高瑞江 朱青林 許欣 嚴(yán)志景 邵名偉

【摘要】目的：為研究檢測(cè)樣本量、檢測(cè)環(huán)境、樣本尺寸大小對(duì)煙草制品水活度檢測(cè)結(jié)果的影響。方法：用美國(guó)Aqualab水活度檢測(cè)儀，分別選用1/3、1/2、2/3檢測(cè)樣本量，對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行多次檢測(cè)。結(jié)果：在95%的置信水平下，煙草制品檢測(cè)樣本量在1/3～2/3樣品杯容量（15 mL）范圍內(nèi)，對(duì)水活度檢測(cè)結(jié)果無(wú)顯著性影響;在95%的置信水平下，檢測(cè)環(huán)境對(duì)水活度檢測(cè)結(jié)果影響顯著，因此，制樣環(huán)節(jié)時(shí)間應(yīng)盡可能短;在95%的置信水平下，商標(biāo)紙不同尺寸大小對(duì)水活度檢測(cè)結(jié)果有顯著性差異，考慮到檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性和穩(wěn)定性，商標(biāo)紙尺寸大小宜選擇1.0 cm×1.0 cm。

【關(guān)鍵詞】煙草制品;水活度;檢測(cè);影響因素

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2022.03.014

Analysis on Influencing Factors of Water Activity Detection Method of Tobacco Products

GAO Rui-jiang，ZHU Qing-lin，XU Xin，YAN Zhi-jing，SHAO Ming-wei

（Technology Center of Anhui China Tobacco Industry Co.，Ltd.，Hefei 230088，China）

Abstract：Objective：To study the effects of sample size，testing environment and sample size on the test results of water activity of tobacco products. Methods：Aqualab water activity detector was used to detect the sample size of 1/3，1/2 and 2/3 respectively，and the test samples were detected for many times. Results：At the 95% confidence level，the sample size of tobacco products should be in the range of 1/3-2/3 sample cup capacity（15mL），which has no significant effect on the test results of water activity;At the 95% confidence level，the test environment has a significant impact on the test results of water activity. Therefore，the time of sample preparation should be as short as possible;At the 95% confidence level，different sizes of trademark paper have significant differences on the water activity test results. Considering the repeatability and stability of the test results，the size of trademark paper should be 1.0 cm×1.0 cm.

Key words：tobacco products;water activity;detection;influence factor

煙草制品中的水主要由結(jié)合水和自由水兩種類型組成。微生物可以有效利用自由水，但不能利用結(jié)合水。自由水的量就用水活度來(lái)度量[1]。所以，為了表明可利用水在煙草制品中含量，人們提出了水活度的概念。水活度降低表明產(chǎn)品中水的能量降低，也就是可用于微生物增長(zhǎng)、化學(xué)反應(yīng)、水分遷移，甚至作為溶劑的水的量降低[2]。

煙草制品中的水活度主要是煙草制品在密閉容器內(nèi)達(dá)到平衡時(shí)的水分蒸汽壓與該溫度下純水的蒸汽壓之比[3]?？諝庀鄬?duì)濕度是空氣中的蒸汽壓與飽和蒸汽壓的比值。所以，當(dāng)蒸汽和溫度平衡時(shí)，樣品的水活度就等同于樣品所處的密閉環(huán)境中的空氣相對(duì)濕度。水活度乘以100即可得到以百分比表示的等效相對(duì)濕度[4]。

陳利軍[5]探討了測(cè)量溫度、樣品量、平衡時(shí)間對(duì)種子樣品水活度測(cè)定的影響。趙瑞連[6]對(duì)影響肉制品水活度檢測(cè)結(jié)果的關(guān)鍵因素進(jìn)行了試驗(yàn)。由此可見(jiàn)，學(xué)術(shù)研究中對(duì)食品水活度影響因素分析研究較多，而對(duì)煙草制品水活度檢測(cè)的研究鮮有報(bào)道。

煙草制品的水活度檢測(cè)結(jié)果受多方面因素影響，如檢測(cè)樣本容量、樣本顆粒度以及測(cè)定環(huán)境等。因此，準(zhǔn)確測(cè)定煙草制品水活度時(shí)，評(píng)價(jià)上述因素的影響非常必要。

1材料與方法

1.1材料、試劑與儀器

某牌號(hào)商標(biāo)紙;某牌號(hào)成品卷煙煙絲;某牌號(hào)接裝紙;氯化鈉（NaCl）;氯化鋰（LiCl）;蒸餾水;KBF240恒溫恒濕箱（德國(guó)賓德）;Aqualab水活度測(cè)定儀（美國(guó)）。

1.2方法

1.2.1配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

準(zhǔn)確稱取13.62 g氯化鈉溶解于100 g蒸餾水中，稀釋后配制成水活度為0.920，濃度為2.33 mol/kg的NaCl標(biāo)準(zhǔn)液;準(zhǔn)確稱取35.06 g氯化鈉溶解于100 g蒸餾水中，稀釋后配制成水活度為0.760，濃度為6.00 mol/kg的NaCl標(biāo)準(zhǔn)液;準(zhǔn)確稱取36.33 g氯化鋰溶解于100 g蒸餾水中，稀釋后配制成水活度為0.500，濃度為8.57 mol/kg的LiCl標(biāo)準(zhǔn)液;準(zhǔn)確稱取56.84 g氯化鋰溶解于100 g蒸餾水中，稀釋后配制成水活度為0.250，濃度為13.41 mol/kg的LiCl標(biāo)準(zhǔn)液。

1.2.2水活度檢測(cè)儀器校準(zhǔn)

分別采用6.00 mol/kg的NaCl標(biāo)準(zhǔn)液和8.57 mol/kg的LiCl標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。

1.2.3樣品預(yù)處理

取適量成品卷煙煙絲、商標(biāo)紙、接裝紙?jiān)诤銣睾銤裣淦胶?/p>

24 h以上，樣品密封保存。

1.2.4試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1）為減小試驗(yàn)樣品本身水分不均勻而導(dǎo)致的差異，在恒溫恒濕箱（22℃、60%）中對(duì)成品煙絲、商標(biāo)紙、接裝紙平衡24 h 以上，樣品密封保存。

將檢測(cè)樣品分為三份，分別約占樣品杯容量（15 mL）的1/3、1/2、2/3，AquaLab溫度設(shè)定為25℃，在（22℃、60%）的環(huán)境條件下進(jìn)行測(cè)試，每份樣品檢測(cè)10組。

2）為減小試驗(yàn)樣品本身水分不均勻而導(dǎo)致的差異，成品卷煙煙絲分別在恒溫恒濕箱（22℃、50%），（22℃、60%），（22℃、75%）三種不同條件下平衡24 h以上，樣品密封保存。

取樣放置在AquaLab水活度測(cè)定儀樣品杯中，樣品量約占樣品杯容量（15 mL）的1/2，AquaLab溫度設(shè)定為25℃，在不同的環(huán)境條件下檢測(cè)試驗(yàn)樣品水活度，分別檢測(cè)10組。

3）為減小試驗(yàn)樣品本身水分不均勻而導(dǎo)致的差異，商標(biāo)紙?jiān)诤銣睾銤裣洌?2℃、60%）的條件下平衡24 h后，在（22℃、60%）的環(huán)境條件下進(jìn)行檢測(cè)。AquaLab溫度設(shè)定為25℃，樣品量約占樣品杯容量（15 mL）的1/2，通過(guò)設(shè)置1.0 cm×1.0 cm、1.5 cm×1.5 cm、2.5 cm×2.5 cm不同碎片尺寸大小，檢測(cè)樣品水活度，分別檢測(cè)10組。

2結(jié)果與分析

2.1檢測(cè)樣品量對(duì)水活度檢測(cè)結(jié)果的影響

檢測(cè)樣本量是本檢測(cè)方法的關(guān)鍵測(cè)試參數(shù)，通過(guò)檢測(cè)成品煙絲、商標(biāo)紙、接裝紙?jiān)诓煌瑯颖玖織l件下的水活度，考察不同條件對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。

對(duì)成品煙絲、商標(biāo)紙、接裝紙?jiān)诓煌瑯颖救萘肯滤疃葯z測(cè)結(jié)果進(jìn)行單因素方差分析。在95%的置信水平下，成品煙絲、商標(biāo)紙和接裝紙檢測(cè)樣本量對(duì)水活度檢測(cè)結(jié)果無(wú)顯著性影響。檢測(cè)樣本量可在1/3～2/3樣品杯容量（15mL）選擇。

2.2檢測(cè)環(huán)境對(duì)水活度檢測(cè)結(jié)果的影響

在95%的置信水平下，檢測(cè)環(huán)境對(duì)水活度檢測(cè)結(jié)果影響顯著，影響趨勢(shì)見(jiàn)圖1。

如圖1所示，隨著檢測(cè)環(huán)境濕度的不斷增加，3種不同含水率的成品煙絲水活度檢測(cè)結(jié)果都逐漸增加。為進(jìn)一步分析影響來(lái)源，分別從環(huán)境溫濕度對(duì)制樣環(huán)節(jié)和設(shè)備本身影響方面進(jìn)行試驗(yàn)。

2.2.1環(huán)境溫濕度對(duì)制樣環(huán)節(jié)影響分析

取恒溫恒濕箱（22℃、60%）平衡后的成品煙絲，分別在（23℃、50%）、（22℃、60%）、（25℃、70%）的環(huán)境條件下進(jìn)行制樣，AquaLab溫度設(shè)定為25℃，樣品量約占樣品杯容量（15 mL）的1/2，檢測(cè)設(shè)備放置在（22℃、60%）的環(huán)境條件下進(jìn)行檢測(cè)。

對(duì)于（22℃、60%）恒溫恒濕環(huán)境下平衡后的樣品，在95% 的置信水平下，制樣環(huán)節(jié)環(huán)境溫濕度對(duì)水活度檢測(cè)結(jié)果有顯著性影響。隨著制樣環(huán)境溫濕度的增加，水活度逐漸增大。

2.2.2環(huán)境溫濕度對(duì)檢測(cè)設(shè)備本身影響分析

取恒溫恒濕箱（22℃、60%）平衡后的成品煙絲，在（22℃、60%）的恒溫恒濕環(huán)境下進(jìn)行制樣，分別將AquaLab水活度檢測(cè)儀放置在（23℃、50%）、（22℃、60%）、（25℃、70%）的環(huán)境條件下平衡30 min，AquaLab溫度設(shè)定為25℃，樣品量約占樣品杯容量（15 mL）的1/2，進(jìn)行水活度檢測(cè)。

在95%的置信水平下，Aqualab在不同環(huán)境溫濕度下，對(duì)水活度檢測(cè)結(jié)果無(wú)顯著性差異。

2.3檢測(cè)樣本尺寸大小對(duì)水活度檢測(cè)結(jié)果的影響

對(duì)不同碎片尺寸大小的商標(biāo)紙?jiān)冢?2℃、60%）環(huán)境下進(jìn)行水活度檢測(cè)。

在95%的置信水平下，商標(biāo)紙不同尺寸大小對(duì)水活度檢測(cè)結(jié)果有顯著性差異，考慮到檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性和穩(wěn)定性，商標(biāo)紙尺寸大小宜選擇1.0cm×1.0cm。

3結(jié)論

1）在95%的置信水平下，煙草制品檢測(cè)樣本量在1/3～2/3 樣品杯容量范圍內(nèi)對(duì)水活度檢測(cè)結(jié)果無(wú)顯著性影響。

2）在95%的置信水平下，檢測(cè)環(huán)境對(duì)水活度檢測(cè)結(jié)果影響顯著。隨著檢測(cè)環(huán)境濕度的不斷增加，水活度檢測(cè)結(jié)果逐漸增大，檢測(cè)環(huán)境主要影響制樣環(huán)節(jié)樣本水分的變化，而對(duì)Aqualab設(shè)備本身無(wú)顯著影響。因此，制樣環(huán)節(jié)時(shí)間應(yīng)盡可能短，不能將檢測(cè)樣品長(zhǎng)期暴露在環(huán)境中。

3）在95%的置信水平下，商標(biāo)紙不同尺寸大小對(duì)水活度檢測(cè)結(jié)果有顯著性差異，考慮到檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性和穩(wěn)定性，商標(biāo)紙尺寸大小選擇1.0cmx1.0cm。

【參考文獻(xiàn)】

[1] W. J. Scott. Water Relations of Food Spoilage Microorganisms[J].Advances in Food Research，1957（7）：83-127.

[2] DECAGON DEVICES. The role of water activity in ICH guidelines and QbD in the pharmaceutical market[EB/OL]. [2017-09-11]. http：//manuals.decagon.com/Application%20Notes/13972_Role%20of%20Water%20Activity%20in%20ICH%20Guidelines%20and%%20QbD%20in%20Phar- maceutical%20Market_Print.pdf.

[3]林祉延.水活度用于食品質(zhì)量與安全控制的研究進(jìn)展[J]. 食品安全導(dǎo)刊，2019（36）：86.

[4]FONTANA A J. Water Activity's Role in Food Safety and Quality[EB/OL].https：//webpages.ciencias.ulisboa.pt/～fjsantos/44388/2006-07/aw&safety.pdf.

[5]陳利軍，王靖靖，陳香來(lái)，等.基于水活度測(cè)定草類植物種子含水量[J].草業(yè)科學(xué)，2018，35（9）：2148-2156.

[6]趙瑞連，李洋，辛偉娟，等.影響肉制品水活度檢測(cè)結(jié)果的關(guān)鍵因素分析[J].農(nóng)產(chǎn)品加工（上半月），2020（6）：52-53+56.