亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        羊脂肪關鍵香氣成分分析

        2022-05-09 09:39:58杜文斌王羽桐徐玉霞謝建春
        食品科學 2022年8期
        關鍵詞:吡嗪揮發(fā)性風味

        杜文斌,王羽桐,徐玉霞,謝建春*

        (食品質量與安全北京實驗室,北京食品風味化學重點實驗室,北京工商大學,北京 100048)

        我國羊肉產(chǎn)量大[1],作為羊肉加工副產(chǎn)物,羊脂肪資源豐富,但其深加工技術匱乏,導致資源浪費。動物脂肪對肉類特征風味的形成有重要貢獻[2-4],尤其羊脂肪對提升羊肉類食品如涮羊肉的羊肉特征風味有明顯作用,但食用動物脂肪會給健康帶來隱患,其利用很有限。肉味香精是一類可賦予食品肉類風味的食品添加劑,在方便食品、休閑食品以及速凍食品等行業(yè)需求量大[5]。研究羊脂肪的風味物質構成,對研發(fā)羊肉味香精及促進羊脂肪在食品中的深度利用尤為重要。

        迄今,關于羊脂肪揮發(fā)性成分研究已有較多報道[6-10]。例如,Caporaso等[6]采用水蒸氣蒸餾-冷阱收集的方法結合氣相色譜-質譜(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析了綿羊脂肪揮發(fā)性成分。謝建春等[7]采用超臨界二氧化碳萃取結合GC-MS分析了調控氧化的精煉羊脂肪中的揮發(fā)性成分。Watkins等[8]分別采用同時蒸餾萃取和固相微萃取結合GC-MS分析了綿羊皮下脂肪揮發(fā)性成分。Vasta等[9]采用固相微萃取結合GC-MS分析比較了不同方式喂養(yǎng)羔羊脂肪揮發(fā)性成分。Sivadier等[10]采用動力學頂空-GC-MS分析了持續(xù)牧草喂養(yǎng)羔羊脂肪的揮發(fā)性標志物?;谝陨涎芯?,人們已從羊脂肪中檢測出大量的醛、酮、醇、羧酸、酯等揮發(fā)性物質,并認為羊脂肪組織中的代謝物4-甲基辛酸和4-乙基辛酸對羊肉膻味起主要貢獻[11-13]。

        食品風味分析中,GC-MS分析可獲得樣品的揮發(fā)性物質構成信息,考察對樣品整體香氣成分有貢獻的關鍵物質,還需采用氣相色譜-嗅聞(gas chromatographyolfactometry,GC-O)手段進行分析。GC-O為一種將氣相色譜高效分離與人鼻的嗅覺靈敏性相結合的技術,GC-O分析的檢測方法主要包括頻率法、強度法和香氣萃取物稀釋法(aroma extract dilution analysis,AEDA)[14-15]。AEDA的操作過程是:將樣品逐級稀釋并GC-O分析,化合物能被嗅聞到氣味時的最高稀釋倍數(shù)記為風味稀釋(flavor dilution,F(xiàn)D)因子,F(xiàn)D值越大表示對整體香氣的貢獻越大,因而經(jīng)AEDA/GC-O分析可篩選出樣品中對整體香氣貢獻大的化合物[14-16]。

        溶劑輔助蒸發(fā)(solvent assisted flavor evaporation,SAFE)法利用高真空蒸餾的原理將溶劑萃取物中的風味物質進行分離,操作溫度接近室溫,處理條件溫和,得到的風味濃縮物接近真實的樣品,近年在食品風味分析上得到了廣泛應用。本實驗前期采用SAFE結合GC-MS、AEDA/GC-O成功地分析了黑豬肉湯[17]、燉煮北京油雞肉湯[18]、山西老陳醋[16]、新鮮蒜黃[19]、烤羊肉[20]的關鍵香氣物質。本實驗采用SAFE裝置直接蒸餾揮發(fā)性組分,再結合GC-MS、AEDA/GC-O研究羊脂肪的關鍵香氣物質。研究結果可為羊肉味香精的制備及羊脂肪的開發(fā)利用提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        羊腹部脂肪 永輝超市;二氯甲烷(色譜純)國藥集團化學試劑有限公司;C5~C29正構烷烴(色譜純)北京化學試劑有限公司;鄰二氯苯(≥98%)、丙烯醛(≥98%)、丁醛(≥98%)、戊醛(≥98%)、己醛(≥98%)、庚醛(≥98%)、辛醛(≥98%)、(E,E)-2,4-己二烯醛(≥98%)、(E,E)-2,4-庚二烯醛(≥98%)、(E)-2-辛烯醛(≥98%)、(E)-2-癸烯醛(≥98%)、(E)-2-壬烯醛(≥98%)、(E,E)-2,4-辛二烯醛(≥98%)、(E,E)-2,4-壬二烯醛(≥98%)、(E,E)-2,4-癸二烯醛(≥98%)、(E)-2-十一烯醛(≥98%)、(E)-2-十二烯醛(≥98%)、十三醛(≥98%)、十五醛(≥98%)、苯甲醛(≥98%)、糠醛(≥98%)、噻吩(≥98%)、2-甲基噻吩(≥98%)、2,4-二甲基噻唑(≥98%)、糠硫醇(≥98%)、3-甲硫基丙醛(≥98%)、2-噻吩甲醛(≥98%)、4-甲基噻唑(≥95%)、4,5-二甲基噻唑(≥98%)、2,5-二甲基吡嗪(≥95%)、四甲基吡嗪(≥98%)、2,6-二甲基吡嗪(≥98%)、三甲基吡嗪(≥98%)、1-辛烯-3-醇(≥97%)、2-庚醇(≥95%)、辛醇(≥98%)、苯乙醇(≥97%)、2-十一酮(≥98%)、乙酸(≥95%)、丁酸(≥98%)、2-甲基丙酸(≥98%)、2-甲基丁酸(≥98%)、3-甲基丁酸(≥98%)、己酸(≥98%)、辛酸(≥98%)、壬酸(≥98%)、二甲基亞砜(≥95%)、5-丁基-二氫-2(3H)-呋喃酮(≥98%)、2(5H)-呋喃酮(≥95%)、庚烷(≥90%)、辛烷(≥90%)、十七烷(≥90%)、麥芽酚(≥98%)、苯酚(≥98%)、對甲酚(≥98%)、4-甲基辛酸(≥98%)、4-乙基苯酚(≥98%)、吲哚(≥98%)北京百靈威科技有限公司;脂肪酸甲酯標準品(色譜純) 上海安譜實驗科技有限公司。

        1.2 儀器與設備

        7890A-5975C型GC-MS聯(lián)用儀 美國Agilent公司;氣味測量儀 美國DATU Inc公司;電磁爐 杭州九陽生活電器有限公司。

        1.3 方法

        1.3.1 脂肪酸分析

        參照GB 5009.168ü2016《食品中脂肪酸的測定》進行。準確稱取羊脂肪60 mg加入4 mL異辛烷中,加內標參比液十七烷酸甲酯(溶于異辛烷,5 g/L,2 mL)、200 μL氫氧化鉀-甲醇溶液(2 mol/L),猛烈振搖30 s后靜置,將上層溶液轉移到具塞玻璃試管中,加入1 g硫酸氫鈉,猛烈振搖,靜置,取上層溶液參照文獻[21]進行GC-MS分析,通過檢索質譜庫及與采用脂肪酸甲酯標品,對脂肪酸進行鑒定。脂肪酸甲酯含量先按式(1)計算,再根據(jù)國標中脂肪酸甲酯和脂肪酸之間的轉化系數(shù)計算各脂肪酸含量:

        式中:xi為脂肪酸甲酯含量/(mg/g);Ai為脂肪酸酯峰面積;As為十七烷酸甲酯的峰面積;V0為異辛烷體積/mL;Cs為十七烷酸甲酯質量濃度/(g/L);m為羊脂肪質量/mg。

        1.3.2 SAFE提取

        羊脂肪(500f0.1)g,切成1 cmh1 cmh1 cm的小塊,放入鐵炒鍋,電磁爐加熱,不斷攪拌,加熱溫度(130f5)℃,加熱時間20 min。取加熱后的羊脂肪冷卻至室溫,SAFE裝置直接蒸餾處理。恒溫水槽溫度50 ℃,SAFE的蒸餾頭夾層循環(huán)水溫度為30 ℃,液氮冷凝,系統(tǒng)內壓力保持10-5Pa左右,收集樣品0.3 mL。

        1.3.3 揮發(fā)性成分GC-MS分析

        DB-WAX色譜柱(30 mh0.25 mm,0.25 μm),柱溫40 ℃,4.5 ℃/min升至180 ℃,然后7 ℃/min升至230 ℃。載氣為He,流速1 mL/min。進樣口溫度250 ℃;不分流模式,進樣量1 μL。

        電子電離源,能量70 eV;離子源溫度230 ℃;四極桿溫度150 ℃;全掃描模式,質量掃描范圍50~450 u;輔助加熱線溫度230 ℃。

        在相同GC-MS條件下進樣C5~C29正構烷烴,按式(2)計算保留指數(shù)(retention index,RI):

        式中:tn和t(n+1)分別為碳原子數(shù)為n、n+1的正構烷烴的保留時間;ti為出峰在n和n+1的正構烷烴間的i化合物的保留時間。

        1.3.4 GC-O分析

        由7890A GC裝置及氣味測量裝置組成,毛細管柱為DB-WAX(30 mh0.25 mm,0.25 μm),起始柱溫40 ℃,5 ℃/min升至230 ℃;載氣為N2(純度為99.999%),流速1 mL/min,進樣口溫度250 ℃,不分流模式,進樣1 μL。

        由3 名評價員完成,樣品用二氯甲烷按1∶2、1∶4、1∶8、1∶16等逐級稀釋,分別進行GC-O分析,并記錄嗅聞的RI、氣味特征、FD值。

        1.4 數(shù)據(jù)處理

        3 份樣品的結果取均值為最終結果。GC-MS分析采用檢索NIST11譜庫、RI、標準品進樣鑒定化合物。GC-O分析中,氣味描述詞由3 名評價員協(xié)商確定,F(xiàn)D值取3 名評價員的平均值,根據(jù)RI、譜庫檢索、氣味特征及標準品比對鑒定化合物。

        2 結果與分析

        2.1 羊脂肪的脂肪酸分析

        在加熱脂肪過程中,脂肪酸發(fā)生氧化反應產(chǎn)生人們喜好的脂肪風味。脂肪酸組成對脂肪的風味有重要影響,不同脂肪酸的氧化速率不同,氧化產(chǎn)生的揮發(fā)性風味化合物不同[22-23]。如表1所示,共檢測到19種脂肪酸,飽和脂肪酸533.70 mg/g(占59.97%),單不飽和脂肪酸330.26 mg/g(占37.11%),多不飽和脂肪酸25.97 mg/g(占2.92%),含量高的3種脂肪酸為棕櫚酸(占29.70%)、硬脂酸(占27.48%)、油酸(占35.16%)。本實驗檢測到的飽和脂肪酸或不飽和脂肪酸總含量與Nizar等[24]分析羊脂肪的結果類似。本實驗除了亞油酸、亞麻酸外,還檢測到的幾種其他多不飽和脂肪酸(如C22:5)且均含量低,這與Chin等[25]報道的羊脂肪的脂肪酸檢測結果一致。

        表1 羊脂肪的脂肪酸組成Table 1 Fatty acid composition of sheep tallow

        2.2 羊脂肪SAFE濃縮物的GC-MS分析

        GC-MS檢測結果如表2所示。共鑒定出58種物質,醛類化合物10種、醇類化合物13種、酮類化合物2種、酸類化合物10種、呋喃類化合物4種、吡嗪類化合物5種、含硫化合物8種、其他化合物6種。含量較高的化合物(>3 μg/kg)有1-己醇、1-辛烯-3-醇、2-己醇、2,3-丁二醇、乙偶姻、乙酸、丙酸、2-甲基丙酸、己酸、二甲基亞砜。本實驗檢測到乙酸含量高,這與Vsata等[9]采用固相微萃取-GC-MS分析羊脂肪揮發(fā)性成分的報道一致。檢測到戊醛、己醛、庚醛、(E)-2-己烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、苯甲醛、苯乙醇、1-辛烯-3-醇、1-庚醇、1-戊醇、1-己醇、乙酸、辛酸、壬酸、2-甲基丁酸和3-甲硫基丙醛等,在已有的羊脂肪揮發(fā)性成分分析報道中均曾檢測到[6-10]。2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪,Buttery等[26]在烤羊脂肪中曾檢測到。

        表2 SAFE結合GC-MS分析羊脂肪揮發(fā)性物質的結果Table 2 Quantitative analysis of volatile compounds in sheep tallow by SAFE combined with GC-MS

        續(xù)表2

        檢測到的脂肪族的醛(如戊醛)、酮(如8-壬烯-2-酮)、醇(如1-己醇)、酸(如辛酸)、烴(如庚烷),這些均為脂質氧化降解成分。其中戊醛、1-戊醇、己醛、1-辛烯-3-醇、丁醛、(E)-2-壬烯醛和2,4-癸二烯醛可來源于亞油酸的氧化降解,己醛、己酸、(E)-2-癸烯醛、壬醇等化合物可來源于油酸的氧化降解,(E,E)-2,4-庚二烯醛可來源于亞麻酸的氧化降解[22,27]。

        羊脂肪組織中除了脂質,還含有少量的氨基酸、蛋白質及糖類,因而還檢測到可來源于美拉德反應的化合物,包括含硫化合物如3-甲硫基丙醛、噻吩、4,5-二甲基噻唑等,吡嗪類化合物如2,5-二甲基吡嗪、苯乙醇、2-甲基丁酸和3-甲基丁酸、乙偶姻等。2-甲基丁酸和3-甲基丁酸可由亮氨酸、異亮氨酸的Strecker醛2-甲基丁醛和3-甲基丁醛氧化生成,苯乙醇可由苯丙氨酸的Strecker醛苯乙醛發(fā)生還原反應得到[28]。

        2.3 羊脂肪SAFE濃縮物的GC-O分析

        目前,有關羊脂肪的揮發(fā)性風味分析報道多數(shù)為GC-MS分析揮發(fā)性成分,而并未采用GC-O進行分析。本實驗GC-O分析檢測到37個氣味活性區(qū)域,基于GC-MS鑒定結果、嗅聞的RI、氣味特征、標準品比對,鑒定出37個氣味活性化合物,見表3。有的化合物如糠硫醇,因含量低于GC-MS檢測限,未檢測到,但GC-O檢測到,與這些化合物具有較低的氣味閾值有關。

        表3 SAFE結合AEDA/GC-O分析羊脂肪香氣成分結果Table 3 Identification of aroma compounds in sheep tallow by SAFE combined with AEDA/GC-O

        鑒定出的化合物中包括脂肪醛19種、脂肪醇4種、吡嗪2種、含硫化合物4種、呋喃類化合物3種等。脂肪醛類化合物是GC-O鑒定出最多的化合物,這與Bravo-Lamas等[29]分析烤羊肉的結果一致。檢測到的脂肪醛類化合物主要提供青香、油脂香,吡嗪類化合物主要提供烤香,含硫化合物主要提供烤肉香,呋喃類化合物主要提供焦糖香。一般認為,在羊肉香氣中,酚類和支鏈脂肪酸對羊肉的膻味有貢獻[13,20],因此本實驗中檢測到4-乙基苯酚、4-甲基辛酸,應提供了羊脂肪的特征香氣(膻味)。早期Rota等[11]采用GC-O分析煮羊肉時4-甲基辛酸和4-乙基辛酸均檢測到。相比之下,4-乙基辛酸的氣味閾值低于4-甲基辛酸,對羊肉的膻氣影響更大。而近年Resconi[30]及Bravo-Lamas[29]等采用GC-O分析烤羊肉,均未檢測到任何支鏈脂肪酸。這很可能與近年人們?yōu)榻档拖M者不喜歡的羊膻氣,在羊的養(yǎng)殖上進行改良有關[30-31]。

        稀釋法嗅聞中,F(xiàn)D值越大表明對總體香氣的貢獻越大。檢測出FD值較大(log2FD≥4)的化合物有(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E)-2-壬烯醛、(E,E)-2,4-辛二烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E,Z)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2-庚醇、三甲基吡嗪、4-甲基噻唑、3-甲硫基丙醛、5-甲基-二氫-2(3H)-呋喃酮、4-乙基苯酚。這些化合物對羊脂肪的香氣起主要作用。其中(E)-2-壬烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛和3-甲硫基丙醛在煮羊肉中GC-O分析也檢測到[11],并具有較高FD值。Du Wenbin等[20]在烤羊肉中也鑒定出(E,E)-2,4-庚二烯醛、三甲基吡嗪、4-甲基噻唑、3-甲硫基丙醛、4-乙基苯酚,并均具有較大的FD值。Resconi等[30]在烤羊肉中也鑒定出(E,E)-2,4-辛二烯醛、(E)-2-癸烯醛。

        3 結 論

        羊脂肪中共檢測到19種脂肪酸,飽和脂肪酸533.70 mg/g(占59.97%),單不飽和脂肪酸330.26 mg/g(占37.11%),多不飽和脂肪酸25.97 mg/g(占2.92%),含量高的為棕櫚酸、硬脂酸、油酸。羊脂肪加熱后經(jīng)過SAFE裝置萃取,GC-MS、AEDA/GC-O分析,GC-MS鑒定出58種化合物,在羊脂肪中嗅聞到37種香氣活性成分,其中FD值大(log2FD≥4)的化合物有(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E)-2-壬烯醛、(E,E)-2,4-辛二烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E,Z)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2-庚醇、三甲基吡嗪、4-甲基噻唑、3-甲硫基丙醛、5-甲基-二氫-2(3H)-呋喃酮、4-乙基苯酚,認為是羊脂肪的關鍵香氣成分。研究結果可為了解羊脂肪風味構成及開發(fā)羊肉類香精提供參考。

        猜你喜歡
        吡嗪揮發(fā)性風味
        鈰基催化劑在揮發(fā)性有機物催化燃燒治理中的研究進展
        分子催化(2022年1期)2022-11-02 07:11:20
        《風味人間》:原生之味
        山川依舊 風味不改
        江浙滬的十道風味
        揮發(fā)性有機物污染環(huán)保治理新思路的探討
        頗有新銳派英國聲風味FYNE AUDIO F300系列
        吹掃捕集-氣相色譜質譜聯(lián)用測定水中18種揮發(fā)性有機物
        Water is Found in Moon Rocks
        中學科技(2015年3期)2015-04-29 04:52:43
        濃香型“山莊老酒”中吡嗪類物質的分析研究
        中國釀造(2015年4期)2015-01-26 22:50:40
        4H,8H-雙呋咱并[3,4-b:3',4'-e]吡嗪的合成及熱性能
        火炸藥學報(2014年1期)2014-03-20 13:17:22
        日韩日韩日韩日韩日韩日韩| 高清av一区二区三区在线| 一区二区在线观看日本免费| 人妻久久一区二区三区蜜桃| a级毛片100部免费观看| 激情另类小说区图片区视频区| 欧美h久免费女| 亚洲av午夜福利精品一区不卡| 风流老太婆大bbwbbwhd视频| 久久久精品欧美一区二区免费| 久久精品免视看国产盗摄| 国产精品亚洲精品专区| 国产精品久久久天天影视 | 曰日本一级二级三级人人| 国产成人小视频| 人妻影音先锋啪啪av资源 | 久久久久久久98亚洲精品| 国产精品污一区二区三区在线观看| 亚洲第一幕一区二区三区在线观看| 各种少妇正面着bbw撒尿视频| 国产一品道av在线一二三区| 少妇一级aa一区二区三区片| 久久精品亚洲成在人线av乱码| 国产日产精品一区二区三区四区的特点| 东北无码熟妇人妻AV在线| 少妇被爽到自拍高潮在线观看| 国产午夜亚洲精品国产成人av| 亚洲国产成人无码av在线影院| 亚洲AV无码一区二区三区ba| 日韩视频午夜在线观看| 亚洲午夜精品一区二区| 国产精自产拍久久久久久蜜| 中文字幕成人精品久久不卡| 中文字幕在线乱码亚洲| 99精品人妻无码专区在线视频区 | 狠狠躁夜夜躁人人爽超碰97香蕉| 午夜天堂精品一区二区| 日本a级一级淫片免费观看| 18禁黄久久久aaa片| 国内精品一区二区2021在线| 99久久精品人妻一区二区三区|