陳超宇，宋泉榮，徐恩澤，呂 斌

(大連交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧 大連 116028)

1 引 言

透射電子顯微鏡因其高的放大倍數(shù)和高的分辨率，在材料分析領(lǐng)域尖端研究中的作用越來越重要。由于需要對(duì)電子束透明，其樣品極薄，電子束透明區(qū)域的厚度一般要小于100nm[1，2]。目前，在透射電鏡樣品制備和電鏡透射操作過程中，通常用不銹鋼鑷子夾取。在夾取樣品過程中，由于人手的抖動(dòng)和用力大小不穩(wěn)定，易碎材料的樣品有可能破碎，易變形材料的樣品有可能發(fā)生變形，而帶磁性的樣品有可能吸附在鑷子上，這都給操作帶來難度和不便，甚至?xí)茐臉悠?。?duì)于有磁性或易磁化的樣品進(jìn)行透射電鏡分析時(shí)，還存在另外兩個(gè)問題[3，4]：

首先，透射電鏡的照明光源是會(huì)聚的電子束。電子束離開電子槍后，經(jīng)過多級(jí)磁透鏡到達(dá)和穿透樣品，最后到達(dá)熒光屏或相機(jī)，得到圖像。樣品具有磁性后，將影響磁透鏡磁場(chǎng)的對(duì)稱度，使光路合軸的難度大大增加，像散增大，較難獲得高質(zhì)量、高分辨率的圖像。

其次，樣品在制備和放入電鏡樣品臺(tái)的過程中需要搬移，目前通常使用不銹鋼尖鑷子完成。樣品帶有磁性后會(huì)吸附在鑷子上，拿得起來放不下，難以實(shí)現(xiàn)樣品精準(zhǔn)放置，有時(shí)還可能破壞樣品。因此，透射電鏡用的鑷子通常選用無磁不銹鋼鑷子。但所謂的無磁，只能說是初期無磁，用過一段時(shí)間后都會(huì)或多或少地被磁化。用磁化了的鑷子夾取易磁化的樣品，會(huì)使樣品帶有磁性，不僅使搬移難度增加，也將影響到后續(xù)的圖像質(zhì)量。

此外，粉末類型的磁性樣品[5]還有可能掉落在樣品室中，對(duì)電子光學(xué)系統(tǒng)造成污染，研究者關(guān)注更多的是如何固定樣品和減小污染風(fēng)險(xiǎn)。

有磁性和易磁化的樣品，無論是粉末類樣品還是金屬薄膜類樣品，所測(cè)試的材料有些本身就帶有磁性，在制樣過程中需要降低操作的難度；有些本身不帶磁性或磁性極弱，需要避免在制樣過程中引入磁性或使磁性顯著增強(qiáng)。此外，樣品在制備的過程中勢(shì)必經(jīng)歷在不同設(shè)備間多次搬移，在電鏡樣品臺(tái)放入和取出時(shí)也需要搬移，即涉及到多個(gè)搬移的場(chǎng)合。可見，研制一種既可以方便地搬移有磁性和易磁化樣品(不增加樣品磁性)，又能像用鑷子一樣方便地拿到不同位置使用的透射電鏡樣品搬移裝置是十分必要的。

2 真空移樣器的設(shè)計(jì)

2.1 設(shè)計(jì)思路

本文設(shè)計(jì)的可充電便攜式透射電鏡樣品真空移樣器由殼體、電源開關(guān)、充電孔、鋰電池、吸氣泵及吸頭組件組成，電源開關(guān)、充電孔、鋰電池、吸氣泵及吸頭組件組裝在殼體上，集成為如圖1所示的“筆”式結(jié)構(gòu)。

圖1 電動(dòng)真空移樣器組裝效果圖

殼體由3部分組成，包括殼體基座、蓋板和殼體頭部，可通過塑料3D打印制成。電源開關(guān)和充電孔安裝于殼體基座的尾部，鋰電池和吸氣泵安裝和固定于內(nèi)部。上述組件安裝好后，蓋上蓋板，完成主體集成(如圖2所示)。移樣器的頭部部分在殼體內(nèi)部通過硅膠軟管連接于吸氣泵的吸氣孔，在頭部上開一個(gè)放氣孔連通于與真空泵相連接的通氣中心孔，頭部外側(cè)與吸頭組件連接，氣路連接方式如圖3所示。

圖2 殼體內(nèi)部集成

圖3 氣路連接方式

吸氣泵選用4.5V直流微型真空泵，通過卡扣固定于殼體基座上。

鋰電池選用16340型單節(jié)可充電聚合物鋰電池。為節(jié)省殼體內(nèi)部空間，所選用的鋰電池必須自身帶有保護(hù)電路。鋰電池是消耗品，為便于更換，電池安裝于電池座上，電池座通過螺釘固定于殼體基座上。

電源開關(guān)選用小型普通船型開關(guān)或按鈕開關(guān)，固定于殼體基座的尾部。

充電孔選用標(biāo)準(zhǔn)DC55/21母座，固定于殼體基座的尾部。

吸頭組件由3部分組成，包括轉(zhuǎn)接頭、針頭和無磁套管，如圖4所示。轉(zhuǎn)接頭的一端通過快接接口連接于殼體頭部，另一端連接針頭。針頭選用點(diǎn)膠機(jī)專用平頭不銹鋼針頭，在針頭尖端套上無磁套管。無磁套管選用內(nèi)徑與針管外徑相配合的純銅管。為防止套管松動(dòng)和便于移樣操作，在銅管與針管重疊部位彎曲約120°角度(如圖1所示)。為便于套管的拆卸，也可以不彎曲，采取膠接方式固定。

圖4 吸頭組件

電路的連接如圖5所示，吸氣泵的負(fù)極直接連接于鋰電池的負(fù)極，電源開關(guān)串接于吸氣泵與鋰電池的正極之間。充電孔并接于鋰電池正負(fù)極上，可連接于4.5V直流電源用于充電。這種連接可在鋰電池電量不足時(shí)由外接直流電源直接給吸氣泵供電，實(shí)現(xiàn)邊充電邊工作。

圖5 電氣連接原理圖

2.2 工作原理和操作方法

電動(dòng)真空移樣器的工作原理就是利用吸氣泵提供的持續(xù)負(fù)壓牢牢吸住樣品，搬運(yùn)到所需位置后，釋放真空即可把樣品放下。本移樣器在氣路中設(shè)計(jì)了一個(gè)位于殼體頭部的放氣孔，操作時(shí)用手指把放氣孔堵住和放開，實(shí)現(xiàn)樣品的拾取與放下。相比于通過打開和關(guān)閉電源開關(guān)來控制吸氣泵的啟停，這種通過手指控制放氣孔的操作方式真空釋放更快，操作更方便，也更穩(wěn)定、精準(zhǔn)。

3 測(cè)試驗(yàn)證

移樣器樣機(jī)制作完成后，選擇兩種透射電鏡樣品進(jìn)行實(shí)際操作測(cè)試，分別為金屬薄膜樣品和微柵樣品。

3.1 金屬薄膜樣品

金屬薄膜樣品測(cè)試的是易磁化樣品的制備和操作。被測(cè)材料取自由GCr18Mo制造的冶金軸承的滾子，經(jīng)等溫淬火處理(工藝為：加熱至860℃后淬火，于235℃鹽槽等溫1.5h后轉(zhuǎn)入空氣爐中繼續(xù)等溫4.5h)。透射電鏡觀察的目的是研究等溫淬火后滾子基體所得組織的原始特征。

制樣過程為：切片后首先機(jī)械研磨至厚度小于30μm，沖切下?3mm的圓片，用Dimpler(凹坑研磨儀)研磨30min，最終減薄采用離子減薄儀減至電子束透明。在電鏡下觀察到的樣品微觀組織如圖6(a)所示。制樣和操作過程中使用本文所設(shè)計(jì)的移樣器完成，方便快捷，沒有給樣品增磁，也未對(duì)圖像質(zhì)量造成影響。

3.2 微柵樣品

微柵樣品用來測(cè)試其它類樣品的制備和操作。被測(cè)樣品為碳納米管粉體。制樣過程為：首先將粉體放入酒精中進(jìn)行超聲波分散，用吸管吸取少量分散好的液體，滴在微柵上，待酒精揮發(fā)干凈，樣品制成。用本文所設(shè)計(jì)的移樣器操作時(shí)，吸頭作用于微柵支持網(wǎng)的外緣寬邊處，實(shí)現(xiàn)樣品的拾取和放下，不會(huì)破壞微柵膜。如果用鑷子夾取，鑷子尖端刺破微柵膜的風(fēng)險(xiǎn)很大。所制備的碳納米管樣品的透射電鏡照片如圖6(b)所示。本實(shí)例表明，用本文所設(shè)計(jì)的移樣器搬移其它類的透射電鏡樣品，也同樣具有方便快捷、操作精準(zhǔn)的優(yōu)點(diǎn)。

(a)金屬薄膜樣品

4 結(jié)束語(yǔ)

(1)本文所設(shè)計(jì)的可充電便攜式透射電鏡樣品電動(dòng)真空移樣器，既可以實(shí)現(xiàn)各類透射電鏡樣品的搬移和精準(zhǔn)操作，又不會(huì)對(duì)樣品的磁性造成影響，可解決有磁性和易磁化樣品搬移困難的問題，也可用于其它細(xì)小樣品的搬運(yùn)。

(2)本移樣器在通過鋰電池供電時(shí)，可以像鑷子一樣方便地拿到不同工位使用，具有便攜性，還可在鋰電池電量不足時(shí)由外接直流電源直接給吸氣泵供電，實(shí)現(xiàn)邊充電邊工作。

(3)采用塑料3D打印技術(shù)制作殼體并完成組件集成，這是目前單件或小批量生產(chǎn)時(shí)最快捷、成本最低的一種制作方式。