杜延雷,顏祿康,黃剛

（綠紗礦業(yè)股份有限公司，剛果民主共和國加丹加?。?/p>

鈦鐵礦是金屬鈦的重要礦產(chǎn)來源，世界上鈦礦產(chǎn)資源主要集中在中國、美國、南非等國家。對鈦鐵礦的綜合回收利用是對此類礦石開發(fā)的長期趨勢，綜合回收低品位鈦鐵礦，不僅能使礦產(chǎn)資源得到有效利用，減少資源浪費，也可大幅提高開發(fā)此類礦石資源的經(jīng)濟效益［1］。

根據(jù)當(dāng)前鈦鐵礦的各種選礦形式和方法，針對非洲某主要礦石成分為巖屑、石英、長石、綠簾石、磷灰石及磁鐵礦、鈦鐵礦等礦物的鈦鐵礦（含Ti 量為6.4%，TiO2為10.7%，TFe 為20.46%左右）進(jìn)行綜合選礦試驗研究，通過磁選、重選及浮選等綜合選礦方案，獲得合格品位鈦精礦［2-3］，為該礦開發(fā)利用提供選礦方案指導(dǎo)。

1 礦石性質(zhì)

1.1 礦石樣品化學(xué)組成

試驗樣品來自非洲南非東北部某礦區(qū)，表1 為全元素分析結(jié)果。由表1 可知，礦石中主要可回收含鈦含鐵礦物，金屬釩品位較低。表2 為原礦稀土元素分析結(jié)果。由表2 可知，原礦屬于風(fēng)化殼離子吸附型稀土礦，但輕稀土氧化物品位為0.042%，低于邊界品位。表3 為鈦物相組成分析結(jié)果。由表3可知，鈦金屬主要賦存于鈦磁鐵礦與鈦鐵礦中，金紅石與硅酸鹽類鈦金屬的比例較低。

表1 原礦ICP+滴定全分析結(jié)果Table 1 Results of full analysis for raw ore with ICP+titrationw/%

表2 原礦稀土元素分析結(jié)果Table 2 Analysis results of rare earth elements in raw ore /（μg·g?1）

表3 原礦鈦物相組成分析結(jié)果Table 3 Analysis results of titanium phase composition in raw ore

1.2 試驗樣品主要礦物物化性質(zhì)及嵌布特征

通過對原礦不同樣品點進(jìn)行巖礦鑒定分析確認(rèn)，不同巖礦鑒定的礦樣中礦物種類相似，只是不同樣品中礦物的相對含量不同，主要為砂質(zhì)、含鐵質(zhì)粘土巖，似砂狀，邊部不規(guī)則。鑒定結(jié)果顯示，礦石樣品主要為透明礦物（約95%）和部分不透明礦物（一般約5%，部分約10%）。在透明礦物中，主要成分為巖屑（5%~70%）、石英（15%~95%）、長石（1%~5%），部分含有綠簾石（10%~30%）及少量角閃石、磷灰石等。不透明礦物中，主要成分為磁鐵礦（2%~10%）、鈦鐵礦（少）、赤鐵礦（2%~10%）、褐鐵礦（1%~5%）。原礦為砂質(zhì)、含鐵質(zhì)粘土巖，90%以上為透明礦物，10%左右為不透明礦物。在不透明礦物中磁鐵礦占絕大部分，鈦鐵礦、赤鐵礦、褐鐵礦較少。原礦中主要金屬礦物為鈦鐵礦、磁鐵礦，主要非金屬礦物為輝石、角閃石、長石、石英、磷灰石、綠泥石等礦物。

表4 為粒度篩析數(shù)據(jù)。由表4 可知：?0.074 mm 粒級中TiO2的分布率僅占2.96%，+0.074 mm粒級占97.04%，其中+0.85 mm 級別占16.15%，?0.85~+0.1 mm 級別占76.47%，?0.1~+0.074 mm 級別占4.42%；?0.1 mm 粒級中TFe 金屬分布率僅占8.3%，+0.1 mm 級別占91.7%，+0.15 mm 級別占82.1%，表明礦物中Ti 元素主要分布在粗粒級中。

表4 原礦粒級篩析試驗結(jié)果Table4 The results of particle size sieve analysis test of the raw ore

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 磁重試驗

根據(jù)上述部分礦物性質(zhì)和粒度分布組成分析，首先進(jìn)行干式磁選，磁選精礦中Ti 品位提升至16.61%，TFe 品位提升明顯，但尾礦Ti 品位仍偏高。對此結(jié)果，分別對干磁選精礦采用干式磁選-弱磁選流程進(jìn)行試驗，干磁選尾礦采用洗礦-螺旋溜槽-搖床-弱磁選流程進(jìn)行試驗。最終獲取TFe 品位54%的鐵精礦，TiO2品位46.4%的鈦精礦。綜合選礦流程如圖1 所示。

圖1 選礦試驗數(shù)質(zhì)量流程圖Fig.1 Flow chart of quantity and quality of beneficiation test

2.1.1 原礦干式磁選試驗

取經(jīng)過試驗室干燥后原礦樣品，設(shè)置場強200 mT，進(jìn)行干式磁選試驗，試驗結(jié)果列于表5。表5 可知，在場強200 mT 的條件下，對原礦直接干式磁選，可獲得干選精礦產(chǎn)率15.3%、TFe 品位42.4%、TiO2品位16.61%，以及TFe 回收率27.01%、TiO2回收率22.73%的選別指標(biāo)。

表5 干式磁選試驗結(jié)果Table 5 Test results of dry magnetic separation

2.1.2 干選精礦-弱磁選試驗

取干式磁選后精礦，用0.085 mm 篩篩分，對篩下產(chǎn)品進(jìn)行濕式弱磁選試驗，場強120 mT。篩分及弱磁試驗結(jié)果分別列于表6 和表7。

由表6 可知：干式磁選精礦經(jīng)0.85 mm 篩進(jìn)行篩分，篩下產(chǎn)品的TFe 品位43.38%、TiO2品位16.78%，以及TFe 回收率93.57%、TiO2回收率92.4%，表明有用元素主要集中在0.85 mm 粒級以下。

表6 干選精礦0.085 mm 篩分試驗結(jié)果Table 6 Screening test results of dry concentrate with 0.085 mm sieve

由表7 可知：對干選精礦進(jìn)行濕式弱磁選后，獲得弱磁精礦的產(chǎn)率5.65%、TFe 品位54.32%、TiO2品位19.97%，以及TFe 回收率18.87%、TiO2回收率14.9%；弱磁尾礦的TFe 品位27.23%、TiO2品位12.06%，其與原礦相近。

表7 干選精礦-弱磁試驗結(jié)果Table 7 Test results of dry concentrate-weak magnetic separation

取弱磁選后精礦，用套篩篩分，其篩析試驗結(jié)果列于表8。由表8 中數(shù)據(jù)可知：弱磁精礦中?0.074 mm 粒級中TFe 金屬分布率占0.88%，TiO2金屬分布率占0.62%；+0.15 mm 粒級中TFe 金屬分布率占91.79%，TiO2金屬分布率占93.23%。結(jié)果表明，有用礦物嵌布粒度較粗。

表8 弱磁精礦粒級篩析試驗結(jié)果Table 8 The results of the particle size sieve analysis test of weak magnetic separation

2.1.3 干式弱磁尾礦-洗礦-溜槽試驗

取干式磁選后尾礦，首先用攪拌槽攪拌10 min，礦漿濃度30%，然后用螺旋溜槽重選，對螺旋精礦再選，對螺旋精礦用0.85 mm 篩子篩分，試驗結(jié)果分別列于表9 和表10。

表9 干選尾礦洗礦-螺溜試驗結(jié)果Table9 Test results of dry separation tailings with washing-spiral chute /%

表10 螺溜精礦0.85 mm 篩分試驗結(jié)果Table 10 Screening test results of spiral chute concentrate with 0.085 mm sieve

由表9 可知，采用洗礦-粗螺-螺旋溜槽重選的工藝，拋掉了產(chǎn)率為63.2% 及TFe 品位16.34% 和TiO2品位5.27% 的尾礦，同時損失TFe 回收率42.99%及TiO2回收率29.79%。

由表10 可知，螺溜精礦的有用礦物主要集中于?0.85 mm 產(chǎn)品中，其TFe 回收率16.07%、TiO2回收率30.63%。

2.1.4 螺精篩下-搖床-弱磁選試驗

取螺溜精礦篩下產(chǎn)品200 g 進(jìn)行搖床試驗，分別對搖床精礦、中礦進(jìn)行弱磁選，場強100 mT，試驗結(jié)果列于表11。

由表11 可知：對搖床精礦進(jìn)行弱磁選，仍有產(chǎn)率為1.39%和TFe 品位52.36%的鐵精礦，說明在干選過程中有一部分鐵精礦進(jìn)入尾礦中；鈦精礦產(chǎn)率5.24%，TiO2品位達(dá)到46.4%、TiO2回收率21.7%。

表11 搖床-弱磁試驗結(jié)果Table 11 Test results of shaker-weakening magnetic separation /%

通過采用磁選、重選等綜合流程開路試驗，最終獲取鈦精礦品位46.4%。為進(jìn)一步提高鈦精礦品位和回收率，對磁選重選流程獲取的鈦精礦進(jìn)行物相分析，并根據(jù)物相分析結(jié)論采用浮選方法進(jìn)一步提高鈦精礦品位。

2.2 鈦精礦物相分析試驗

對試驗獲得的鈦精礦進(jìn)行巖礦鑒定，鈦精礦鑒定結(jié)果如圖2 所示。從圖2 可見，鈦精礦中未發(fā)現(xiàn)金紅石存在，但含有磁鐵礦、赤鐵礦及部分含有褐鐵礦、黃鐵礦，這些礦物的存在會影響鈦鐵礦品位，此外有小部分鈦鐵礦與透明礦物蠕狀交生，也在一定程度上會影響鈦精礦的綜合品位。

圖2 鈦精礦巖礦鑒定圖像Fig.2 Ilmenite concentrate rock and mineral identification image

對試驗獲得的鈦精礦進(jìn)行SEM-EDS 分析，結(jié)果如圖3 所示。從圖3 可見：在選區(qū)范圍內(nèi)呈現(xiàn)的能譜可見有5 種礦物，礦物類型包括鈦鐵礦、含Mn 鈦鐵氧化物、含Mg 鈦鐵氧化物、磷灰石和夕線石，其中Mg 和Mn 以類質(zhì)同象替代Fe；另外，精礦中出現(xiàn)粒度較大的夕線石（粒度約0.4 mm），但是數(shù)量較少；同時，鈦精礦出現(xiàn)較多的磷灰石，粒度較?。?.1~0.2 mm），且與含鈦礦物連生。

圖3 鈦精礦SEM-EDS 圖像Fig.3 SEM-EDS images of ilmenite concentrate

用電子探針對鈦精礦中含鈦礦物點進(jìn)行進(jìn)一步檢測分析，結(jié)果如圖4 所示。從圖4 電子探針分析可以看出，15 個點位檢測均未發(fā)現(xiàn)金紅石，發(fā)現(xiàn)的礦物包含類型有鈦鐵礦、矽線石、綠泥石、磷灰石，并且礦物多數(shù)為鈦鐵礦。對含鈦鐵礦進(jìn)行點檢測，確定精礦樣品中TiO2平均含量為52.19%。

圖4 鈦精礦電子探針分析圖像Fig.4 Electron probe analysis images of ilmenite concentrate

根據(jù)上述檢測鑒定分析發(fā)現(xiàn)：鈦精礦中主要礦物為鈦鐵礦，沒有發(fā)現(xiàn)有金紅石（TiO2）；鈦鐵礦理論品位為52%，電子探針分析鈦鐵礦理論品位為52.19%。結(jié)果表明，該精礦中的硅線石、磷灰石、綠泥石等其他礦物是影響鈦品位的主要原因，磷灰石（0.1~0.2 mm）造成P 及Ca 元素成分增高，硅線石（0.4 mm）造成Al 和Si 等含量增高。

2.3 鈦精礦浮選試驗

2.3.1 磨礦細(xì)度試驗

磁選、重選獲取的鈦精礦原礦粒度較粗，根據(jù)物相分析，部分鈦精礦原礦中含有其他礦物的連生體，采用油酸類捕收劑、2 號油作起泡劑、硫酸做pH 調(diào)整劑，對不同細(xì)度鈦精礦原礦進(jìn)行浮選試驗。磨礦流程示意圖如圖5 所示，試驗結(jié)果如圖6 所示。

圖5 磨礦細(xì)度試驗流程示意圖Fig.5 Schematic diagram of grinding fineness test flow chart

圖6 磨礦細(xì)度試驗結(jié)果Fig.6 Grinding fineness test results

從圖6 可明顯看出：隨著磨礦細(xì)度的增加，浮選鈦精礦品位持續(xù)增加，但是增長趨勢緩慢；隨著磨礦細(xì)度增加，鈦精礦回收率先增加后快速降低，當(dāng)細(xì)度為?0.074 mm 占比為78%時，鈦精礦回收率最大，此時品位為47.9%。

根據(jù)磨礦細(xì)度初步試驗可以看出，采用油酸類捕收劑，一段浮選鈦精礦品位可以有明顯提高，選定磨礦細(xì)度為78%基礎(chǔ)上，進(jìn)行進(jìn)一步浮選試驗。

2.3.2 精礦浮選試驗

在磨礦細(xì)度?0.074 mm 為78%及起泡劑用量為50 g·t?1條件下，進(jìn)行油酸類捕收劑用量試驗，試驗結(jié)果如圖7 所示。從圖7 可以看出：隨著捕收劑用量增加，浮選精礦品位持續(xù)下降，回收率不斷增加；當(dāng)捕收劑用量達(dá)到400 g·t?1時，再增加捕收劑用量，浮選精礦品位降幅較大。因此，確定浮選粗選的捕收劑用量為400 g·t?1。

圖7 捕收劑用量試驗結(jié)果Fig.7 Test results of collector dosage

在磨礦細(xì)度?0.074 mm 為78%及捕收劑用量為400 g·t?1條件下，進(jìn)行起泡劑用量試驗，試驗結(jié)果如圖8 所示。從圖8 可見，當(dāng)起泡劑用量為50 g·t?1時，浮選精礦品位最高，浮選回收率接近80%。因此，選擇捕收劑用量為50 g·t?1作為浮選粗選起泡劑用量。

圖8 起泡劑用量試驗結(jié)果Fig.8 Test results of foaming agent dosage

2.3.2 精礦浮選開路試驗

在鈦精礦原礦磨至?0.074 mm 細(xì)度含量78%，油酸類捕收劑用量400 g·t?1、2 號油起泡劑用量為50 g·t?1，礦漿pH 值為5 的條件下，采用一段粗選、一段精選、兩段掃選流程進(jìn)行浮選開路試驗。浮選試驗流程及藥劑制度如圖9 所示，開路浮選試驗結(jié)果列于表12。

圖9 浮選開路流程示意圖Fig.9 Schematic diagram of open circuit flotation process

表12 浮選開路試驗結(jié)果Table 12 Flotation results of open circuit test /%

從圖9 可以看出，對經(jīng)磁選、重選流程處理后獲取的鈦精礦原礦進(jìn)行一粗、一精、二掃浮選流程進(jìn)行選別，可以進(jìn)一步提高鈦精礦品位，最終獲取含TiO2為49.1%的合格鈦精礦。

3 結(jié)論

（1）非洲某鈦鐵礦原礦為砂質(zhì)含鐵質(zhì)粘土巖，主要金屬礦物為鈦鐵礦、鈦磁鐵礦，主要非金屬礦物為輝石、角閃石、長石、石英、磷灰石、綠泥石等礦物。

（2）采用磁選和重選方式對原礦進(jìn)行干式磁選，所獲得的干磁選的精礦和尾礦分別進(jìn)行初步選礦試驗，可以獲取品位46.4%的鈦精礦及TFe 品位為54.32%左右的鐵精礦，表明常規(guī)磁選、重選可以獲取品位較高精礦產(chǎn)品。

（3）對磁選、重選獲取的鈦精礦進(jìn)行礦物學(xué)分析發(fā)現(xiàn)：主要鈦礦物為鈦鐵礦、鈦磁鐵礦，金紅石占比少；脈石礦物為硅線石、磷灰石、綠泥石等部分含鈦礦物與脈石蠕莊交生而影響了鈦精礦的品位。

（4）采用磨礦-浮選方式，對鈦精礦細(xì)磨，提高礦物解離度，在常規(guī)浮選方式下進(jìn)行浮選，最終可以獲取49.1%的鈦精礦。

（5）通過初步系列試驗研究，該鈦鐵礦采用選礦方法可以取得較好指標(biāo)的精礦產(chǎn)品。