隨溫度的升高從Φ=35°逐漸過渡到Φ=50°，對應(yīng)的織構(gòu)分別為{112}<110>、{223}<110>和{111}<110>織構(gòu)，對應(yīng)的強(qiáng)度分別為2.073、1.971和2.080。

圖4 不同溫度脈沖磁場預(yù)退火試樣的ODF圖(φ2=45°)Fig.4 ODF figures of the specimens pulsed magnetic field pre-annealed at different temperatures(φ2=45°)(a) 660 ℃; (b) 680 ℃; (c) 700 ℃

據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)[7]可知，在低碳鋼發(fā)生形變時(shí)，與{111}<112> 織構(gòu)相關(guān)的取向變化為：{110}<001>→{554}<225>→{111}<112>→{111}<110>→{223}<110>。說明{223}<110>織構(gòu)與{111}<110> 織構(gòu)、{111}<112>織構(gòu)相比最穩(wěn)定，其次是{111}<110>織構(gòu)。{111}<112>織構(gòu)為亞穩(wěn)態(tài)形變織構(gòu)，在高溫退火中優(yōu)先被Goss織構(gòu)吞并，最終長大形成單一的Goss取向，對最終產(chǎn)品的磁性能是有利的。但是，當(dāng)初始組織晶粒尺寸較小(700 ℃預(yù)退火試樣平均晶粒尺寸為16.60 μm)時(shí)，會使得{111}<110>織構(gòu)強(qiáng)度增加，不利于{111}<112>織構(gòu)的形成。在退火過程中，{111}<110>織構(gòu)與{111}<112>織構(gòu)為競爭關(guān)系，一旦{111}<110>織構(gòu)強(qiáng)度大于{111}<112>織構(gòu)，又因其穩(wěn)定性要好于{111}<112>織構(gòu)，就不利于Goss織構(gòu)的吞并，從而影響最終的磁性能，這與最后磁性能的檢測結(jié)果是一致的。

圖5為不同預(yù)退火溫度下試樣的{200}極圖，極圖中心點(diǎn)沿橫向(TD)依次跨過了{(lán)001}<110>、{112}<110> 和{111}<110>織構(gòu)，極圖中心點(diǎn)沿軋向(RD)依次跨過了{(lán)001}<110>和{111}<112>織構(gòu)[8]。文獻(xiàn)[5]指出，不同織構(gòu)內(nèi)的儲存能大小關(guān)系為E{112}<110>，說明{111}<110>織構(gòu)再結(jié)晶優(yōu)先級最高，{111}<112>織構(gòu)次之，{112}<110>織構(gòu)最低，結(jié)合圖5可知，660 ℃預(yù)退火試樣較強(qiáng)織構(gòu)為{111}<112>織構(gòu)，{111}<110> 織構(gòu)強(qiáng)度較低，雖然680 ℃和700 ℃預(yù)退火試樣也有較強(qiáng)的{111}<112>織構(gòu)，但是{111}<110>織構(gòu)強(qiáng)度逐漸升高，與{111}<112> 織構(gòu)為競爭關(guān)系，最終對磁性能產(chǎn)生較差的影響，這與前面結(jié)論是一致的。說明在提高最終磁性能方面不僅要關(guān)注如何提高{111}<112>織構(gòu)的強(qiáng)度，還要盡量降低{111}<110> 織構(gòu)的強(qiáng)度。

圖5 不同溫度脈沖磁場預(yù)退火試樣的{200}極圖Fig.5 {200} pole figures of the specimens pulsed magnetic field pre-annealed at different temperatures(a) 660 ℃; (b) 680 ℃; (c) 700 ℃

2.3 脈沖磁場預(yù)退火處理對高溫退火試樣的影響

圖6為不同預(yù)退火溫度下試樣的高溫退火宏觀組織，拍攝試樣的尺寸為30 mm×150 mm；其中，圖6(a～c)分別對應(yīng)方案1～3經(jīng)過高溫退火后的試樣，圖6(d) 為直接高溫退火試樣。圖7為不同脈沖磁場預(yù)退火溫度下高溫退火試樣的晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)以及磁性能對比。

圖6 不同溫度脈沖磁場預(yù)退火試樣的高溫退火宏觀組織(a)660 ℃;(b)680 ℃;(c)700 ℃;(d)未預(yù)退火Fig.6 Macrostructure of the high temperature annealed specimens pulsed magnetic field pre-annealed at different temperatures(a) 660 ℃; (b) 680 ℃; (c) 700 ℃; (d) without pre-annealing

由圖6可知，經(jīng)脈沖磁場預(yù)退火處理后，高溫退火試樣出現(xiàn)混晶現(xiàn)象[2]，大部分晶粒均已異常長大，而未經(jīng)脈沖磁場處理的高溫退火試樣沒有混晶現(xiàn)象，晶粒分布均勻，結(jié)合圖7對高溫退火后平均晶粒尺寸的統(tǒng)計(jì)可知，前3組試樣的平均晶粒尺寸分別為1.472、1.437和1.227 cm，再結(jié)合圖7(b)磁性能檢測結(jié)果可知，隨著預(yù)退火溫度的升高，試樣鐵損值隨之升高，磁感隨之降低，即隨預(yù)退火溫度的升高，磁性能隨之降低。這可能是因?yàn)?60 ℃預(yù)退火試樣較強(qiáng)織構(gòu)為{111}<112>織構(gòu)，{111}<110>織構(gòu)強(qiáng)度較低，在高溫退火過程中，盡管{111}<110>織構(gòu)優(yōu)先于{111}<112>織構(gòu)生長，但是其強(qiáng)度要弱于{111}<112> 織構(gòu)，最終{111}<112>織構(gòu)取得優(yōu)勢，并為最終Goss織構(gòu)的生長提供了有利條件；而680 ℃和700 ℃預(yù)退火試樣的{111}<110>織構(gòu)明顯要強(qiáng)于{111}<112>織構(gòu)，{111}<112>織構(gòu)處于劣勢，最終對磁性能產(chǎn)生較差的影響。未經(jīng)脈沖磁場預(yù)處理的高溫退火試樣的平均晶粒尺寸為2.250 cm，較經(jīng)脈沖磁場預(yù)處理的高溫退火試樣尺寸大，但是磁性能低于預(yù)退火試樣。

圖7 不同溫度脈沖磁場預(yù)退火高溫退火試樣的平均晶粒尺寸(a)及磁性能(b)Fig.7 Average grain size(a) and magnetic properties(b) of the high temperature annealed specimens pulsed magnetic field pre-annealed at different temperatures

3 結(jié)論

1) 經(jīng)660、680及700 ℃脈沖磁場預(yù)退火后取向硅鋼的平均晶粒尺寸分別為17.79、16.27和16.60 μm。取向硅鋼初始晶粒尺寸較小時(shí)，會使{111}<110>織構(gòu)強(qiáng)度增加，不利于有利織構(gòu){111}<112>的形成。

2) 經(jīng)660、680及700 ℃脈沖磁場預(yù)退火后的高溫退火試樣平均晶粒尺寸分別為1.472、1.437和1.227 cm，且平均晶粒尺寸越大，對應(yīng)鐵損越低，磁感越高，即磁性能越好，未經(jīng)脈沖磁場預(yù)處理的高溫退火試樣盡管在晶粒尺寸上占據(jù)優(yōu)勢，但是其磁性能相對較差。

3) 取向硅鋼的脈沖磁場預(yù)退火最優(yōu)方案為磁場強(qiáng)度12 mT，加磁時(shí)間1 min，退火溫度660 ℃，退火時(shí)間1 min。