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        固體火箭發(fā)動機用鉬鑭噴管斷口形貌及組織分析

        2022-05-16 10:04:48林冰濤劉仲位王承陽孫曉霞周淑秋
        粉末冶金技術(shù) 2022年1期
        關(guān)鍵詞:晶界室溫斷口

        林冰濤 ,何 君 ,劉仲位 ,王承陽 ,李 明 ,孫曉霞 ,周淑秋 ?

        1) 安泰科技股份有限公司, 北京 100081 2) 湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所, 襄陽 441003 3) 中國勞動關(guān)系學(xué)院, 北京100048

        鉬是高熔點、高強度金屬,具有優(yōu)良的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能,是重要的高溫合金基體材料。在鉬粉中添加適量的稀土元素,如鈦、鋯、鑭等,可以顯著提高合金化鉬合金的高溫性能。近年來的研究表明,在鉬中加入少量氧化鑭形成鉬鑭合金,可提高材料的強度,改善材料塑性,具有較高的再結(jié)晶溫度和高溫強度,使材料具有良好的高溫力學(xué)和工藝性能,可作為高溫結(jié)構(gòu)件、舟皿等,被廣泛應(yīng)用于航空航天、電子和能源工業(yè)領(lǐng)域。

        固體火箭發(fā)動機工作時,噴管不僅要承受超高過載沖擊,而且還要承受高能推進劑產(chǎn)生的高溫、高壓和高速燃氣所攜帶的固體顆粒的沖刷燒蝕,因此要求噴管喉襯材料具備良好的耐高溫?zé)g性能和耐沖刷燒蝕性能。目前對鎢滲銅、C/C作噴管材料的研究比較多[1–4],鉬鑭合金用作噴管材料的研究很少。本文以某型號固體火箭短時發(fā)動機用鉬鑭合金噴管作為研究對象,通過小型固體火箭發(fā)動機地面試驗平臺,結(jié)合鉬鑭合金噴管表面形貌,對比分析了試樣不同位置的金相組織和力學(xué)性能測試結(jié)果,為后續(xù)噴管選擇鉬鑭合金應(yīng)用提供一定的參考和依據(jù)。

        1 實驗材料及方法

        1.1 制備方法

        鉬鑭合金粉末作為原料,粉末掃描電鏡(scanning electron microscope,SEM)形貌如圖1所示。采用粉末冶金工藝制備鉬鑭合金棒料,經(jīng)過粉末合批處理→冷等靜壓→高溫?zé)Y(jié)→鍛造處理→機械加工→棒料成品的工藝流程,對棒材的主要化學(xué)成分檢測結(jié)果如表1所示。

        圖1 鉬鑭合金粉末形貌Fig.1 SEM image of the Mo–La alloy powders

        表1 鉬鑭合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù))Table 1 Chemical composition of the Mo–La alloys %

        棒料經(jīng)超聲波探傷檢驗,內(nèi)部無孔洞、裂紋等明顯缺陷。加工完成的噴管成品擴張段的結(jié)構(gòu)示意圖見圖2,其中絕熱層選用高硅氧/酚醛復(fù)合材料,喉襯背壁為C/C復(fù)合材料,使用高溫膠粘接固定,整體結(jié)構(gòu)件作為固體火箭發(fā)動機被動熱防護噴管進行地面發(fā)動機熱試車實驗。

        圖2 鉬鑭噴管擴張段結(jié)構(gòu)示意圖(單位:mm)Fig.2 Schematic diagram of the Mo–La nozzles as the expansion section (unit: mm)

        1.2 實驗方法

        鉬鑭合金噴管擴張段搭載固體火箭發(fā)動機進行地面試車實驗,采用丁羥復(fù)合固體推進劑,在5300 N的平均推力下,理論燃燒室最大壓強達10 MPa,燃氣溫度為3400 K,工作時長2.1 s,發(fā)動機藥柱設(shè)計為內(nèi)孔及端面燃燒方式。

        對試車后的試樣進行外觀形貌分析和微觀組織分析。通過金相法在GX51型光學(xué)顯微鏡下觀察燒蝕前后微觀組織變化。利用拉伸試驗對比常溫和1000 ℃下試樣的力學(xué)性能,分析溫度對材料使用的影響。采用FEI vanano450掃描電子顯微鏡進行材料組織形貌觀測及斷口分析,對試樣進行室溫和1000 ℃高溫環(huán)境下的力學(xué)性能測試,進一步獲得鉬材料的抗燒蝕性能分析。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 宏觀形貌分析

        經(jīng)過發(fā)動機地面實驗后的鉬鑭噴管擴張段外形如圖3所示,材料表面無明顯裂紋等破壞現(xiàn)象。經(jīng)測量,實驗后鉬鑭噴管擴張段各項尺寸均無明顯變化,內(nèi)型面形狀比較完整,無燒蝕異常,說明在該發(fā)動機工況下,試樣抗燒蝕性能良好,滿足使用需求。

        圖3 試車后鉬鑭噴管宏觀形貌Fig.3 Macro morphology of the molybdenum lanthanum nozzle after commissioning

        2.2 金相形貌分析

        發(fā)動機地面實驗前鉬鑭合金噴管擴張段原始金相組織如圖4所示,可以看出鉬鑭合金經(jīng)鍛造變形后,燒結(jié)狀態(tài)的等軸晶粒逐漸沿其材料變形方向伸長,呈纖維狀分布,晶?;ハ嗖⒋?,晶粒間的結(jié)合面積增大,從而增強了晶間結(jié)合力,同時減少和消除了材料中的孔隙。單位體積內(nèi)的晶粒數(shù)量越多,變形分布的晶粒就越多,晶粒之間的結(jié)合力增強,晶粒內(nèi)部和晶界附近的變形較均勻,應(yīng)變程度相差較小,所引起的應(yīng)力集中程度減弱,對裂紋的敏感性大幅度降低,表現(xiàn)出較好的室溫韌性[5–9]。

        圖4 試驗前鉬鑭合金原始金相組織Fig.4 Original metallographic microstructure of the Mo–La alloys before test

        鉬鑭合金噴管擴張段試驗燒蝕后金相照片如圖5所示,圖中分別顯示了噴管噴口、中部、尾部三個部位的金相組織。由圖5可以看出,噴管尾部仍呈變形態(tài)纖維狀組織,噴管口和中部發(fā)生了再結(jié)晶,晶粒呈現(xiàn)等軸晶趨勢,形貌明顯區(qū)別于燒蝕前原始形貌。

        燒蝕過程溫度不斷升高,尾部氣流溫度相較于噴口和中部的位置,存在一定溫差,升溫幅度不同,金相組織有明顯差異。受溫度影響,晶粒長度方向變短,寬度方向變長,長寬比減小,其形狀沿加工方向有變?yōu)闄E圓的趨勢。摻雜的鑭元素和基體粉末在高溫下擴散速率差異較大,容易造成不均勻擴散,從而形成孔隙;另一方面,基體內(nèi)存在的氣體元素也以孔隙形式存在于坯料內(nèi)[6–12]。

        2.3 力學(xué)性能分析

        從樣品中取樣并各加工兩根拉伸試樣,如圖6所示。采用萬能電子試驗機對試樣進行室溫和1000 ℃高溫環(huán)境下的抗拉強度測試,結(jié)果見表2。

        圖6 拉伸試樣圖Fig.6 Diagram of the tensile specimen

        圖7為鉬鑭合金室溫拉伸斷口形貌,可以看出斷口呈塑性斷裂,有頸縮和韌窩出現(xiàn)。1000 ℃的高溫斷口形貌見圖8,圖中可以看出,與常溫斷口形貌相比,高溫拉伸斷口呈頸縮狀,表面起伏較大,是典型的等軸韌窩斷裂,韌窩深淺差異較大。

        圖7 室溫下拉伸斷口形貌圖Fig.7 Morphology of the tensile fracture at room temperature

        鉬鑭合金室溫下的力學(xué)性能表現(xiàn)良好,可能是鑭的氧化物粒子周圍的微孔松弛機制以及對晶界凈化機制的共同作用,達到了對鉬的韌化效果。鑭的氧化物粒子分布均勻,顆粒細化,使晶界得到凈化,提高了晶界強度。位錯網(wǎng)的存在使位錯分布和塑性變形更均勻,從而縮短了位錯滑移面的有效長度,減輕了晶界附近位錯塞積,降低了晶界和滑移帶附近的位錯密度,延緩了裂紋形核的過程,提高了抗拉強度[13–16]。1000 ℃條件下力學(xué)性能有所下降,因為當(dāng)溫度升高、晶粒尺寸變大,位錯運動的距離也隨之變大,位錯塞積加強,內(nèi)部容易產(chǎn)生應(yīng)力集中,使抗拉強度有所下降。同時位錯滑移對變形的控制減弱,滑移面的長度增加,鉬鑭合金的變形以晶界滑移為主,伸長率降低,塑性有所下降[12–18]。

        3 結(jié)論

        (1)在時長2.1 s,平均推力5300 N,最大壓強為10 MPa的固體火箭發(fā)動機試驗中,鉬鑭噴管各部分外形尺寸及宏觀形貌保持較好,表現(xiàn)出良好的抗燒蝕性能,充分證明鉬鑭材料可以滿足短時固體火箭發(fā)動機的使用要求。

        (2)試驗前后鉬鑭噴管金相組織發(fā)生變化,特別是噴管口和中部區(qū)域變化更明顯,晶粒發(fā)生再結(jié)晶變化,由原來細長的變形態(tài)纖維狀組織轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶趨勢。

        (3)室溫和1000 ℃高溫下的斷口均有頸縮和韌窩現(xiàn)象,室溫下表現(xiàn)出更好的力學(xué)性能,高溫斷口下起伏不平,韌窩深淺差異更大。

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