朱學(xué)友 王鴻宇 李強(qiáng) 趙光遠(yuǎn) 那松巴乙拉 青松 寶山

關(guān)鍵詞：綽森通拉嘎膠囊;顯微鑒別;薄層色譜;含量測(cè)定

【中圖分類號(hào)】 ?R283【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1673-9026（2022）12--01

綽森通拉嘎膠囊是內(nèi)蒙古國(guó)際蒙醫(yī)院制劑。含有廣棗、丁香、肉豆蔻、肉桂、紅花等12味中草藥，經(jīng)過(guò)粉碎、過(guò)篩、混勻，裝入膠囊。具有降血脂[1]、瀉胃火，治療消化不良、食欲不振等功效。為了能夠更好地把控該制劑的質(zhì)量，保障臨床用藥安全，本文對(duì)該制劑中的藥材做了顯微鑒別;采用薄層色譜法對(duì)制劑中的特殊成分沒食子酸進(jìn)行定性鑒別;通過(guò)GC法測(cè)定該藥中丁香酚的含量[2]。本文所得數(shù)據(jù)可作為該膠囊制劑生產(chǎn)過(guò)程控制和質(zhì)量控制的參考，為臨床更加安全、可靠的用藥奠定了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

Agilent 7890B氣相色譜儀;DM3000B徠卡生物顯微鏡。

1.2 試劑

綽森通拉嘎膠囊（內(nèi)蒙古國(guó)際蒙醫(yī)院自制，批號(hào)：20190113， 20190112， 20200708）;硅膠G板;沒食子酸，丁香酚（中國(guó)食品藥品檢定研究院）;超純水。

2 方法與結(jié)果

2.1顯微鑒別 ?按照《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版第四部2001號(hào)通則顯微鑒別試驗(yàn)。取供試品內(nèi)容物適量制片，置于顯微鏡下觀察：紅花花粉粒圓球形或橢圓形，直徑約60μm，外壁有刺，具3個(gè)萌發(fā)孔。廣棗內(nèi)果皮石細(xì)胞類圓形、橢圓形，壁厚，孔溝明顯，胞腔內(nèi)充滿淡黃棕色或棕紅色顆粒狀物。丁香花粉粒眾多，花粉粒呈三角形，直徑約16μm。顯微結(jié)果如圖1所示。

取3批次供試品各6g，加入70%乙醇30mL，加熱回流30min，過(guò)濾，濾液蒸至約2mL，加5mL水使其溶解，用乙醚振搖提取兩次，每次15mL，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)?.5mL乙酸乙酯溶解，作為供試品溶液。配制濃度為1mg·mL-1的沒食子酸對(duì)照品溶液。分別取10μL供試品溶液和5μL對(duì)照品溶液，點(diǎn)于同一硅膠G板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（7：2：1）為展開劑，展開，晾干后噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

2.3丁香酚含量的測(cè)定

2.3.1對(duì)照品和供試品溶液制備

2.3.1.1 對(duì)照品溶液制備 取丁香酚對(duì)照品97mg于25mL容量瓶中，用正己烷溶解、定容至刻度，搖勻。

2.3.1.2 供試品溶液制備 取供試品膠囊內(nèi)容物3g，精密加入正己烷20mL稱定重量，超聲提取15min，放至室溫，用正己烷補(bǔ)足減失重量，搖勻，過(guò)濾，取中間濾液測(cè)試。

2.3.2 儀器條件 色譜柱：SUPEL WAX-10（30m*0.25mm*0.25μm）;進(jìn)樣口溫度：240℃;載氣流速2.0mL·min-1;進(jìn)樣量：1μL;柱溫：190℃，恒溫;檢測(cè)器：FID檢測(cè)器，240℃;分析時(shí)間：10min。在上述條件下，供試品溶液中丁香酚色譜峰與雜峰分離度R>2，理論塔板數(shù)均大于32000。

2.3.3 精密度試驗(yàn) 取2.3.1.1中對(duì)照品溶液，按照2.3.2中的儀器條件連續(xù)進(jìn)樣6針，進(jìn)行測(cè)定，目標(biāo)峰面積RSD值為0.35%，表明儀器精密度良好。

2.3.4 穩(wěn)定性試驗(yàn) ?將2.3.1.2中供試品溶液分別放置0、2、4、8、12、24h進(jìn)樣，丁香酚峰面積RSD值為0.27%，表明供試品溶液在放置24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

2.3.5 線性關(guān)系考察 ?配制濃度為0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、1.0mg·mL-1的丁香酚對(duì)照品溶液各取1μL注入GC中，以濃度為橫坐標(biāo)X，峰面積為縱坐標(biāo)Y，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。線性回歸方程為y=1817.93849x+0.0973，r=0.9999，結(jié)果表明丁香酚在0.1～1.0mg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.3.6準(zhǔn)確度試驗(yàn) ?精密稱取批號(hào)為20190113的供試品6份，加入適量丁香酚對(duì)照品，按照2.3.1.2制備供試品溶液，按照2.3.5標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算回收率，結(jié)果見表1。

2.3.7 含量測(cè)定 ?按照2.3.2中的儀器條件檢測(cè)，采集供試品溶液色譜圖。目標(biāo)峰分離度R大于3。計(jì)算得到三批供試品（20190113、20190112、20200708）丁香酚含量分別為0.76、0.74、0.74mg·粒-1，批間重復(fù)性RSD為1.55%。

3 結(jié)論

本文首次對(duì)綽森通拉嘎膠囊處方中的紅花、廣棗、丁香藥材做了顯微鑒別，可清楚觀察到此三味藥材組織結(jié)構(gòu)特征，有效佐證藥材的存在。通過(guò)薄層色譜鑒定，所選取的三個(gè)批次綽森通拉嘎膠囊的提取液和對(duì)照品沒食子酸在相同色譜條件下具有相同的斑點(diǎn)，且供試品目標(biāo)物分離較好，薄層色譜鑒別方法可行。另外，我們還對(duì)該膠囊制劑的內(nèi)容物中丁香酚的含量測(cè)試，所選取的三個(gè)批次試樣丁香酚的含量0.74～0.76mg·粒-1，批間重復(fù)性較好，說(shuō)明該制劑在生產(chǎn)上質(zhì)量差異性較小。通過(guò)方法學(xué)研究證實(shí)丁香酚含量測(cè)定方法可行，準(zhǔn)確度較好。本文研究可為綽森通拉嘎膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供參照。

參考文獻(xiàn)：

元登，戴雪梅，等.蒙藥其順通拉嘎治療高血脂100例療效評(píng)價(jià)研究[J].中國(guó)民族醫(yī)藥雜志，2013（10）：12-13.

國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典2015版[S].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2015.

項(xiàng)目：內(nèi)蒙古蒙中藥標(biāo)準(zhǔn)建設(shè)項(xiàng)目，項(xiàng)目編號(hào)：JYCCZ-027-6

作者簡(jiǎn)介：朱學(xué)友，男，碩士，工程師，主要研究方向：中蒙藥標(biāo)準(zhǔn)化研究。