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        濕法磷酸汽提脫氟淤渣的資源循環(huán)利用研究*

        2022-05-17 07:45:26海宇任張衛(wèi)紅
        云南化工 2022年4期
        關(guān)鍵詞:水浴鍋五氧化二磷恒溫

        海宇任,張衛(wèi)紅,姜 威

        (云南磷化集團有限公司,云南 昆明 650600)

        1 概述

        我國磷酸主要采用濕法磷酸工藝,即用磷礦和硫酸、硝酸、鹽酸等強酸反應(yīng),然后將磷酸萃取出來,但磷礦中大部分的氟也會進入到磷酸中,不僅嚴重影響磷酸的后續(xù)使用,也不利于對磷礦伴生氟資源的綜合利用。目前,很多國家的飼料、食用磷酸鹽的生產(chǎn)處于增長趨勢,畜牧業(yè)使用磷酸鹽飼料促使肉、奶產(chǎn)量急劇增長,得到了一定的經(jīng)濟效益。隨著需求量的增長,對飼料、食品等方面使用的磷酸鹽的有害雜質(zhì)含量提出了嚴格的要求。目前,國內(nèi)外對濕法磷酸的除氟凈化技術(shù)較多,主要有沉淀法,濃縮法、汽提法等。從氟資源回收及環(huán)保角度出發(fā),汽提法技術(shù)具有較多的優(yōu)勢,但仍存在未反應(yīng)的白炭黑較多,且夾雜部分磷酸,沉降后渣作為渣酸出售,導(dǎo)致二氧化硅與磷酸的浪費。

        2 試驗原理

        充分利用脫氟磷酸沉降產(chǎn)生的淤渣中未反應(yīng)完的活性二氧化硅與將磷酸中HF轉(zhuǎn)換SiF4,最終形成氟硅酸回用,從而生產(chǎn)氟硅酸鈉、氫氟酸等產(chǎn)品。本實驗研究依據(jù)的化學(xué)反應(yīng)式:

        4HF+SiO2=SiF4↑+ 2H2O

        3 實驗部分

        3.1 儀器、試劑和原料

        1)儀器

        恒溫磁力攪拌器;數(shù)顯恒溫水浴鍋;增力電動攪拌器;氟離子選擇性電極[6];飽和甘汞電極、pH計;循環(huán)水式真空泵;真空 干燥箱。

        2)試劑

        1+1鹽酸;1+15硝酸;200 g/L 氫氧化鈉溶液;pH 5.5~6.0檸檬酸-檸檬酸鈉溶液;1 g/L 溴鉀酚綠溶液;喹鉬檸酮沉淀劑。

        3)原料

        實驗采用的原料為云南磷化集團有限公司磷酸鹽廠生產(chǎn)的濃磷酸, 密度 1.600 g/cm3,其組成見表1。未反應(yīng)的脫氟劑(脫氟磷酸沉降產(chǎn)生的淤渣)的化學(xué)組成見表2。

        表1 原料磷酸的化學(xué)組分

        表2 未反應(yīng)的脫氟劑(脫氟磷酸沉降產(chǎn)生的淤渣)的化學(xué)組分

        3.2 分析方法

        使用氟離子選擇性電極,參照GB 3149—2004 測定氟含量。采用GB/T 1871.1—1995中磷鉬酸喹啉重量法和容量法測定五氧化二磷含量[7]。

        3.3 實驗結(jié)果

        1)溫度對濕法磷酸中氟逸除率的影響

        在 2000 mL 的燒杯中加入濕法濃磷酸 1500 g,置于恒溫水浴鍋中,在不同反應(yīng)溫度下,加入脫氟磷酸沉降產(chǎn)生的淤渣的加入量按原料酸質(zhì)量的15%加入,攪拌反應(yīng) 3 h,負壓為 10 kPa。反應(yīng)后的磷酸經(jīng)過沉降,取其上層清液分析氟、五氧化二磷,試驗結(jié)果見表3。根據(jù)表3數(shù)據(jù)可知,濕法磷酸氟逸除率隨著溫度的升高呈現(xiàn)出先增加后平緩的趨勢,為了節(jié)約能耗,適宜的溫度范圍為71~75 ℃。

        表3 溫度對濕法磷酸氟逸除率的影響結(jié)果

        2)脫氟磷酸沉降產(chǎn)生的淤渣的加入量對濕法磷酸中氟逸除率的影響

        在 2000 mL 的燒杯中加入濕法濃磷酸 1500 g,置于恒溫水浴鍋中,在71~75 ℃ 下,加入脫氟磷酸沉降產(chǎn)生的淤渣的加入量按原料酸質(zhì)量的不同比例加入,攪拌反應(yīng) 3 h,負壓為 10 kPa。反應(yīng)后的磷酸經(jīng)過沉降,取其上層清液分析氟、五氧化二磷,試驗結(jié)果見表4。分析表4中數(shù)據(jù)可知,淤渣加入量大于10%時,脫氟效果不顯著。為了節(jié)約脫氟劑的消耗,選擇最佳的淤渣加入量為10%。

        表4 脫氟磷酸沉降產(chǎn)生的淤渣加入量對濕法磷酸氟逸除率的影響結(jié)果

        3)時間對濕法磷酸中氟逸除率的影響

        在 2000 mL 的燒杯中加入濕法濃磷酸 1500 g,置于恒溫水浴鍋中,在71~75 ℃ 下,加入脫氟磷酸沉降產(chǎn)生的淤渣的加入量按原料酸質(zhì)量的10%加入,攪拌反應(yīng)不同時間,負壓為 10 kPa。反應(yīng)后的磷酸經(jīng)過沉降,取其上層清液分析氟、五氧化二磷,試驗結(jié)果見表5。由表5數(shù)據(jù)可知,攪拌反應(yīng) 2 h,即可滿足濕法磷酸氟的逸出。

        表5 時間對濕法磷酸氟逸除率的影響結(jié)果

        4)驗證實驗

        在 2000 mL 的燒杯中加入濕法濃磷酸 1500 g , 置于恒溫水浴鍋中,在71~75 ℃ 下,脫氟磷酸沉降產(chǎn)生的淤渣的加入量按原料酸質(zhì)量的10%加入,攪拌反應(yīng) 2 h,負壓為 10 kPa。反應(yīng)后的磷酸經(jīng)過沉降,取其上層清液分析氟、五氧化二磷,根據(jù)實驗數(shù)據(jù)得出結(jié)論。試驗結(jié)果如表6所示。

        4 結(jié)論

        脫氟淤渣按一定量的比例加入濕法濃磷酸中,通過加熱攪拌再次進行脫氟,可去除濃磷酸中50%以上的氟,節(jié)約濕法磷酸酸凈化過程的脫氟劑消耗。最終達到循環(huán)利用,降低生產(chǎn)成本的目的。

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