石瑞萌 高玉升 周 洲 張愉佳 王忠皓

[中儲(chǔ)糧(天津)倉(cāng)儲(chǔ)物流有限公司 300452]

隨著經(jīng)濟(jì)迅速增長(zhǎng)，我國(guó)大豆進(jìn)口量不斷增加，2020年大豆進(jìn)口量更是超一億噸，創(chuàng)歷史新高。大豆的雜質(zhì)含量是評(píng)價(jià)大豆質(zhì)量一項(xiàng)重要指標(biāo)，是貿(mào)易、儲(chǔ)存、加工等不可或缺的指標(biāo)。相對(duì)于國(guó)產(chǎn)大豆，進(jìn)口大豆中攜帶較高雜質(zhì)(包括如異種糧粒、植物根莖葉、無(wú)使用價(jià)值大豆顆粒、泥土、沙石及瓦塊等)。大豆籽粒自身具有良好的散落性，其散落性對(duì)安全儲(chǔ)藏及油脂生產(chǎn)工藝有著很大的影響。進(jìn)口大豆雜質(zhì)在運(yùn)輸及入倉(cāng)過程中自動(dòng)分級(jí)嚴(yán)重，雜質(zhì)過多聚集易造成局部發(fā)熱、孳生蟲霉，大大增加存儲(chǔ)安全風(fēng)險(xiǎn)。每年進(jìn)口大豆船舶到港時(shí)間集中，每條船的數(shù)量可達(dá)幾萬(wàn)噸。因此，對(duì)進(jìn)口大豆大樣雜質(zhì)的快速準(zhǔn)確檢驗(yàn)尤為重要。

目前，大豆大樣雜質(zhì)檢測(cè)采用GB 5494-2019標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定油料(大豆)大樣雜質(zhì)分兩次倒入谷物選篩進(jìn)行篩選，每次篩動(dòng)2 min，鑒于標(biāo)準(zhǔn)方法篩動(dòng)次數(shù)較多，不利于大豆雜質(zhì)的快速檢測(cè)。本次實(shí)驗(yàn)采用雙選篩上下層的方式減少篩動(dòng)次數(shù)，時(shí)間上節(jié)省45%，探究雙選篩檢測(cè)進(jìn)口大豆大樣雜質(zhì)的可行性，為改進(jìn)進(jìn)口大豆雜質(zhì)測(cè)定方法提供依據(jù)。

1 材料及方法

1.1 材料

美國(guó)進(jìn)口大豆：15個(gè)供試樣品，每個(gè)樣品2 kg。

阿根廷進(jìn)口大豆：15個(gè)供試樣品，每個(gè)樣品2 kg。

烏拉圭進(jìn)口大豆：15個(gè)供試樣品，每個(gè)樣品2 kg。

1.2 儀器和用具

電子天平(感量0.1 g,0.01 g)(型號(hào)：MP1001YP502N，上海產(chǎn))、電動(dòng)篩選器(型號(hào)：BLH-2800，浙江產(chǎn))、谷物選篩(型號(hào)：JJSG22，浙江產(chǎn)，規(guī)格：3.0 mm6.0 mm)、鐘鼎式分樣器(型號(hào)：JFYZ-Ⅱ,上海產(chǎn))、白瓷盤、鑷子。

1.3 測(cè)量方法

1.3.1 國(guó)標(biāo)法(GB 5494-2019)

1.3.1.1 從原始樣品中制備500 g左右的實(shí)驗(yàn)樣品，在感應(yīng)0.1 g天平稱重。

1.3.1.2 將實(shí)驗(yàn)樣品分兩次倒入孔徑3.0 mm的谷物選篩中，蓋上篩蓋，放在電動(dòng)篩選器上，選篩自動(dòng)按照篩選直徑8 cm～10 cm各篩選1 min(110 r/min～120 r/min)。篩選后靜置片刻，將篩上物及篩下物分別倒入白瓷盤中，按照GB 1352-2009《大豆》，用鑷子挑揀出篩上大型雜質(zhì)，合并大型雜質(zhì)及篩下物稱重，在感應(yīng)0.01 g天平稱重，計(jì)算大樣雜質(zhì)含量A(%)。

1.3.2 雙選篩檢驗(yàn)法

1.3.2.1 從原始樣品中制備500 g×2實(shí)驗(yàn)樣品，在感應(yīng)0.1 g天平稱重。

1.3.2.2 將實(shí)驗(yàn)樣品分別全部倒入上層選篩為4.5 mm、6.0 mm，下層選篩3.0 mm孔徑的谷物選篩中，蓋上篩蓋，放在電動(dòng)篩選器上，同國(guó)標(biāo)方法，合并同一樣品兩選篩篩上物，按照GB 1352-2009《大豆》，用鑷子挑揀出篩上大型雜質(zhì)與篩下物，合并大型雜質(zhì)及3.0 mm選篩下物稱重，計(jì)算(4.5+3)mm雙選篩法大樣雜質(zhì)含量為B(%)，(6+3)mm雙選篩法大樣雜質(zhì)含量為C(%)。

2 結(jié)果分析

2.1 不同方法檢測(cè)大樣雜質(zhì)含量時(shí)間結(jié)果分析

選取美國(guó)、阿根廷、烏拉圭三個(gè)國(guó)別有代表性的大豆，用國(guó)標(biāo)法、(4.5+3)mm雙選篩法、(6+3)mm雙選篩法進(jìn)行大樣雜質(zhì)含量實(shí)驗(yàn)，單個(gè)樣品檢測(cè)所用時(shí)間結(jié)果見表1。

表1 單個(gè)樣品不同測(cè)定方法的測(cè)定時(shí)間比較 (單位：min)

由表1可看出，單個(gè)樣品不同方法的測(cè)定時(shí)間不同，(4.5+3)mm和(6+3)mm雙選篩法的測(cè)定時(shí)間較國(guó)標(biāo)法減少45%。

2.2 進(jìn)口大豆樣品大樣雜質(zhì)含量結(jié)果分析

將三個(gè)國(guó)別進(jìn)口大豆樣品各15個(gè)，分別采用國(guó)標(biāo)法、(4.5+3)mm雙選篩法、(6+3)mm雙選篩法進(jìn)行大樣雜質(zhì)含量實(shí)驗(yàn)檢測(cè)，結(jié)果見表2。對(duì)(4.5+3)mm雙選篩法、(6+3)mm雙選篩法與國(guó)標(biāo)法結(jié)果做絕對(duì)差值，結(jié)果見表3。

表2 不同測(cè)定方法不同國(guó)別進(jìn)口大豆大樣雜質(zhì)結(jié)果

表3 不同國(guó)別大樣雜質(zhì)含量國(guó)標(biāo)法與(4.5+3)mm雙選篩法、(6+3)mm雙選篩法絕對(duì)差值

參照國(guó)標(biāo)的重復(fù)性要求，即兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%，由表2、3可以看出，國(guó)標(biāo)法與(4.5+3)mm雙選篩法絕對(duì)差值能滿足重復(fù)性條件的，美國(guó)大豆樣品比例為53%、阿根廷大豆樣品比例為27%、烏拉圭大豆樣品比例為33%；而國(guó)標(biāo)法與(6+3)mm雙選篩法絕對(duì)差值均不大于0.3%，全部符合國(guó)標(biāo)兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果重復(fù)性要求。

3 精密度測(cè)試

選取不同國(guó)別具有代表性進(jìn)口大豆進(jìn)行(6+3)mm雙選篩法精密度測(cè)試，連續(xù)測(cè)定同一樣品n=10，結(jié)果見表4。

表4 精密度測(cè)試結(jié)果

由表4可以看出，不同國(guó)別進(jìn)口大豆采用(6+3)mm雙選篩法結(jié)果均具有良好的精密度，從而證明此方法具有一定的可靠性。

4 結(jié)論

采用(4.5+3)mm雙選篩法和(6+3)mm雙選篩法，對(duì)不同國(guó)別的進(jìn)口大豆大樣雜質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，與國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法中大樣雜質(zhì)含量結(jié)果進(jìn)行比較，結(jié)果顯示采用6.0 mm疊加3.0 mm谷物選篩的方法，其檢測(cè)結(jié)果與國(guó)標(biāo)法分析無(wú)顯著差異，精密度較高，有效縮短的檢測(cè)時(shí)間45%左右，且檢測(cè)過程簡(jiǎn)便、快速，效率較高，尤其適用于進(jìn)口大豆入庫(kù)過程篩查、現(xiàn)場(chǎng)結(jié)果判定等使用。