董 玲，李 楊，呂靜雯，蔣洪川，張萬(wàn)里

(1.電子科技大學(xué) 電子薄膜與集成器件國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 成都 611731；2.西北工業(yè)大學(xué) 動(dòng)力與能源學(xué)院，陜西 西安 710129)

為了提高航空發(fā)動(dòng)機(jī)推重比，其壓縮機(jī)壓縮比、轉(zhuǎn)速及渦輪前溫度都相應(yīng)提高，因此轉(zhuǎn)子承受著更大的熱負(fù)荷。渦輪葉片承受的熱負(fù)荷是葉片燒蝕、斷裂的重要因素之一，準(zhǔn)確測(cè)量渦輪葉片的表面溫度并掌握其溫度分布規(guī)律是分析渦輪葉片燒蝕斷裂等故障診斷的重要依據(jù)。

航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片表面溫度測(cè)量方法主要有：熱電偶測(cè)溫[1-2]、輻照晶體測(cè)溫[3-5]、示溫漆測(cè)溫[6-7]、紅外輻射測(cè)溫[8-9]等。薄膜熱電偶技術(shù)具有薄膜化、集成化、不干擾流場(chǎng)等優(yōu)勢(shì)，但還存在測(cè)試引線難、附著力不高、穩(wěn)定性較低等問題。輻照晶體測(cè)溫是一種非在線測(cè)溫技術(shù)，其無(wú)需引線、測(cè)溫精度高，可進(jìn)行高密度陣列式布點(diǎn)，測(cè)試改裝易實(shí)現(xiàn)，但工藝復(fù)雜、成本高昂。示溫漆測(cè)溫技術(shù)具有無(wú)需引線、不會(huì)破壞被測(cè)件結(jié)構(gòu)、不破壞流場(chǎng)、附著力高等優(yōu)勢(shì)，但其測(cè)試精度低。紅外輻射測(cè)溫技術(shù)對(duì)于高速旋轉(zhuǎn)物體、運(yùn)動(dòng)物體的測(cè)溫具有絕對(duì)優(yōu)勢(shì)，但被測(cè)試件的發(fā)射率變化會(huì)給測(cè)試結(jié)果帶來(lái)較大誤差，并且探頭的安裝位置、冷卻方式也極大地限制了紅外測(cè)溫技術(shù)的應(yīng)用。就上述幾種測(cè)溫方式而言，輻照晶體測(cè)溫尤其適用于緣板、榫頭等結(jié)構(gòu)復(fù)雜位置的溫度測(cè)量。根據(jù)本課題組前期對(duì)SiC輻照晶體測(cè)溫技術(shù)的研究可知，晶體測(cè)溫工藝復(fù)雜，成本高昂?；诰w測(cè)溫技術(shù)，本文提出薄膜晶體測(cè)溫技術(shù)，以實(shí)現(xiàn)降低測(cè)溫操作難度、降低測(cè)溫成本的目的。

AlN 薄膜材料具有耐高溫、導(dǎo)熱性良好、熱膨脹系數(shù)小、耐熱沖擊、絕緣等優(yōu)良性能，使得它在航空航天領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。閆帥[10]研究發(fā)現(xiàn)，AlN 薄膜 (002)晶面衍射峰峰位隨退火溫度的升高和退火時(shí)間的累積而線性增大，因此，可以利用AlN 薄膜的晶格參數(shù)與退火溫度的關(guān)系進(jìn)行溫度測(cè)量。相較于 SiC 晶體測(cè)溫技術(shù)，AlN薄膜晶體測(cè)溫同樣是一種非在線測(cè)溫技術(shù)，但其不需要昂貴的高劑量中子輻照技術(shù)，不需要成品率低的切片工藝，也不需要在渦輪葉片表面開孔填埋的復(fù)雜工藝，只需采用薄膜技術(shù)在渦輪葉片表面沉積弱 C 軸擇優(yōu)的 AlN 陶瓷薄膜，因此，其易實(shí)現(xiàn)葉片表面溫度的多點(diǎn)測(cè)量。本文系統(tǒng)地研究了退火對(duì)弱 C 軸擇優(yōu) AlN 薄膜缺陷的修復(fù)情況，并利用退火溫度、退火時(shí)間和 (002)晶面衍射峰 2θ值的相關(guān)數(shù)據(jù)建立溫度判讀算法，再采用 MATLAB 編寫溫度判讀軟件，實(shí)現(xiàn)了溫度的可視化判讀。

1 實(shí)驗(yàn)

采用 JPG560 磁控濺射系統(tǒng)在 Al2O3陶瓷片上沉積弱 C 軸擇優(yōu) AlN 薄膜，濺射使用靶材為 250 mm×100 mm×10 mm 的矩形鋁靶(純度大于99.99%)，工作氣體為高純 Ar 與高純N2(純度大于99.99%)。濺射之前，首先用丙酮、乙醇和去離子水分別對(duì) Al2O3陶瓷片超聲清洗10 min，并用氮?dú)鈽尨蹈蓚溆?；然后，將基板加熱?00 ℃；向?yàn)R射腔通入純氬氣，預(yù)濺射5 min；接著將工作氣體換為純氮?dú)?，調(diào)節(jié)工作氣壓為0.8 Pa，濺射功率為2000 W，進(jìn)行 AlN 薄膜的沉積，濺射時(shí)間為1.5 h，薄膜厚度大約為2.5 μm。

對(duì)沉積的 AlN 薄膜樣品進(jìn)行真空退火處理，管式爐真空度大約為0.6 Pa，退火溫度分別為400 ℃、500 ℃、600 ℃、700 ℃、800 ℃、900 ℃、1000 ℃，退火時(shí)間為40 min，重復(fù)退火兩次。采用 Ultima Ⅳ X射線衍射儀(CuKα,40 kV,40 mA)表征薄膜的晶體結(jié)構(gòu)，測(cè)試角度為30°～50°，步長(zhǎng)為0.02°，掃描速率為6°/min。利用 MATLAB 軟件線性擬合2θ、退火溫度和退火時(shí)間，建立溫度判讀算法，并基于溫度判讀算法編寫溫度判讀軟件。

2 結(jié)果與討論

2.1 AlN薄膜的結(jié)構(gòu)分析

AlN 薄膜的 X 射線衍射圖如圖1所示，在衍射角30°～50°范圍內(nèi)，只出現(xiàn)了 (002)衍射峰，表明 AlN 薄膜為 C 軸擇優(yōu)生長(zhǎng)。圖2為 AlN 薄膜的搖擺曲線，該搖擺曲線的半峰寬較寬，表明薄膜為弱C 軸擇優(yōu)取向。弱 C 軸擇優(yōu)取向相較于高度擇優(yōu)取向的 AlN 薄膜，其內(nèi)部具有更多缺陷[11]。采用 Jade 數(shù)據(jù)處理軟件識(shí)別出薄膜 (002)衍射角 2θ值為35.994°，由六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的 AlN 標(biāo)準(zhǔn)卡片PDF#25-1133可知 (002)衍射峰的標(biāo)準(zhǔn)峰位為36.04°。由此可見，該工藝條件下制備的 AlN 薄膜 (002)衍射峰發(fā)生了嚴(yán)重的左移，根據(jù)布拉格方程[12]2dsinθ=kλ可以推出薄膜的晶格間距d增大，表明該工藝條件下制備的薄膜晶格膨脹較為嚴(yán)重。引起薄膜出現(xiàn)較大晶格膨脹的原因可能與工作氣體相關(guān)。由于采用了純氮?dú)庾鳛楣ぷ鳉怏w，氮?dú)獗浑婋x成N5+和N3-，N5+所帶電荷數(shù)較多，因此經(jīng)電場(chǎng)加速之后具有較大的動(dòng)能，進(jìn)而導(dǎo)致濺射產(chǎn)額較大，并且濺射出的粒子能量較高，最終導(dǎo)致薄膜晶格膨脹較為嚴(yán)重。本文采用退火的方式來(lái)降低薄膜晶格膨脹，并研究了退火溫度、退火時(shí)間與薄膜晶格結(jié)構(gòu)變化的關(guān)系。

圖1 AlN薄膜的X射線衍射圖

圖2 AlN薄膜的搖擺曲線

圖 3為 AlN 薄膜退火之后的X射線衍射圖，由圖3可知，AlN 薄膜經(jīng)過(guò)退火處理之后，其 (002)衍射峰發(fā)生了明顯的右移。表1為兩次退火之后，AlN薄膜 (002)晶面衍射峰的 2θ值，由表1可以看出薄膜的 2θ值隨退火溫度的升高而近似線性增大，并且隨著退火時(shí)間的累積也逐漸增大。但退火溫度達(dá)到1000 ℃，第二次退火40 min后，薄膜的 2θ值反而減小?？梢酝茰y(cè)在不同的溫度環(huán)境下，薄膜中的缺陷在不斷的湮滅與產(chǎn)生，當(dāng)退火溫度達(dá)到1000 ℃時(shí)，薄膜中缺陷的產(chǎn)生速度大于缺陷湮滅的速度，因此薄膜的 2θ值反而降低?；?AlN 薄膜 (002)晶面衍射峰的 2θ值與退火溫度和退火時(shí)間的線性關(guān)系，可以建立溫度判讀算法，為熱端部件表面的溫度測(cè)量提供依據(jù)。

圖3 AlN薄膜退火之后的X射線衍射圖

表1 不同退火溫度及不同退火時(shí)間條件下的2θ值

由XRD分析結(jié)果可知，退火可以逐步修復(fù)弱C軸擇優(yōu)取向AlN薄膜的晶格缺陷，從而使晶格膨脹減弱。而晶格缺陷的變化又可以用衍射角2θ的變化來(lái)表示，因此依據(jù)測(cè)量薄膜晶格參數(shù)2θ值即可反演出薄膜經(jīng)歷的最高溫度。

2.2 溫度判讀算法的建立

將退火溫度、退火時(shí)間和對(duì)應(yīng)的 2θ值輸入 MATLAB 軟件生成矩陣數(shù)列，再利用 MATLAB 的Curve Fitting功能模塊對(duì)矩陣數(shù)列進(jìn)行線性擬合得到溫度判讀算法公式，如式(1)所示。同時(shí)采用文獻(xiàn)[11]中報(bào)道的溫度判讀算法公式(2)對(duì)矩陣數(shù)列進(jìn)行擬合，并對(duì)兩種溫度判讀算法進(jìn)行比較，根據(jù)線性相關(guān)系數(shù)、方差和標(biāo)準(zhǔn)差的差距，優(yōu)選出較好的溫度判讀算法。

2θ=A+B×t+C×T

(1)

2θ=a+b×t+c×log10T

(2)

式中:2θ為 AlN 薄膜 (002)晶面衍射角;t為退火時(shí)間;T為退火溫度;A、B、C為常數(shù)；a、b、c也為常數(shù)。

主要應(yīng)用數(shù)值擬合計(jì)算常數(shù)A、B、C和常數(shù)a、b、c。首先將多組退火樣品的測(cè)試數(shù)據(jù)(包括退火時(shí)間、退火溫度和對(duì)應(yīng)的2θ值)分別賦予X,Y,Z矩陣形式，如式(3)～式(5)所示。

X=[t1,t2,t2，…，tn]

(3)

Y=[T1,T2,T3，…，Tn]

(4)

Z=[2θ1,2θ2,2θ3，…，2θn]

(5)

然后進(jìn)入 MATLAB 的Curve Fitting Tool 進(jìn)行擬合條件的設(shè)置。設(shè)置項(xiàng)主要為擬合方式的選擇，式(1)是采用多項(xiàng)式(polynomial)擬合方式，而式(2)是采用自定義方程擬合得到的。擬合過(guò)程相當(dāng)于求三元一次方程組(X,Y,Z)的解，最后得到所需的3個(gè)常數(shù)變量。式(1)中常數(shù)A、B、C的擬合結(jié)果分別為35.97、2.583×10-4、6.543×10-5，而式(2)中常數(shù)a、b、c的擬合結(jié)果分別為35.76、2.583×10-4、0.09151。

不同的溫度判讀算法擬合結(jié)果如圖4所示，包括擬合出的曲面圖以及對(duì)應(yīng)的殘差圖。

兩種溫度判讀算法的線性相關(guān)系數(shù)平方(R2)，標(biāo)準(zhǔn)差(RMSE)和殘差平方和(SSE)如表2所示。其中線性相關(guān)系數(shù)越接近1表明變量之間的相關(guān)性越強(qiáng)，RMSE越小則預(yù)測(cè)值與真實(shí)值之間的偏差越小，SSE越小表明每個(gè)樣本各觀測(cè)值越收斂。對(duì)比之下，可以優(yōu)選式(1)作為溫度判讀算法。

表2 兩種溫度判讀算法的R2、RMSE和SSE

圖4 不同的溫度判讀算法擬合結(jié)果

2.3 溫度判讀軟件的建立

在 MATLAB的命令窗口輸入guide調(diào)出圖形用戶設(shè)計(jì)界面，添加axse、text、edit、pushbutton等對(duì)象。針對(duì)單個(gè)對(duì)象，選中查看回調(diào)選項(xiàng)，在其 callback 回調(diào)函數(shù)下編寫相應(yīng)的指令代碼。完成代碼編寫之后，運(yùn)行該溫度判讀程序可以出現(xiàn)如圖5所示的溫度判讀界面，輸入常數(shù)A、B、C的值，點(diǎn)擊 2θ標(biāo)定曲線按鈕即可得到 2θ標(biāo)定曲線圖。針對(duì)溫度判讀樣品而言，只需輸入退火時(shí)間與晶格參數(shù) 2θ即可判讀樣品經(jīng)歷的最高溫度T。

圖5 溫度判讀界面圖

將退火時(shí)間(40 min,80 min)和樣品的 2θ值輸入溫度判讀軟件，可以得到判讀溫度，如表3所示。由溫度判讀誤差可以看出，除個(gè)別溫度點(diǎn)判讀誤差較大以外，溫度判讀誤差基本可以控制在7%以內(nèi)，并且高溫段的溫度判讀誤差更低。

表3 溫度判讀數(shù)據(jù)及誤差

上述對(duì)弱C軸擇優(yōu)取向AlN薄膜的研究尚處于實(shí)驗(yàn)階段。在實(shí)際工程應(yīng)用中，測(cè)溫晶體隨渦輪葉片等高溫部件一起經(jīng)歷高溫再冷卻至室溫，可以得到渦輪葉片轉(zhuǎn)速與時(shí)間的歷程曲線圖，并可以測(cè)得薄膜的衍射角2θ。要計(jì)算薄膜晶體經(jīng)歷的最高溫度還需要引入一個(gè)關(guān)鍵的變量，即等效時(shí)間teqv。等效時(shí)間被定義為實(shí)際多個(gè)溫度段導(dǎo)致薄膜晶體發(fā)生晶格變化所需的時(shí)間等效為最高溫度下產(chǎn)生相同晶格變化所需的時(shí)間。由于實(shí)驗(yàn)階段采用了快速升降溫的方式，因此，退火時(shí)間即可以被認(rèn)為是等效時(shí)間。以本課題組前期進(jìn)行的 SiC 晶體測(cè)溫技術(shù)為例[13]，實(shí)際工程中，要計(jì)算等效時(shí)間，首先需要將渦輪葉片轉(zhuǎn)速-時(shí)間歷程曲線圖進(jìn)行歸一化處理，再將其等效處理為溫度-時(shí)間歷程曲線圖，如圖6所示。

圖6 溫度-時(shí)間歷程曲線

再采用迭代計(jì)算的方法可以得出等效時(shí)間，同時(shí)也可以計(jì)算出最高溫度，圖7為等效時(shí)間迭代計(jì)算圖。首先，假設(shè)當(dāng)溫度達(dá)到最高溫度時(shí)，晶體才發(fā)生晶格變化，則可以得到最高溫度下的等效時(shí)間teqv100，將測(cè)量的2θ值和等效時(shí)間teqv100代入算法公式，可以計(jì)算出一個(gè)最高溫度T100。但實(shí)際上，當(dāng)溫度達(dá)到某一臨界值時(shí)，晶格就已經(jīng)開始變化。又假設(shè)這個(gè)臨界溫度是T100×90%，因此可以將該溫度和2θ值代入算法公式進(jìn)行迭代，得到新的等效時(shí)間teqv90。此時(shí)引入時(shí)間等價(jià)系數(shù)K=teqv90/teqv100，那么就可以進(jìn)一步求出更接近真實(shí)值的等效時(shí)間t1，再將等效時(shí)間t1與2θ值代入算法公式可以得到最高溫度T1。通過(guò)對(duì)臨近兩次計(jì)算出的最高溫度進(jìn)行判別，設(shè)置判讀誤差，如果兩次判讀結(jié)果在誤差范圍內(nèi)，則輸出最高溫度與等效時(shí)間。

圖7 等效時(shí)間迭代計(jì)算圖

等效時(shí)間的迭代過(guò)程即為溫度的判讀過(guò)程，利用該判讀技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)溫度的可視化判讀。本研究后續(xù)將對(duì) AlN 薄膜晶體測(cè)溫技術(shù)作進(jìn)一步研究，努力做到工程應(yīng)用，它對(duì)我國(guó)航空航天高溫部件表面溫度的準(zhǔn)確測(cè)量具有十分重大的意義。

3 結(jié)束語(yǔ)

采用中頻反應(yīng)磁控濺射法制備了具有弱 C 軸擇優(yōu)取向的 AlN 薄膜。對(duì) AlN 薄膜進(jìn)行了真空退火處理，薄膜的 2θ值隨退火溫度的升高和退火時(shí)間的累積而線性增大，利用 MATLAB 軟件對(duì) AlN 薄膜的晶格參數(shù) 2θ與退火溫度和退火時(shí)間進(jìn)行線性擬合得到溫度判讀算法公式。借助 MATLAB 的 GUI 模塊實(shí)現(xiàn)可視化溫度判讀，在400～1000 ℃范圍內(nèi)，溫度判讀誤差可以控制在7%以內(nèi)。薄膜晶體測(cè)溫技術(shù)將大力推動(dòng)晶體測(cè)溫技術(shù)發(fā)展，大幅降低晶體測(cè)溫技術(shù)的難度和成本，對(duì)航空發(fā)動(dòng)機(jī)特殊位置的溫度測(cè)量具有重要意義。