白凱倫，張歡，尹健，熊翔，張紅波，謝馮旻煜

C/C-SiC-Cu復(fù)合材料的彎曲性能

白凱倫，張歡，尹健，熊翔，張紅波，謝馮旻煜

(中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

以炭纖維無(wú)緯布/網(wǎng)胎針刺整體氈為增強(qiáng)體，先采用化學(xué)氣相滲透法(chemical vapor infiltration, CVI)沉積熱解炭制備C/C多孔體，之后使用CVI沉積SiC和壓力熔滲Cu制備C/C-SiC-Cu復(fù)合材料。研究C/C多孔體密度和SiC含量(體積分?jǐn)?shù)，下同)對(duì)C/C-SiC-Cu復(fù)合材料彎曲性能的影響。結(jié)果表明，隨著C/C多孔體密度和SiC含量增加，熱解炭和SiC在炭纖維周?chē)纬删哂休^高結(jié)合強(qiáng)度的界面，二者的增強(qiáng)作用得以充分發(fā)揮，C/C-SiC-Cu復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度顯著增加。彎曲斷裂時(shí)，熱解炭和SiC基體對(duì)炭纖維的拔出有抑制作用，C/C-SiC-Cu復(fù)合材料的載荷?位移曲線呈起伏臺(tái)階式下降，表現(xiàn)出明顯的假塑性斷裂特征。

C/C-SiC-Cu復(fù)合材料；C/C多孔體；SiC；微觀結(jié)構(gòu)；抗彎強(qiáng)度

高超聲速飛行器因速度快和突防力強(qiáng)等特點(diǎn)成為航空領(lǐng)域飛行器的制高點(diǎn)，具有非常重要的軍事和商業(yè)價(jià)值，引起了世界范圍的廣泛關(guān)注，其技術(shù)“熱浪”席轉(zhuǎn)全球[1?5]。近年來(lái)隨著航天飛行技術(shù)的快速發(fā)展，航空飛行器的速度進(jìn)一步提升，其熱端部位所承受的氣動(dòng)載荷和氣動(dòng)加熱相應(yīng)加劇，要求所用防護(hù)材料具有更加優(yōu)良的力學(xué)性能和抗燒蝕性能[6?7]。所以，研發(fā)應(yīng)用于超高溫環(huán)境的新型材料是航空航天領(lǐng)域發(fā)展的迫切需要[8?11]。當(dāng)前，應(yīng)用于超高溫環(huán)境的常用材料有超高溫碳化物陶瓷、石墨滲銅材料和C/SiC復(fù)合材料等[12?14]。超高溫碳化物陶瓷具有較高的熔點(diǎn)，溫度變化時(shí)不會(huì)發(fā)生固態(tài)相變，抗熱震性和高溫強(qiáng)度也相對(duì)于普通材料更好，但其抗氧化性能較差，斷裂韌性欠佳，難以滿足日益苛刻的使用環(huán)境。石墨滲銅材料中金屬銅的沸點(diǎn)較低，約為2 567 ℃，當(dāng)使用溫度高于2 500 ℃時(shí)，銅易揮發(fā)，帶走材料表面大量的熱量，因此，石墨滲銅材料擁有較好的抗熱震性，常被用作導(dǎo)彈噴管材料。但石墨的抗氧化性較差，400 ℃開(kāi)始氧化，導(dǎo)致其在超高溫環(huán)境中力學(xué)性能急劇下降。C/SiC復(fù)合材料結(jié)合了炭纖維耐高溫、比強(qiáng)度和比模量高以及SiC陶瓷耐磨、高硬度等特點(diǎn)，在較高溫度環(huán)境的應(yīng)用中具有很大的發(fā)展?jié)摿15?18]。但是當(dāng)使用溫度達(dá)到2 000 ℃時(shí)，SiC開(kāi)始軟化，在2 230 ℃時(shí)其氧化產(chǎn)物SiO2達(dá)到沸點(diǎn)，可見(jiàn)C/SiC復(fù)合材料已經(jīng)不能滿足2 000 ℃以上的高溫環(huán)境。綜上所述，每種超高溫材料都有其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，但也存在無(wú)法忽視的問(wèn)題，因此需將其更好地結(jié)合利用，發(fā)揮各自的優(yōu)勢(shì)來(lái)獲得力學(xué)性能和高溫性能更加優(yōu)異的超高溫材料。如：利用C/C復(fù)合材料較好的抗彎強(qiáng)度和耐燒蝕性能優(yōu)良等特性，通過(guò)SiC[19?21]和Cu進(jìn)一步改善材料的彎曲性能和高溫性能。

本文選用兩種不同密度的C/C多孔體經(jīng)過(guò)CVI沉積SiC制備出多孔C/C-SiC復(fù)合材料，再通過(guò)壓力熔滲法滲Cu制備C/C-SiC-Cu復(fù)合材料。通過(guò)研究C/C多孔體密度對(duì)C/C-SiC-Cu 復(fù)合材料彎曲性能的影響，優(yōu)選C/C多孔體密度。對(duì)優(yōu)選密度多孔體同樣進(jìn)行CVI沉積SiC和壓力熔滲法滲Cu，通過(guò)控制CVI時(shí)間得到4種不同SiC含量的C/C-SiC-Cu復(fù)合材料，研究SiC含量對(duì)C/C-SiC-Cu 復(fù)合材料彎曲性能的 影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料制備

增強(qiáng)體炭纖維無(wú)緯布/網(wǎng)胎針刺整體氈密度為0.45 g/cm3，通過(guò)化學(xué)氣相滲透沉積熱解炭(丙烯和氫氣(稀釋氣體)的流量比為1:2，沉積溫度為1 000 ℃)，獲得密度分別為0.68 g/cm3及0.98 g/cm3的C/C多孔體。兩種密度的C/C多孔體先后通過(guò)三氯甲基硅烷的熱解反應(yīng) CVI沉積SiC(沉積溫度1 250 ℃，沉積時(shí)間150 h)和壓力熔滲Cu(熔滲溫度1 250 ℃)制備C/C- SiC-Cu復(fù)合材料。對(duì)應(yīng)上述兩種不同密度的C/C多孔體，所得C/C-SiC-Cu復(fù)合材料分別記為S1、S2。采用密度為0.98 g/cm3的C/C多孔體，通過(guò)CVI工藝沉積SiC，沉積溫度1 250 ℃，沉積時(shí)間分別為150、100、50和25 h，最后在1 250 ℃下通過(guò)壓力熔滲Cu制備不同SiC體積分?jǐn)?shù)的C/C-SiC-Cu復(fù)合材料，分別記為S2、S3、S4和S5。經(jīng)檢測(cè)計(jì)算4組試樣的熱解碳、SiC與Cu含量列于表1。

1.2 組織與性能表征

采用排水法測(cè)試試樣的密度。利用Instron3369雙立柱臺(tái)式電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，采用三點(diǎn)彎曲法檢測(cè)C/C-SiC-Cu復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度，載荷方向垂直于纖維布平面。試樣尺寸為55 mm×10 mm×4 mm，其中55 mm×10 mm一面為受力面，跨距為40 mm，加載速度為2.0 mm/min，每組材料取5個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果取平均值，抗彎強(qiáng)度按式(1)計(jì)算：

式中：f為抗彎強(qiáng)度，MPa；max為斷裂最大載荷，kN；s為跨距，mm；為試樣寬度，mm；為試樣厚度，mm。

采用Novtma Nano SEM230掃描電鏡對(duì)C/C-SiC- Cu復(fù)合材料進(jìn)行微觀組織形貌和彎曲斷口形貌觀察。

2 結(jié)果與討論

2.1 微觀結(jié)構(gòu)

表1為S1、S2、S3、S4和S5 五種C/C-SiC-Cu復(fù)合材料的基本物理性能。S1和S2試樣的密度分別為2.08 g/cm3和2.27 g/cm3，熱解炭含量相差較大，分別是11.8%和27.1%，而Cu含量比較接近，分別為8.2%和8.5%，SiC含量沒(méi)有太大差異，分別為20%、18%。對(duì)比S2、S3、S4 和S5 4組試樣，隨CVI沉積SiC時(shí)間減少，SiC陶瓷相的含量逐漸降低，C/C-SiC- Cu復(fù)合材料的密度也略微降低，在1.94 g/cm3至2.27 g/cm3之間。Cu含量差別不明顯，在7.4%至8.5%之間，因此C/C多孔體密度和SiC含量對(duì)Cu的熔滲效果影響不大。

圖1所示為兩組不同密度C/C多孔體制備出的C/C-SiC-Cu復(fù)合材料微觀組織形貌，圖1(a)和(c)為二次電子成像，圖1(b)和(d)為背散射電子成像。由圖可知，復(fù)合材料主要由炭纖維、熱解炭(黑色相)、Cu(白色相)和SiC(灰色相)組成。SiC層主要覆蓋在熱解炭表面，與熱解炭一起包裹住炭纖維，起到對(duì)炭纖維的保護(hù)作用。Cu主要填充在C/C多孔體的連續(xù)孔隙中，無(wú)緯布層的炭纖維含量較高，炭纖維排列比較緊密，網(wǎng)胎層中炭纖維含量較低，存在較多的孔隙，因此，Cu大部分填充在C/C-SiC-Cu復(fù)合材料的網(wǎng)胎區(qū)。圖1(a)和(c)中可觀察到SiC和Cu分布較均勻。另一方面，C/C多孔體密度較高的S2試樣的熱解炭層明顯厚于C/C坯體密度較低的S1，但熱解炭含量并沒(méi)有影響SiC和Cu的分布。

表1 C/C-SiC-Cu復(fù)合材料的物理性能

圖1 C/C-SiC-Cu復(fù)合材料的SEM形貌圖

(a), (b) Sample S1; (c), (d) Sample S2

圖2為C/C-SiC復(fù)合材料的微觀形貌。由圖2可知，所有材料中SiC層都比較連續(xù)，但SiC層上出現(xiàn)一定數(shù)量的裂紋，這可能是由于熱解炭和SiC熱膨脹系數(shù)之間存在差異，沉積時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，材料在冷卻過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)微裂紋。隨材料中SiC含量降低，SiC層厚度逐漸降低，當(dāng)沉積時(shí)間為25 h時(shí)，只有薄薄的一層SiC覆蓋在熱解炭和炭纖維表面，如圖2(d)所示，這是由于CVI時(shí)間過(guò)短，SiC顆粒來(lái)不及長(zhǎng)大。

2.2 抗彎性能

2.2.1 C/C多孔體密度的影響

S1和S2的抗彎強(qiáng)度分別為111 MPa和199 MPa，S2抗彎強(qiáng)度明顯高于S1。說(shuō)明C/C多孔體密度增加對(duì)C/C-SiC-Cu復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度的提高有很大影響。

圖3為2組材料的彎曲載荷?位移曲線。從圖中可以看到，2組材料彎曲載荷?位移曲線形狀相似，上升階段呈線性變化。當(dāng)彎曲載荷達(dá)到最大值后，曲線均呈起伏臺(tái)階式下降，為假塑性斷裂，并且S1較S2的臺(tái)階式波動(dòng)幅度更小。

圖4所示為C/C-SiC-Cu復(fù)合材料的彎曲斷口形貌。由圖4(a)和(c)可知，2組材料都出現(xiàn)大量炭纖維及炭纖維束的拔出，且拔出的炭纖維較長(zhǎng)。S1的炭纖維拔出數(shù)量比S1更多，并且拔出的長(zhǎng)度更長(zhǎng)。由圖4(b)和(d)可知，S1的拔出纖維表面平滑，SiC層及熱解炭層都已剝落，而S2的拔出炭纖維表面均覆有SiC層和熱解炭層，只有部分?jǐn)嗔牙w維表面SiC層有成片剝落的趨勢(shì)，這是因?yàn)镾2中炭纖維表面沉積著較厚的熱解炭層，炭纖維與熱解炭之間以及熱解炭與SiC層之間的結(jié)合更強(qiáng)。

圖2 C/C-SiC復(fù)合材料的SEM形貌圖

(a) Sample S2; (b) Sample S3; (c) Sample S4; (d) Sample S5

圖3 C/C-SiC-Cu復(fù)合材料的彎曲載荷?位移曲線

復(fù)合材料的熱解炭含量及密度對(duì)抗彎強(qiáng)度有很大影響，主要表現(xiàn)在對(duì)炭纖維的防護(hù)及熱解炭/炭纖維界面結(jié)合強(qiáng)度的調(diào)節(jié)。當(dāng)界面結(jié)合強(qiáng)度比較弱時(shí)，纖維與熱解炭之間容易發(fā)生脫離，削弱炭纖維的增強(qiáng)增韌作用。與S1相比，S2中熱解炭含量較多、厚度較大，熱解炭與纖維結(jié)合較強(qiáng)，不易脫離，能更好地發(fā)揮炭纖維的增強(qiáng)作用。C/C-SiC-Cu復(fù)合材料的密度對(duì)其彎曲性能也有著至關(guān)重要的作用。S1密度較低，纖維束間存在較多孔隙，斷裂過(guò)程中纖維較易拔出，纖維的增強(qiáng)作用難以發(fā)揮，因此S2的抗彎強(qiáng)度明顯大于S1。綜上，后續(xù)選用較高密度的C/C多孔體(S2)制備C/C-SiC-Cu復(fù)合材料，研究SiC含量對(duì)復(fù)合材料彎曲性能的影響。

圖4 C/C-SiC-Cu復(fù)合材料彎曲斷口SEM形貌

(a), (b) Sample S1; (c), (d) Sample S2

2.2.2 SiC含量的影響

試樣S2、S3、S4和S5中(SiC)分別為18%、13%、9%和5%。表2為4組C/C-SiC-Cu復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度。由表可知，隨著SiC含量的降低，C/C-SiC-Cu復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度降低。其中S2抗彎強(qiáng)度最高，為199 MPa，比S5高出51%。

表2 C/C-SiC-Cu復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度

圖5為4組試樣對(duì)應(yīng)的彎曲載荷?位移曲線。隨SiC含量降低，C/C-SiC-Cu復(fù)合材料的最大載荷值逐漸降低。4組曲線上升階段均為近線性上升，到達(dá)最大載荷之后出現(xiàn)臺(tái)階式下降，但S2和S3的臺(tái)階式波動(dòng)幅度較S4和S5的更大。

圖5 C/C-SiC-Cu復(fù)合材料的彎曲載荷?位移曲線

圖6為C/C-SiC-Cu復(fù)合材料的彎曲斷口形貌。由圖6(a)、(c)、(e)和(g)可以看出，隨SiC含量降低，纖維的拔出長(zhǎng)度逐漸增長(zhǎng)，說(shuō)明SiC基體對(duì)炭纖維的拔出起一定的抑制作用，這是由于炭纖維及熱解炭的軸向熱膨脹系數(shù)高于SiC的熱膨脹系數(shù)，制備復(fù)合材料時(shí)由高溫冷卻至室溫后，基體會(huì)對(duì)炭纖維產(chǎn)生壓縮應(yīng)力，此殘余應(yīng)力可以阻礙炭纖維從基體中拔出。另一方面，如圖6(b)、(d)、(f)所示，SiC含量較高時(shí)，拔出纖維表面覆蓋有大量的SiC，隨SiC含量降低，拔出纖維表面的SiC層大幅減薄，SiC含量最少的材料拔出纖維表面接近光滑，見(jiàn)圖6(h)。

圖6 C/C-SiC-Cu復(fù)合材料彎曲斷口SEM形貌

(a), (b) Sample S2; (c), (d) Sample S3; (e), (f) Sample S4; (g), (h) Sample S5

2.3 C/C-SiC-Cu復(fù)合材料斷裂機(jī)制

圖7為C/C-SiC-Cu復(fù)合材料彎曲斷裂過(guò)程示意圖。如圖所示，彎曲斷裂過(guò)程中，裂紋的形成及擴(kuò)展分別經(jīng)歷了：基體開(kāi)裂、纖維與基體脫黏、裂紋偏轉(zhuǎn)、纖維橋接、纖維斷裂及纖維拔出等過(guò)程。其中裂紋偏轉(zhuǎn)、纖維橋接及纖維拔出需要消耗和吸收大量能量，增加裂紋擴(kuò)展勢(shì)壘，影響材料的彎曲性能。C/C-SiC-Cu復(fù)合材料中主要有SiC/熱解炭界面、熱解炭/炭纖維界面和Cu/SiC界面，其中SiC/熱解炭界面以及熱解炭/炭纖維界面結(jié)合較強(qiáng)，Cu/SiC界面為弱結(jié)合界面，因此下面著重對(duì)SiC/熱解炭、熱解炭/炭纖維強(qiáng)結(jié)合界面進(jìn)一步分析。

圖7 C/C-SiC-Cu復(fù)合材料彎曲斷裂過(guò)程示意圖

圖8為C/C-SiC-Cu復(fù)合材料彎曲斷裂時(shí)的微觀形貌。從圖可以看出，C/C-SiC-Cu復(fù)合材料彎曲破壞時(shí)，出現(xiàn)裂紋偏轉(zhuǎn)和纖維橋接。如圖8(a)箭頭所示，裂紋萌生后，在基體中擴(kuò)展，由SiC/熱解炭界面延伸至熱解炭/炭纖維界面，裂紋在上述兩個(gè)界面處產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)，原有的擴(kuò)展方向被改變，裂紋擴(kuò)展路徑增長(zhǎng)，裂紋擴(kuò)展勢(shì)壘增加，因此材料抗彎強(qiáng)度提高。如圖8(b)所示，纖維橋接會(huì)使裂紋擴(kuò)展阻力增加，從而提高材料抗彎強(qiáng)度，并且纖維橋接通常會(huì)伴隨著纖維脫黏及纖維拔出等過(guò)程，進(jìn)一步協(xié)同提高材料的彎曲性能。

圖8 C/C-SiC-Cu復(fù)合材料彎曲斷裂后裂紋偏轉(zhuǎn)和纖維橋接

C/C-SiC-Cu復(fù)合材料加載過(guò)程中，裂紋萌生于SiC相。因?yàn)榛w內(nèi)的SiC屬于脆性相，所以基體表面SiC相容易較早萌生裂紋。裂紋形成后，在基體中擴(kuò)展，至SiC/熱解炭界面時(shí)出現(xiàn)裂紋偏轉(zhuǎn)和界面脫黏開(kāi)裂，并繼續(xù)擴(kuò)展至熱解炭/炭纖維界面，再次出現(xiàn)裂紋偏轉(zhuǎn)以及界面二次脫黏，抗彎強(qiáng)度提高。隨著載荷持續(xù)增大，裂紋數(shù)量不斷增加，纖維拔出并斷裂，此時(shí)，位移?載荷曲線迅速下降，直到裂紋擴(kuò)展至下一層纖維布，重復(fù)以上裂紋擴(kuò)展路徑，因此，彎曲載 荷?位移曲線呈現(xiàn)臺(tái)階式下降。S1的熱解炭厚度較S2更薄，裂紋在S1中熱解炭/炭纖維界面的偏轉(zhuǎn)相應(yīng)較少，導(dǎo)致裂紋在重復(fù)擴(kuò)展時(shí)擴(kuò)展路徑的增加幅度小于S2，所以S1的彎曲位移?載荷曲線臺(tái)階式波動(dòng)幅度較S2更小。S2的密度較S1高，內(nèi)部不規(guī)則孔隙少，因此，加載過(guò)程中裂紋萌生相比S1少。同時(shí)，S2中熱解炭和SiC會(huì)在炭纖維周?chē)纬删哂休^高結(jié)合強(qiáng)度的界面，隨熱解炭及SiC含量增加，二者的增強(qiáng)作用得以充分發(fā)揮，所以S2的抗彎強(qiáng)度高于S1。同理S2、S3、S4和S5的致密度和SiC含量逐漸下降，導(dǎo)致抗彎強(qiáng)度逐漸降低。并且由于S4和S5中炭纖維上只覆蓋有薄薄的SiC層，裂紋重復(fù)擴(kuò)展時(shí)路徑增加幅度更小，因此S4和S5兩組試樣的彎曲位移?載荷曲線臺(tái)階式波動(dòng)幅度較S2和S3更小。

3 結(jié)論

1) C/C-SiC-Cu復(fù)合材料彎曲性能主要與C/C多孔體密度和SiC含量有關(guān)。密度為0.98 g/cm3和0.68 g/cm3的2種C/C多孔體制備出的C/C-SiC-Cu復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度分別為199 MPa和111 MPa。隨SiC含量由18%降低至5%時(shí)，復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度從199 MPa降低至97 MPa。適當(dāng)增加C/C多孔體密度以及SiC的含量可以改善C/C-SiC-Cu復(fù)合材料的彎曲性能。

2) C/C-SiC-Cu復(fù)合材料斷裂過(guò)程中，裂紋由SiC基體延伸擴(kuò)展至SiC/熱解炭界面時(shí)，出現(xiàn)脫黏開(kāi)裂，裂紋偏轉(zhuǎn)，繼而擴(kuò)展至熱解炭/炭纖維界面，再次出現(xiàn)二次脫黏和裂紋偏轉(zhuǎn)。這種雙界面結(jié)構(gòu)可產(chǎn)生多次裂紋偏轉(zhuǎn)和脫黏，增加裂紋擴(kuò)展阻力，提高C/C-SiC-Cu復(fù)合材料的彎曲性能。

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Flexural property of C/C-SiC-Cu composites

BAI Kailun, ZHANG Huan, YIN Jian, XIONG Xiang, ZHANG Hongbo, XIE Fengminyu

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

Using carbon non-woven fabric/fibre web as the reinforcements, porous C/C composites were prepared by chemical vapor infiltration (CVI) deposition of pyrolytic carbon, and then SiC was deposited by CVI and Cu was infiltrated under pressure successively. Fianlly, C/C-SiC-Cu composites were obained. The effects of density of porous C/C composites and SiC contents (volume fraction, the same below) on the flexural property of C/C-SiC-Cu composites were investigated, respectively. The results show that with the increase of porous C/C composites density and SiC content, pyrolytic carbon and SiC form an interface with high binding strength around carbon fibers, and the strengthening effect of them can be fully played. So the flexural strength of C/C-SiC-Cu composites significantly increase. When the bending process is carried out, pyrolytic carbon and SiC matrix can inhibit the pullout of carbon fibers. The flexural load-displacement curve of C/C-SiC-Cu composites is ups and downs step-like, showing obvious characteristics of pseudoplastic fracture.

C/C-SiC-Cu composites; porous C/C composite; SiC; microstructure; flexural strength

10.19976/j.cnki.43-1448/TF.2021106

TB332

A

1673-0224(2022)02-187-09

國(guó)家自然科學(xué)基金聯(lián)合基金重點(diǎn)項(xiàng)目(U19A2099

2021?12?08；

2022?04?05

尹健，副研究員，博士。電話：13974827640；E-mail: ctjyin@hotmail.com

(編輯 陳潔)