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        苯甲羥肟酸浮選鈦鐵礦的作用機理

        2022-09-19 08:18:50楊招君王豐雨鐘森林梁燾茂
        鋼鐵釩鈦 2022年4期
        關(guān)鍵詞:羥肟鈦鐵礦收劑

        楊招君 ,王豐雨 *,鐘森林,梁燾茂

        (1.廣東省科學院資源利用與稀土開發(fā)研究所,廣東 廣州 510651;2.稀有金屬分離與綜合利用國家重點實驗室,廣東 廣州 510651;3.廣州粵有研礦物資源科技有限公司,廣東 廣州 510651)

        0 引言

        隨著經(jīng)濟發(fā)展和科技進步,作為“戰(zhàn)略金屬”的金屬鈦因其密度小、熔點高、耐腐蝕等特性越來越多地被應(yīng)用于航空、航天、石油、化工等各個領(lǐng)域,成為先進制造業(yè)和尖端科技重要的金屬原料。自然界中鈦資源主要以鈦鐵礦和金紅石兩種礦物形式存在,其中鈦鐵礦是最主要的含鈦礦物之一,全球鈦鐵礦儲量占整個鈦儲量的93%以上。鈦鐵礦屬三方晶系的氧化物礦物,晶體少見,常呈不規(guī)則粒狀、鱗片狀、片狀等,化學成分為FeTiO3,理論含TiO252.66%,是提取鈦和二氧化鈦的最主要礦物原料[1-3]。

        鈦鐵礦比重大,具有弱磁性和導電性,工業(yè)上對于鈦鐵礦的分選一般采用重選、磁選、電選、浮選等單一或多種工藝聯(lián)合進行。浮選法主要用于處理復(fù)雜難選的原生鈦鐵礦。捕收劑對礦物浮選具有至關(guān)重要的作用,當前鈦鐵礦浮選的捕收劑主要以MOH 為代表的脂肪酸皂類為主,該類捕收劑來源廣泛,成本較低,但也因此存在成分不穩(wěn)定,性質(zhì)變化,分選效果不穩(wěn)定的問題。

        苯甲羥肟酸(BHA)的其結(jié)構(gòu)式為phC(O)NHOH,是由苯甲酸甲酯與鹽酸羥胺反應(yīng)得到,具有氧肟酸和羥肟酸兩種共存互變異構(gòu)體,是一種螯合捕收劑。研究表明[4-5],BHA 可以浮選錫石、黑白鎢礦、鈦鐵礦等金屬氧化礦,但是當前對BHA 與鈦鐵礦作用的機理研究比較少。筆者從鈦鐵礦界面性質(zhì)研究出發(fā),通過單礦物浮選試驗、紅外光譜測試、電位測定及接觸角測定說明BHA 與鈦鐵礦的浮選作用機理,為BHA 在鈦鐵礦浮選的工業(yè)應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)。

        1 礦物樣品及試劑

        1.1 礦物樣品及試劑

        鈦鐵礦來自攀鋼集團礦業(yè)公司密地選鈦廠浮硫尾礦,經(jīng)實驗室重選、磁選方法反復(fù)提純,最終由人工在顯微鏡下挑選去雜得到鈦鐵礦單礦物。單礦物的多元素分析結(jié)果見表1,根據(jù)表中數(shù)據(jù)和鈦鐵礦理論品位,計算得到單礦物純度為98.37%;顯微鏡檢測發(fā)現(xiàn),單礦物中少量雜質(zhì)為鈦磁鐵礦和輝石,滿足單礦物要求。根據(jù)不同試驗與測試需要,對單礦物進行磨礦篩分至不同粒度備用。

        表1 鈦鐵礦的化學成分Table 1 Chemical composition of ilmenite %

        試驗用試劑主要有苯甲羥肟酸、硫酸、氫氧化鈉。苯甲羥肟酸為廣州粵有研礦物資源科技有限公司生產(chǎn)的工業(yè)品,通過提純,最終純度>98%,氫氧化鈉和硫酸為分析純。

        1.2 試驗方法

        1.2.1 單礦物浮選

        采用XFG-76 型掛槽浮選機,主軸轉(zhuǎn)速2 000 r/min,浮選礦漿體積為40 mL。每次試驗取-74 μm 鈦鐵礦4 g,加適量去離子純凈水至固定液面,充分攪拌使其分散,用NaOH 和H2SO4調(diào)節(jié)浮選礦漿pH 值,加入BHA,攪拌3 min,充氣,刮泡。對泡沫和尾礦進行烘干,稱重,計算泡沫產(chǎn)品中鈦鐵礦回收率。

        1.2.2 紅外光譜測定

        每次取1.0 g 鈦鐵礦礦樣放入離心管中,加入40 mL 去離子水,在78 HW-3 恒溫磁力攪拌器上攪拌2 min,按單礦物浮選試驗最佳條件加藥調(diào)漿,攪拌3 min,將離心管置于GL-20G-II 型冷凍離心機中高速離心,離心后棄去上清液,沉淀加去離子水后重新離心清洗三次,得到與BHA 作用后的鈦鐵礦。將與BHA 作用前后的鈦鐵礦壓片后使用傅里葉變換紅外光譜儀(Nicolet Is 50)進行測定,在500~4 000 cm-1波數(shù)范圍內(nèi)記錄紅外光吸收情況。

        1.2.3 Zeta 電位測定

        將礦樣研磨至小于4 μm,每次試驗取25 mg 置于燒杯中,加入40 mL 去離子純凈水,按單礦物浮選試驗條件加藥調(diào)漿,用磁力攪拌器攪拌5 min 后取樣在ZetaPlus 型Zeta 分析儀上進行礦物表面ζ電位測量。每個試驗測量3 次,取平均值。

        1.2.4 接觸角測定

        將鈦鐵礦制片后,按單礦物浮選試驗最佳條件調(diào)配捕收劑溶液,將鈦鐵礦新鮮表面浸泡于其中。采用CA200 自動型光學接觸角測量儀測定鈦鐵礦與BHA 作用前后的接觸角。

        2 試驗結(jié)果與討論

        2.1 pH 值對BHA 回收鈦鐵礦的影響

        當BHA 用量為200 mg/L 時,在不同pH 條件下進行浮選試驗,以研究pH 值對捕收劑BHA 回收鈦鐵礦的影響,結(jié)果如圖1 所示。

        圖1 pH 值對鈦鐵礦回收率的影響Fig.1 Effect of pH value on ilmenite recovery

        由圖1 可知,在試驗pH 范圍內(nèi),pH 值為小于5.0 時,鈦鐵礦回收率逐漸提高;pH 值大于5.0 時,鈦鐵礦回收率逐漸降低;pH 值為5.0 時,鈦鐵礦的回收率最高。確定BHA 回收鈦鐵礦的最佳pH 值為5.0。

        2.2 BHA 用量對鈦鐵礦可浮性的影響

        控制礦漿pH 值在5.0,加入不同用量BHA,以研究捕收劑BHA 用量對回收鈦鐵礦的影響,試驗結(jié)果如圖2 所示。

        圖2 捕收劑BHA 用量對回收率的影響Fig.2 Effect of concentration of collector benzohydroxamic acid on recovery

        由圖2 可知,捕收劑濃度小于200 mg/L 時,隨著捕收劑濃度的增大,鈦鐵礦回收率逐漸增大,捕收劑濃度大于200 mg/L 后,隨著捕收劑濃度的增大,鈦鐵礦回收率趨于不變。確定BHA 最佳用量為200 mg/L,此時鈦鐵礦回收率達到87.56%。

        3 作用機理

        3.1 鈦鐵礦與BHA 作用前后紅外光譜對比分析

        鈦鐵礦與BHA 作用前后的紅外光譜如圖3 所示。由圖3 可知,經(jīng)過BHA 捕收劑的作用后,鈦鐵礦的紅外光譜發(fā)生了明顯變化,出現(xiàn)了新的吸收峰。其中,1 644 cm-1處的吸收峰為苯環(huán)骨架的特征峰,1 753 cm-1處的峰為C=O 伸縮振動吸收峰,3 478cm-1處的峰為N-H 的伸縮振動吸收峰。可見,BHA 確實在鈦鐵礦表面發(fā)生了化學吸附。

        圖3 鈦鐵礦與BHA 作用前后的紅外光譜Fig.3 Infrared spectra of ilmenite before and after interaction with benzohydroxamic acid

        BHA 捕收劑存在O、N 極性原子,可與鈦鐵礦表面金屬離子發(fā)生絡(luò)合作用生成四元或五元螯合環(huán)化合物,其中五元螯合環(huán)化合物最為穩(wěn)定[6-9],烴基部分疏水,從而使鈦鐵礦疏水上浮。

        3.2 BHA 與鈦鐵礦作用的Zeta 電位測定

        礦漿溶液中礦物表面電性的變化,主要是由于礦物表面離子在水中與極性水分子相互作用,發(fā)生溶解、解離或者吸附溶液中的某種離子所引起的。礦物表面與不同藥劑作用時的吸附不同,會引起礦物表面的電性差異。對吸附前后動電位的變化分析,可以更好地理解捕收劑在礦物表面的吸附行為,鈦鐵礦表面的動電位以及吸附BHA 之后的動電位變化如圖4 所示。

        圖4 BHA 與鈦鐵礦作用前后的電位Fig.4 Potential before and after interaction between benzohydroxamic acid and ilmenite

        從圖4 可以看出,pH<5.0 時,鈦鐵礦表面帶正電,而在堿性水溶液中顯示負電,這是由于鈦鐵礦在強酸性溶液溶解生成Ti4+、Ti(OH)3+、Ti(OH)22+、Ti(OH)3+和Fe3+、Fe2+等離子使礦物表面帶正電;在零電點pH=5.0 附近,鈦鐵礦表面吸附Ti(OH)4、Fe(OH)+、Fe(OH)3-等離子使礦物表面不顯示電性;pH 繼續(xù)增大,鈦鐵礦表面吸附TiO32-、Fe(OH)3-等離子使礦物表面帶負電。BHA 在水中解離后帶負電,加入BHA 之后,鈦鐵礦表面的動電位均發(fā)生負移,說明捕收劑在鈦鐵礦表面發(fā)生了不同程度的吸附。從鈦鐵礦表面電位偏移幅度來看,在pH<9 時,BHA 的加入使鈦鐵礦表面電位大幅負偏移,尤其在pH=5.0 時,電位降低-32 mV,表明在此pH 條件下BHA 與鈦鐵礦吸附作用最強烈,這與浮選試驗中pH=5.0 時鈦鐵礦回收率最高是對應(yīng)一致的。

        3.3 BHA 對鈦鐵礦接觸角的影響

        采用接觸角測量儀測定液滴在鈦鐵礦與BHA作用前后的界面鋪展情況,結(jié)果如圖5 所示。可見作用前后接觸角由50°增大到114°。接觸角越大,界面越疏水,浮選越容易;接觸角越小,界面越親水,浮選越困難。可以看出鈦鐵礦表面與BHA 作用后接觸角變大,疏水性增強,有利于浮選。

        圖5 不同條件下鈦鐵礦的接觸角Fig.5 Contact angle of ilmenite under different conditions

        4 結(jié)論

        1)苯甲羥肟酸(BHA)是鈦鐵礦的有效捕收劑,在礦漿pH 值為5.0,用量為200 mg/L 時,對鈦鐵礦的捕收效果最好,鈦鐵礦的回收率可達到87.56%。

        2)紅外光譜測定結(jié)果說明BHA 在鈦鐵礦表面發(fā)生了化學吸附,與鈦鐵礦表面金屬離子發(fā)生絡(luò)合作用形成四元或五元螯合環(huán)化合物。

        3)鈦鐵礦表面吸附BHA 后,ζ 電位向負移動,在pH=5.0 時,吸附最為強烈,ζ 電位向負移動幅度最大。

        4)鈦鐵礦表面與BHA 作用后,接觸角變大,疏水性增強,有利于浮選。

        綜上所述,通過單礦物試驗表明BHA 與鈦鐵礦作用后捕收效果明顯,疏水性增加,有利于鈦鐵礦的浮選,為研發(fā)新型藥劑奠定了理論基礎(chǔ)。

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